10萬噸甲醇操作法全套-資料下載頁

　　

【正文】 催化劑己穿透，可以進入強化期。在強化期，將升溫爐焦爐氣出口溫度逐漸提高到300～350℃，執行8h，然后逐步提高升溫爐焦爐氣出口溫度和CS2配入量，使催化劑溫度升到350～430℃，維持8h，當床層各點溫度均達到425℃，保持4h以上，同時尾氣出口H2S含量連續3次在10g/m3（標）以上可認為硫化結束。硫化結束后，逐漸加大焦爐氣循環量降溫，開大放空排硫（如果采用脫硫后焦爐氣硫化，在300℃以上時，需保持CS2的繼續加入，防止己硫化好的催化劑發生反硫化），當溫度降至300℃以下，分析出口H2S＜(標)時，為排硫結束，可轉入正常生產。 3) 再生。鐵鉬催化劑在正常操作下，使用壽命在3年以上，甚至五年。 但若長期不加循環氫操作， 或操作不慎而是床層溫度超過430℃將引起催化劑嚴重析炭和活性下降，使后續工序ZnO脫硫以及轉化爐操作惡化。 因此，必須將積炭的催化劑進行再生， 有控制的把積炭燒掉，以恢復其活性。再生方法是：，用水蒸氣稀釋空氣。作為熱載體的蒸汽空速為800h1和空氣空速為20h1。%左右。 溫度350℃時開始燃燒積炭，而后床層溫度逐步提高并保持在470℃以下， 切勿超過475℃，以防催化劑燒結和鉬揮發失活。 炭燃燒主要生成CO2，硫燃燒生成SO2。燃燒反應直至出口氣體不含炭的氧化物，反應進出口溫度幾近相等時，燒炭過程即告結束。 如催化劑積炭不嚴重，單用蒸汽吹洗再生即可。再生后催化劑應重新還原和硫化，然后使用。三、干法脫硫方法的比較干法脫硫主要用于精細脫硫，精細脫硫可分為中溫和常溫兩種，中溫精細脫硫采用鐵鉬加氫和ZnO工藝，脫除原料氣中的有機硫。其主要缺點是能耗高，開車時間長。常溫精細脫硫采用硫氧化碳水解催化劑，使COS在常溫下水解成H2S，然后用ZnO脫除H2S，ZnO常溫精脫可使H2S（標準狀態）＜。與中溫精細致脫硫相比，常溫精細脫硫能耗低，開車時間短，但ZnO硫容小，費用較高。我國湖北化工研究所采用各種特制的脫硫劑組分來實現精細脫硫。用T101活性炭代替常溫ZnO。這樣精脫硫硫容大，價格便宜。常用干法脫硫方法比較如表35所示。 表35方法 加氫轉化 活性炭法 氧化鐵法 氧化鋅法 錳礦法脫硫劑 鈷鉬 鐵鉬 活性炭 氧化鐵 氧化鋅 氧化錳 鐵錳可處理的硫化物 RSH,CS2,COS,C4H4S RSH,CS2COS H2S,RSH,CS2,COS H2S,RSHCOS H2S,RSH,CS2,COS H2S,RSH,CS2,COS H2S,RSH,CS2,COS脫硫方式 轉化 轉化 轉化吸收 轉化吸收 吸收 吸收 轉化吸收操作壓力/MPa ～ ～ 常壓～ 常壓～ 常壓～ 常壓～ ～操作溫度/％ 350～430 380～450 室溫 20～550 常溫～450 400 350～400空速/h1 500～1000 700 400 200～300 400 1000 600～1000出口總硫/[mg/g3(標)] —— —— ＜1 ＜1 ＜ ＜3 ＜1硫容（質量分數）/％ —— —— 10 30 10～25 10～14 14～18活性再生 結炭后再生 蒸汽再生 蒸汽再生 不再生 不再生 不再生備注 因CO，CO2甲烷化強放熱會降低轉化活性 大于C2烷烴及烯烴會降低脫硫效率 水汽對平衡影響很大，氫也有影響 水汽對平衡及硫容有一定影響 CO會導致甲烷化反應而放熱 大于5％烯烴加氫放熱影響效率四、升溫爐﹝加熱爐﹞的烘爐1) 升溫爐的烘爐爐襯是構成管式加熱爐的重要組成部分，管式加熱爐爐襯按筑爐材料的形態可分為磚爐襯、不定型材料爐襯和耐火纖維爐襯。爐襯一般由耐火層和隔熱（保溫）層組成，分別用耐火材料（普通耐火磚、輕質耐火磚、耐熱混凝土和硅酸鋁而火纖維制品）和隔熱（保溫）材料砌筑成。施工時爐襯材料含有水分，在爐墻砌筑完畢后，其水分含量很高，如果不經烘烤直接投入使用，由于爐膛溫度很高，濕爐墻由于溫度上升過快，爐墻中的水分迅速蒸發成氣體，容易使爐墻產生裂縫，造成爐墻密封性能降低。因此，凡是新建的加熱爐，而且爐墻采用的材料是耐火磚或者是耐熱混凝土襯里（或稱注料），均要進行烘爐，以免爐墻產生裂縫和變形。如果舊爐子的爐墻進行了大面積的修補，修補所用的材料仍是耐火磚或是耐熱混凝土襯里的，也要進行烘爐。新建的加熱爐的爐墻或舊爐子爐墻的修補所用材料為硅酸鋁耐火纖維制品的可以不烘爐。但考慮到新建爐子的對流室和煙道、煙囪內部是耐熱混凝土澆注料，可根據實際情況決定是否烘爐。爐子投用前，必須進行烘烤。按制定的烘爐曲線緩慢加熱各部分砌筑襯體，使其所含水分逐漸析出。烘爐的目的就是為了緩慢地除去爐墻在砌筑過程中所積存的水分，并使磚與磚之間起粘結作用的耐火泥得到充分的燒結。如果這些水分不事先去掉，由于在開工時爐溫急劇上升，這些水分將急劇蒸發，造成磚縫膨脹，產生裂縫；嚴重時會使爐墻倒塌。烘爐的作用主要是排除襯體中的游離水、化學結合水和獲得高的使用性能。為了保護爐體和延長爐子的使用壽命，對于新建加熱爐在投用之前或檢修后開工時，也必須按規定的烘爐曲線進行烘爐。烘爐得當，可提高爐子的使用壽命。2) 烘爐燃料要將爐墻烘烤干燥，必須要有熱源。作為烘爐用的熱源主要有燃料油，燃料氣，熱風，蒸汽4種具體采用哪一種熱源應視現場的條件而定。如果有氣體燃料，用氣體燃料烘爐最方便，我們采用的就是燃料氣燃燒洪爐。對石油化工管式爐，作為烘爐燃料有燃料油和燃料氣2種。對新建裝置（新建廠），因沒有自產瓦斯，所以只能用燃料油作為烘爐燃料。對老裝置，因具備有燃料氣和燃料油，任選一種都可以作為烘爐燃料，以選用氣體燃料烘爐為最好。氣體燃料具有火焰柔和、溫度容易控制、爐溫均勻和使用方便等優點。烘爐開始時，如有條件應在爐管內通入蒸汽，以便進行預干燥。當爐膛溫度達到130℃時，便可點火烘爐。在烘爐時爐管內一定要通入蒸汽以保護爐管。爐管內的蒸汽出口溫度應嚴格控制，對碳鋼爐管（10號、20號）不超過400℃，對Cr5Mo爐管不超過500℃。烘爐時用輻射室出口部位的熱電偶來控制爐膛溫度。3) 烘爐的操作石油化工裝置加熱爐種類繁多，各裝置對加熱爐都有不同的要求，作用不同的加熱爐有各自的烘爐操作規程，都是根據本裝置的特點而制定的。新安裝的爐子在設計技術文件中均應有詳細的烘爐說明。用途不同，加熱介質不同，操作工藝條件不同的加熱爐，烘爐的操作要求是不完全相同的。有關內容可參考石油化工裝置各自制訂的烘爐操作規程。本節就一般加熱爐的烘爐進行討論。① 烘爐步驟。加熱爐在烘爐時，應嚴格按照以下步驟進行。a) 加熱爐施工完畢，并經檢查驗收合格，準備工作就緒后，才能開始烘爐。b) 烘爐前必須對爐內外進行大清掃，清除一切雜物和堵塞物。c) 烘爐前，應先打開人孔門、看火門、防爆門、煙囪擋板等；使爐子自然通風5天以上d) 根據爐子的具體情況和當時的環境情況制定出烘爐操作規程，烘爐升溫曲線和記錄表格。e) 配備烘爐人員，學習烘爐要求和操作規程。f) 烘爐用的燃料、蒸汽、壓縮空氣和照明、儀表、通訊、消防設施等配備齊全。g) 按烘爐升溫曲線烘烤爐襯砌體，作到緩慢加熱、逐漸干燥，保證爐襯砌體不開裂剝落。烘爐過程中嚴防違反烘爐操作規程，致使因升溫速度過快而使砌體開裂、 ② 烘爐曲線a) 烘爐時間。烘爐時間主要根據爐襯砌體的種類、性質、厚度、砌筑方法和施工時所處季節而定。耐火澆注料所需烘烤時間要比耐火磚砌體要長；熱穩定性差的耐火砌體所需時間要比熱穩定性好的砌體要長；厚度大的砌體所需時間要比厚度小的砌體要長。b) 烘爐升溫速度。烘爐升溫速度主要取決于爐襯砌體熱膨脹所產生的應力大小。一般粘土磚、高鋁磚砌筑的砌體可按30～50/h的速度升溫；用耐火澆注料砌筑的砌體可按10～20℃/h的速度升溫。c) 恒溫溫度及時間。烘爐恒溫溫度和恒溫時間取決于砌體內水分（游離水和結合水）的排出和SiO2轉變時引起體積膨脹的臨界溫度點，這些溫度點是：150℃、320℃、450℃、500℃。根據水分含量的多少，在這些溫度點上應恒溫24h以上。d) 磚砌爐襯烘爐時間及升溫曲線。用粘土磚或高鋁磚砌筑的加熱爐的烘爐時間及升溫曲線見圖。e) 耐火澆注料爐襯的烘爐時間。用耐火澆注料預制塊砌筑的加熱爐烘爐時間見表36。 砌體厚度，mm＜200 200～400 ＞400 升溫速度 保溫時間溫度℃ ℃/h h ℃/h h ℃/h h常溫→150 20 7 15 9 10 13140～160保溫 — 24 — 32 — 40150→350 20 10　　　 15 13 10 20340～360 保溫 — 24 — 32 — 40350→600 20 13 15 17 10 25580～600保溫 — 16 — 24 — 32600→使用溫度 35 — 25 — 20 —既有磚結構又有不定型耐火材料內襯的爐子，應根據其內襯的材料特點，主次關系制定烘爐曲線。采用耐火混凝土，可塑料倒搗打料或盆噴涂料作為內襯的爐子，其烘爐曲線應根據內襯材質及其厚度，成型工藝和烘烤方式制定。③ 烘爐操作a. 開始烘爐時，關閉各種門類。 煙囪擋板開啟1／3到1／6左右，待爐膛內溫度升高時，再稍開大煙囪擋板。b. 管內通入蒸汽開始暖爐，當爐膛溫度升到130℃時，爐內氣體分析達到安全條件后即可點燃火嘴，繼續烘爐。如點火不成功，應即向爐內通入蒸汽以排除爐內積存的可燃氣體后才能再次點火。對于大型爐膛徹底根據安全規定重新分析合格后才能再次點火。c. 烘爐應盡量采用氣體燃料，火嘴應對角點火。d. 在烘爐過程中，溫度均勻上升，升溫和降溫速度以及恒溫時間應按照烘爐曲線進行，并經常觀察爐墻情況。e. 在烘爐過程中應做好記錄，同時繪出實際烘爐曲線。f. 在烘爐過程中必須按照操作規定嚴格保證爐管內介質的流量在最低控制值以上，以防止爐管干燒而導致重大事故。爐膛以20℃／h的速度降溫，當爐膛溫度降到250℃時，熄火燜爐，爐溫降到100℃時打開各種爐門進行自然通風。g. 烘爐完畢后，應打開各種爐門，組織有關人員對爐內進行全面檢查，如發現耐火襯里脫落、剝離等異常現象，應分析原因，及時進行修補。襯里的裂紋寬度大于3mm，深度超過5mm者應進行修補，有空洞和鋼板分離者應徹底修補。爐子烘爐過程中所出現的缺陷改正后，爐子才能投入正常生產。在烘爐曲線上150℃、320℃、450℃和500℃上恒溫的目的是：爐膛溫度在150℃恒溫，以除去爐墻內的自然水分；320℃恒溫以除去爐墻內的結晶水；450℃ 和500℃ 恒溫室爐墻內的耐火泥充分燒結。在烘爐過程中，如主要設施發生故障而影響其正常升溫時，應立即進行保溫，故障消除后才可繼續升溫烘爐。第七節 本崗位的開停車i. 系統開車1. 原始開車a) 開車前的準備工作。 設備安裝工作結束后，對照圖紙，仔細檢查系統內的所有設備、管道、閥門、分析取樣點、儀表控制點、安全裝置等。b) 單體試車，檢查每臺機電設備的機械性能。c) 儀表的調試。儀表工與操作人員相配合，對系統所有儀表進行全面檢查和調試 ，符合工藝設計要求。d) 系統吹凈和清洗。拆開各設備及閥門的法蘭，拆除分析取樣閥、壓力表、流量計孔板、儀表調節機構，按流程逐臺設備、逐段管吹凈，反復多次，直至吹出氣體清凈為止。每吹完一部分，裝好有關法蘭、閥門、及儀表等。工藝管道一般用空氣吹掃，蒸汽管網用蒸汽吹掃，水系統用水清洗。e) 氣密試驗。向系統通入壓縮空氣，用肥皂水或紙片檢查所有連續處和焊縫，壓力升至操作壓力后，保壓1h,壓力不下降為合格。f) 烘爐。烘爐的目的是防止高溫下水分急速蒸發，導致襯里破裂，烘爐溫度及升溫速率因爐體結構、襯里材質及砌筑方式不同，而有一定差異。烘爐具體方案詳見第六節篇章。g) 16