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[高等教育]第15章紅外吸收光譜法-資料下載頁

2026-01-12 23:19本頁面

　　

【正文】的主要依據 (吸收源于苯環 CH的彎曲振動 ) 。常見基團的紅外吸收帶： P345表特征區指紋區 500 1000 1500 2022 2500 3000 3500 CH， NH， OH NH C?N C=N SH PH NO NN CF CX OH OH（氫鍵） C=O CC， CN， CO =CH CH C?C C=C (分子內氫鍵；分子間氫鍵 )：對峰位，峰強產生極明顯影響，使伸縮振動頻率向低波數方向移動． RH NORN HOHHC = O N H N H伸縮伸縮變形游離氫鍵1 6 9 0 3 5 0 01 6 5 0 3 4 0 01 6 2 0 1 5 9 01 6 5 0 1 6 2 0 cm1 cm1 cm1 cm1 影響峰位變化的因素同一分子的兩個振子，相距很近，互相影響，組合成對稱和不對稱兩種，使原來頻帶分裂，這種現象稱為振動偶合 R1 COOR2O 1760 cm1 1820 cm1 3．誘導效應和共軛效應 a．誘導效應：吸電子基團使吸收峰向高波數方向移動（藍移） RCOR ?C=0 1715cm1 。 RCOH ?C=0 1730cm 1 ； RCOCl ?C=0 1800cm1 。 FCOF ?C=0 1928cm1 。 RCONH2 ?C=0 1620cm1 。ｂ．共軛效應共軛體系中電子云密度平均化，雙鍵略伸長 (電子云密度降低 )、力常數減小，吸收頻率向低波數方向移動，同時吸收強度增加。例：酮 c=o，與苯環共軛而使 c=o的力常數減小，振動頻率降低。紅外光譜儀（傅立葉變換紅外光譜儀） Nicolet公司的 AVATAR 360 FTIR 1. 內部結構 1. 紅外光譜儀 (1) 光源惰性固體，用電加熱使之發射高強度的連續紅外輻射。能斯特燈：氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結制成的中空或實心圓棒，使用前預熱到 800 ?C；發光強度大；壽命；硅碳棒：碳化硅燒結；兩端粗，中間細；不需預熱；便宜；機械強度好；易操作 (2) 樣品池玻璃、石英等不能透紅外光，可透過紅外光 NaCl、 KBr、CsI、 KRS5等制成窗片。窗片需注意防潮。固體試樣常與純KBr混勻壓片，然后直接進行測定。樣品的處理紅外光譜法對試樣的要求紅外光譜試樣可是液體、固體或氣體，一般要求：（ 1）試樣是單一組份純物質，純度 98%或符合商業規格，便于與純物質標準光譜對照。多組份試樣在測前盡量預先提純，否則各組份光譜重疊，難于判斷。（ 2）試樣中不含游離水。水有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，且侵蝕吸收池的鹽窗。（ 3）試樣濃度和厚度選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于 10%~80%范圍內。制樣方法 1）氣體 — 氣體池 2）液體： ①液膜法 —— 難揮發液體（ BP﹥ 80?C） ②溶液法 —— 液體池溶劑： CCl4 ， CS2常用。 3) 固體 : ① KBr壓片法 ②研糊法（液體石臘法） ③薄膜法 1. 準備工作（ 1）樣品的信息：進行未知物光譜解析前，對樣品了解，如來源、外觀（顏色、氣味等），據樣品形態，選擇適當制樣方法；（ 2）樣品的純度：純樣品（ 3）其他物理化學表征結果，如樣品的相對分子量、沸點、熔點、折光率、旋光率等物理常數，可作光譜解釋的旁證，并有助于縮小化合物的范圍。元素分析是推斷未知樣品結構的另一依據。紅外吸收光譜法的應用 2. 圖譜的解析根據紅外光譜圖吸收峰位、強度、形狀和個數，利用基團振動頻率與分子結構的關系，確定吸收帶歸屬，推斷基團或鍵，進而推定分子的結構。例 1. 推測 C8H8純液體的結構式解： 1） U=5, 可能含有苯環和一個雙鍵； 2) 31003000 cm1，尖銳的強吸收峰，說明含不飽和 CH； 3） 1630 cm1處強吸收峰，說明有不飽和雙鍵 3） 1600,1500,1450 cm1有三個吸收帶，證明含有苯環；其中 1600附近又分裂為兩個帶，說明苯環與不飽和雙鍵共軛。 4） 900650 cm1之間，在 770 cm1和 700 cm1有兩個吸收帶，證明是單取代綜上所述，此化合物結構式為 CHC H 2本章要求 ? 紅外吸收光譜產生的條件 ? 基團特征頻率 ? 影響基團頻率位移的因素 ? 根據諧振子模型如何計算基團頻率 ? 能夠進行簡單化合物的紅外吸收光譜的解析作業： 2， 14

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