食品中重金屬砷的測定畢業論文-資料下載頁

　　

【正文】 三價砷(As)1 mg/mL。使用時用水逐級稀釋至標準使用液濃度為三價砷(As)1 Fg/mL。冰箱保存可使用7天。 玻璃儀器使用前經15％硝酸浸泡24 h。（1）原子熒光光度計。（2）恒溫水浴鍋。試祥處理:：稱取經粉碎過80目篩的干樣2．50 g(稱樣量依據試樣含量酌情增減)于25 mL具塞刻度試管中，加鹽酸(1+1)溶液20 mL混勻，或稱取鮮樣5．00 g(試樣應先打成勻漿)于25 mL具塞刻度試管中，加5 mL鹽酸，并用鹽酸(1+1)溶液稀釋至刻度，混勻。置于60℃水浴鍋18 h，其間多次振搖。使試樣充分浸提。取出冷卻，脫脂棉過濾，取4 mL濾液于10 mL容量瓶中，加碘化鉀～硫脲混合溶液1 mL正辛醇(漓泡劑)8滴，加水定容。放置10 min后測試樣中無機砷。如渾濁，再次過濾后測定。同時做試劑空白試驗。注：試樣浸提冷卻后，過濾前用鹽酸(1+1)溶液定容至25 mL。：取4mL試樣于10mL，容量瓶中，加鹽酸(1+1)溶液4mL，碘化鉀一硫脲混合溶液1mL，正辛醇8滴，定容混勻，測定試樣中總無機砷。同時做試劑空白試驗。光電倍增管(PMT)負高壓；340 V；砷空心陰極燈電流；40 mA；原子化器高度：9 ulm；載氣流速600 Ml/min讀數延遲時間：2 s}讀數時間：12 s}讀數方式：峰面積}標液或試樣加人體積：0．5 mL。無機砷測定標準系列：分別準確吸取1 g/mL三價砷(As)標準使用液o、、 mL于10 mL容量瓶中，分別加鹽酸(1+1)溶液4 ml。碘化鉀一硫脲混合溶液1 mL，正辛醇8滴，定容[各相當于含三價砷(As)濃度0、、 ng/mL]。試樣中無機砷含量按式(4)進行計算X＝ (C1C2)F/m1000/(10001000)……………(4) 式中：x——試樣中無機砷含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)c——試樣測定液中無機砷濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；G——試劑空白濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；m——試樣質量或體積，單位為克或毫升(g或mL)； F——固體試樣：F=10 mL25 ml/4 mL；液體試樣：F一10 mL。試樣在6 mol/L鹽酸溶液中，經70℃水浴加熱后，無機砷以氯化物的形式被提取，經碘化鉀、氯化亞錫還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，經銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態物，與標準系列比較定量。（1）鹽酸。三氯甲烷。辛醇。（2）鹽酸溶液(1+1)：量取100 mL鹽酸加水稀釋至200 mL，混勻。（3）碘化鉀溶液(150 g/L)：稱取15 g碘化鉀，加水溶解至100 mL，混勻，臨用時現配。（4）酸性氯化亞錫溶液：稱取40 g氯化亞錫(s力ck2H2(])，加鹽酸溶解并稀釋至100 mL，加人數顆金屬錫粒。（5）乙酸鉛溶液(100 g/L)：稱取10 g乙酸鉛，加水溶解至100 ml，混勻。（6）乙酸鉛棉花：用乙酸鉛溶液(100 g/L)浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，貯存于玻璃瓶中。36．9銀鹽溶液：稱取o．25 g二乙基二硫代胺基甲酸銀[(C：H)zNCS2Ag]，用少量三氯甲烷溶解，加人1．8 mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋至100 mL。放置過夜，濾入棕色瓶中冰箱保存。（7）砷標準儲備液(1．00 mg/mL)：GBW(E)080385。（8）砷標準使用液(1．00 mg/mL)：精確吸取砷標準儲備液，用水逐級稀釋至1．00 ug/mL。（1）分光光度計。GB/T 5009．11—2003（2）恒溫水浴箱。（3）測砷裝置。（1）試樣處理：稱取1．00 g～ g經研磨或粉碎的試樣，置于100 mL具塞錐形瓶中，加入20 mL～40 mL鹽酸溶液(1+1)，以浸沒試樣為宜，水浴保溫1 h，取出冷卻后，用脫脂棉或單層紗布過濾，用20mL～30 mL水洗滌錐形瓶及濾渣，合并濾液于測砷錐形瓶中，使總體積約50 mL左右。、水果：稱取1．00 g～10．00 g打成勻漿或剁成碎末的試樣，置100 mL具塞錐形瓶中加入等量的濃鹽酸，再加入10mL～20mL鹽酸溶液，以下按38．1．1自“置70T：水浴……”起依法操作。：稱取1．00 g～10．00 g試樣，加入少量鹽酸溶液(1+1)，在研缽中研磨成糊狀，用30mL鹽酸溶液(1+1)分次轉入100mL具塞錐形瓶中，以下按38．1．1自“置70℃水浴……”起依法操作。：吸取10．0ml。試樣置測砷瓶中，加入30mL水，20mL鹽酸溶液(1+1)。吸取0，1．0，3．0，5. 0，7．0，9．0ml。砷標準使用液(相當0，1．0，3．0，5．0，7．0，9．0 g砷)，分別置于測砷瓶中，加水至40 mL，加入8 mL鹽酸溶液(1+1)。試樣液及砷標準溶液中各加3 mL碘化鉀溶液(150 g/L)，酸性氯化亞錫溶液0．5 mL，混勻，靜置15 min。向試樣溶液中加入5滴～10滴辛醇后，于試樣液及砷標準溶液中各加人3 g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導氣管，并使管尖端插人盛有5 mL銀鹽溶液的刻度試管中的液面下，在常溫下反應45 min后，取下試管，加三氯甲烷補足至5 mL。用1 cm比色杯，以零管調節零點，于波長520 nm處測吸收光度，繪制標準曲線。試樣中無機砷的含量按式(5)進行計算。X=（m1m2）/（m31000）1000 ……………(5)式中：x——試樣中無機砷的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)m——測定用試樣溶液中砷的質量，單位為微克(ug)；m——試劑空白中砷的質量，單位為微克(ug)；％——試樣質量或體積，單位為克或毫升(g或mL)。計算結果保留兩位有效數字。 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％18致謝本次論文設計從擬定題目到定稿，歷時數月。在本論文完成之際，首先要向我的指導師周鴻燕老師致以誠摯的謝意。在論文的寫作過程中，周老師給了我許許多多的幫助和關懷。周老師學識淵博、治學嚴謹，待人平易近人，在周老師的悉心指導中，我不僅學到了扎實的專業知識，也在怎樣處人處事等方面收益很多；同時她對工作的積極熱情、認真負責、有條不紊、實事求是的態度，給我留下了深刻的印象，使我受益非淺。在此我謹向周老師表示衷心的感謝和深深的敬意。同時，我要感謝我們系里安排給我們授課的各位老師，正是由于他們的傳道、授業、解惑，讓我學到了專業知識，并從他們身上學到了如何求知治學、如何為人處事。我也要感謝我的母校濟源職業技術學院，是它提供了良好的學習環境和生活環境，讓我的大學生活豐富多姿，為我的人生留下精彩的一筆。另外，衷心感謝我的同窗同學們，在我畢業論文寫作中，與他們的探討交流使我受益頗多；同時，他們也給了我很多無私的幫助和支持，我在此深表謝意。最后，向我的親愛的家人和朋友表示深深的謝意，他們給予我的愛、理解、關心和支持是我不斷前進的動力，學無止境。明天，將是我終身學習的另一天的開始。19參考文獻[1] 劉慶生等，氰化物發生原子熒光法測定飼料中的砷，現代科學儀器，[2] 劉子靖等，綠色食品產地土壤中總砷的測定，北方環境，第30卷第2期，[3] 劉素華等，食品生物樣品中砷的微波消解不趕酸測定，中國衛生，第21卷，第6期，[4] 周光理，穆華榮主編，食品分析及檢驗技術，教育部高職高專規劃教材2008.[5] ：化學工業出版社，2004.[6] ：華南理工大學出版社，1999.[7] ：化學工業出版社，1998.[8] ：化學工業出版社，2002.[9] ：化學工業出版社，1991.[10] 王建梅，王桂芝主編，北京：高等教育出版社，2007.20