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儀器分析實驗教學案-資料下載頁

2026-04-07 22:42本頁面

　　

【正文】 (1)鈣標準溶液系列、（100μg?mL1），分別置于5只50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。、?mL1。(2)鎂標準溶液系列、分別置于5只50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。、?mL1。2．配制自來水樣溶液準確吸取適量(視未知鈣、鎂的濃度而定)自來水置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 3．根據實驗條件，將原子吸收分光光度計按儀器操作步驟進行調節，待儀器電路和氣路系統達到穩定，記錄儀基線平直時，即可進樣。測定各標難溶液系列溶液的吸光度。 4．在相同的實驗條件下，分別測定自來水樣溶液中鈣、鎂的吸光度。七、數據及處理 1．記錄實驗條件(1)儀器型號(2)吸收線波長(nm) (3)空心陰極燈電流(mA) (4)狹縫寬度(mm) (5)燃燒器高度(mm) (6)乙炔流量（L?min1) (7)空氣流量(L?min1) (8)燃助比乙炔:空氣 = 2．列表記錄測量鈣、鎂標準溶液系列溶液的吸光度(A)，然后以吸光度為縱座標，標準溶液系列濃度為橫座標繪制標準曲線。 3．測量自來水樣溶液的吸光度(A)，然后在上述標準曲線上查得水樣中鈣、鎂的濃度(μg?mL1)。若經稀釋需乘上相應倍數求得原始自來水中鈣、鎂含量。或將數據輸入微機，以一元線性回歸計算程序，計算鈣、鎂的含量。思考題1．簡述原子吸收分光光度分析的基本原理。2. 原子吸收分光光度分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氘燈或鎢燈代替？為什么？3. 如何選擇最佳的實驗條件？實驗八氣相色譜定性分析 ——純物質對照法一、目的要求1. 學習利用保留值和相對保留值進行色譜對照的定性方法2. 熟悉色譜儀器操作二、基本原理各種物質在一定的色譜條件(一定的固定相與操作條件等)下有各自確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標。對于較簡單的多組分混合物，若其中所有待測組分均為已知且它們的色譜峰均能分開，則可將各個色譜峰的保留值與各相應的標準樣品在同一條件下所得的保留值進行對照比較，就能確定各色譜蜂所代表的物質，這就是純物質對照法定性的原理。該法是氣相色譜分析中最常用的一種定性方法。以保留值作為定性指標，雖然簡便，但由于保留值的測定受載氣流速等色譜操作條件的影響較大，可靠性較差；若采用僅與所用的固定相種類和柱溫有關而不受其它色譜操作條件影響的相對保留值作為指標，則更適合用于色譜定性分析。相對保留值定義為：式中、分別為死時間、被測組分i及標準物質s的調整保留時間；、為被測組分i及標準物質s的保留時間。還應注意，有些物質在相同的色譜條件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在進行具有相近保留值物質的色譜定性分析時，要求使用高柱效的色譜柱，以提高分離效率，并且采用雙柱法(即分別在兩根具有不同極性的色譜柱上測定保留值)。在沒有已知標準樣品可作對照的情況下，可借助于保留指數 (Kov225。ts指數)文獻值進行定性分析。對于組分復雜的混合物，則應采用更為有效的方法，即與其它鑒定能力強的儀器聯用，如氣相色譜質譜、氣相色譜紅外吸收光譜聯用等手段進行定性分析。本實驗以正庚烷作為標準物質，利用保留值和相對保留值進行丁酮、環己烷、甲苯和乙酸正丁酯的定性分析。三、儀器 1．氣相色譜儀 7890Ⅱ型 2．氫氣鋼瓶 3．色譜柱 2mm2m OV101 不銹鋼柱 4．微量進樣器 5μL和50μL注射器四、試劑丁酮、環己烷、甲苯、乙酸正丁酯均為分析純五、實驗條件2m（）OV101 不銹鋼柱氫氣流量為 35mL?min1 70℃ 150℃ TCD 檢測溫度100℃ 80mA 六、實驗步驟 1．在四只10mL容量瓶中，按1:1 (V:V)比例分別配制:丁酮:正庚烷、環己烷:正庚烷、甲苯:正庚烷、乙酸正丁酯:正庚烷溶液，搖勻備用。2．根據實驗條件，將色譜儀按儀器操作步驟調節至可進樣狀態，待儀器上的電路和氣路系統達到平衡，記錄儀上基線平直時，即可進樣。3．分別吸取以上各種混合液1μL，依次進樣，并在色譜工作站上，于進樣信號附近標明混合液組分名稱。重復進樣1次。4．為測定死時間，在相同的實驗條件下，取30μL空氣進樣，記錄色譜圖，并重復進樣1次。，用乙醚或無水乙醇抽洗微量注射器數次，并按儀器操作步驟中的有關細節關閉儀器七、數據及處理 1．記錄實驗條件 2．記錄各色譜圖中各組分的保留時間，正庚烷的保留時間、空氣保留時間(死時間)。并計算各組分的調整保留時間、相對保留時間(以正庚烷作標準物質)和各組分在該柱上的n有效和H有效，并把數據列于表中(以min作單位)。 12平均值/min（空氣）丁酮:正庚烷環己烷:正庚烷甲苯:正庚烷乙酸正丁酯:正庚烷12平均值12平均值12平均值12平均值/min/min/min/minri,s3. 測量未知試樣中各組分的tR,并計算和ri,s值，然后與上表所列數據進行對照比較，確定未知試樣中的各個組分。思考題 1．為什么可以利用色譜峰的保留值進行色譜定性分析？ 2．在利用相對保留值進行色譜定性時，對實驗條件是否可以不必嚴格控制，為什么?3．除了利用氣相色譜的保留值（包括相對保留值和調整保留值）定性外，還有哪些定性方法？測定結果ri,s如下：；；；；寧可累死在路上，也不能閑死在家里！寧可去碰壁，也不能面壁。是狼就要練好牙，是羊就要練好腿。什么是奮斗？奮斗就是每天很難，可一年一年卻越來越容易。不奮斗就是每天都很容易，可一年一年越來越難。能干的人，不在情緒上計較，只在做事上認真；無能的人！不在做事上認真，只在情緒上計較。拼一個春夏秋冬！贏一個無悔人生！早安！—————獻給所有努力的人. 學習好幫手

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