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【導讀】1．熟悉藥物檢驗的性質與任務。了解藥品質量標準制定的原則和內容。閱讀藥品檢驗原始記錄與報告書，能解釋表中各欄內容的含義。因此，保證廣大人民能使用高質、安全和有效的藥品正是藥學工作者的。藥物檢驗技術正是一門研究和發展藥品全面質量控制的“方法學科”。其制劑有代表性的質量控制方法。藥品是一種特殊商品，因為它有以下的特殊性：①藥品作用的兩重性。④藥品監督的專業性。生理機能并規定有適應癥或者功能主治、用法和用量的物質。藥品的質量特性就是指人們對藥品用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調節人的生理機能的具體要求。華人民共和國藥典》，簡稱《中國藥典》2020年版，于2020年1月出版發行，2020年10月1日起正式執行。2．試述中國藥典的主要內容及其收載情況。“稀鹽酸”，應如何查閱中國藥典？

　　

【正文】 量法和配位滴定法的基本原理和方法，及其在藥物含量測定中的應用。 3. 掌握常用的各種含量計算方法。 4. 了解原料藥和制劑的分析及其特點。 能力目標 能根據藥物選擇適當的含量測定方法，根據藥品質量標準的規定獨立完成藥品的含量測定，準確記錄、處理分析數據，評價藥物質量。 教學重點教學難點 教 學重點：亞硝酸鈉滴定法 教學難點： 2. 原料藥和制劑含量計算方法 教學進程（含章節教學內容、學時分配、教學方法、輔助手段） 模塊四 藥物含量測定技術 第七章 容量分析法 第二節 常用容量分析法 三 亞硝酸鈉滴定法 【 教學方法 】 講授法、舉例法 一、基本原理 芳香伯胺類藥物，在鹽酸存在下，能定量地與亞硝酸鈉產生重氮化反應（氧化還原）。 二、一般方法 三、反應條件 （一）酸的種類及濃度 （二）反應溫度 （三）滴定速度及方式 四、終點指示方法 （一）永停滴定法 （二）電位法 （三）外指示劑 法 （四）內指示劑法 五、注意事項 實例 磺胺嘧啶片的標示百分含量測定 四 碘量法 【 教學方法 】 講授法、舉例法 一、基本原理 222222I e II e I?????? ??????? ??? 二、一般方法 34 1．直接滴定法 2．間接滴定法 （ 1）剩余滴定法。 （ 2）置換滴定法。 三、指示劑 1. I2 自身指示劑 。 2. 淀粉指示劑 。 四、注意事項 五 配位滴定法 【 教學方法 】 講授法、舉例法 一、基本原理 二、一般方法 1．直接滴定法 2．間接滴定法 三、指示劑 T （鉻藍黑 R、鈣紫紅素） 綠素 二酚紫 四、注意事項 總結： 35 作 業 2. 簡述選擇藥物含量測定方法的原則。 2. 什么是滴定度？它在日常檢驗中有哪些應用？ 3. 非水酸堿滴定法適用于哪類藥物的含量測定？此方法常用的溶劑有哪些？終點的判斷應注意什么？ 4. 章節后習題。 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質量檢驗技術 .北京：中國醫藥科技出版社， 2020 國家藥典委員會編 .中華人民共和國藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學工業出版社等。 中國藥品檢驗標準操作規范與藥品檢驗儀器操作規程。 安 登魁 .藥物分析 .濟南出版社 ,1992 備注 36 藥物檢驗技術教案 理論課 2 學時 章 節 模塊四 藥物含量測定技術 第八章 儀器分析法 第一節 概述 第二節 光譜分析法 教學目的和要求 知識目標 1．掌握 紫外可見分光光度法的原理、方法及 在藥物含量測定中的應用。 2．了解熒光分析法、原子吸收分光光度法在藥品含量測定中的應用。 3．掌握常用儀器分析法的含量計算。 4．熟悉常用儀器的基本結構及使用方法。 能力目標 能夠根據《中國藥典》的規定熟練應用儀器分析法對常見藥物進行含量測定，能獨立完成藥品的含量測 定，詳細記錄并處理結果，得出結論，評價藥物質量。 教學重點教學難點 重點： 1. 紫外可見分光光度法 難點： 1. 紫外可見分光光度法 2. 紫外法的含量計算 教學進程（含章節教學內容、學時分配、教學方法、輔助手段） 模塊四 藥物含量測定技術 第八章 儀器分析法 第一節 概述 第二節 光譜分析法 一 紫外 可見分光光度法 【教學方法】講授法、舉例法 一、基本原理 二、儀器和儀器校正 （一）儀器組成：包括光源、單色器、吸收池、檢測器及測量系統。 （二）儀器校正和檢定 1．波長準確度校正 2．吸光度準確度校正 （三）對溶劑的要求 三、測定方法 （一）對照品比較法： （二）吸收系數法： 四、制劑的含量計算 （一）對照品比較法： （二）吸收系數法： 五、注意事項 二 原子吸收分光光度法 37 【教學方法】講授法、舉例法 一、基本原理 由待測元素燈發出的特征譜線通過供試品蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態原子所吸收。 二、原子吸收分光光度計 1．光源 2．原子化系統 3．分光系統（單色器） 4．檢測系統 三、測定方法 1．標準曲線法 2．標準加入法 四、注意事項 三 熒光分析法 【教學方法】講授法、舉例法 一、基本原 理 熒光是指物質分子吸收光子能量而被激發，然后從激發態的最低振動能級返回到基態時所發射的光。 熒光光譜包括激發光譜和發射光譜。 二、熒光分析儀 1．光源 2．單色器 3．樣品池 三、測定方法 四、注意事項 38 課后小結 作 業 1．試述紫外 可見光譜的原理？ 2．藥物制劑的含量測定與原料藥有什么不同？ 3. 標準曲線法與標準加入法有什么不同？ 4．熒光分光光度法在儀器上與紫外可見分光光度法有什么區別？ 5. 高效液相色譜與氣相色譜有什么區別？ 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質量檢驗技術 .北 京：中國醫藥科技出版社， 2020 國家藥典委員會編 .中華人民共和國藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學工業出版社等。 中國藥品檢驗標準操作規范與藥品檢驗儀器操作規程 2020 年版。 安登魁 .藥物分析 .濟南出版社 ,1992 備注 39 藥物檢驗技術教案 理論課 2 學時 章 節 模塊四 藥物含量測定技術 第八章 儀器分析法 第三節 色譜分析法 教學目的和要求 知識目標 1．掌握 氣相色譜法和高效液相色譜法的原理、方法及 在藥物含量測定中的應用。 2．掌握常用儀器分析法的含量計算。 3．熟悉常用儀器 的基本結構及使用方法。 能力目標 能夠根據《中國藥典》的規定熟練應用儀器分析法對常見藥物進行含量測定，能獨立完成藥品的含量測定，詳細記錄并處理結果，得出結論，評價藥物質量。 教學重點教學難點 重點： 難點： 1. 高效液相色譜法 教學進程（含章節教學內容、學時分配、教學方法、輔助手段） 模塊四 藥物含量測定技術 第八章 儀器分析法 第三節 色譜分析法 一 氣相色譜分析法 【教學方法】講授法、舉例法 一、基本原理 色譜分離體系包括兩個相，其中的一相固定不動，稱為固定 相；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的氣體或液體，稱為流動相。 二、氣相色譜系統 氣相色譜儀主要由分離系統、檢測系統和溫度控制系統組成。 三、系統適用性試驗 （一）色譜柱的理論塔板數（ n） （二）分離度（ R） （三）拖尾因子（ T） 四、測定方法 1．內標法加校正因子法 2．外標法 五、儀器操作方法 實例 ： 按《中國藥典》 2020 版（二部）的規定測定維生素 E。 二 高效液相色譜法 【教學方法】講授法、舉例法 一、概述 40 二、高效液相色譜儀 高效液相色譜儀由高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄系統等 五大部分組成。 三、測定方法 1．內標法加校正因子（同 GC 法） 2．外標法 制劑的含量計算 1．內標法加校正因子法： 2．外標法 四、操作方法 （一）操作前準備 （二）泵的操作 （三）紫外可見檢測器和色譜數據處理機的操作 （四）進樣操作 (六通閥式手動進樣器 ) （五）色譜數據的收集和處理 （六）清洗和關機 五、注意事項 實例：高效液相色譜外標法測定頭孢拉定含量 41 課后小結 作 業 1．高效液相色譜與氣相色譜有什么區別？ 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質量檢驗技術 .北京：中國醫藥科技出版社， 2020 國家藥典委員會編 .中華人民共和國藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學工業出版社等。 中國藥品檢驗標準操作規范與藥品檢驗儀器操作規程 2020 年版。 安登魁 .藥物分析 .濟南出版社 ,1992 備注 42 藥物檢驗技術教案 理論課 2 學時 章 節 模塊五 藥品檢驗綜合實例 第九章 芳酸類藥物的分析 第一節 概述 第二節 阿司匹林及其片劑的質量檢驗 第三節 布洛芬及其 緩釋膠囊 的質量檢驗 教學目的和要求 知識目標 1．了解苯甲酸類藥物、水楊酸類藥物的結構特點和代表藥物的性質。 2．掌握阿司匹林及其片劑的鑒別、檢查和含量測定方法。 3．理解布洛芬及其緩釋膠囊的鑒別、檢查和含量測定方法。 能力目標 能正確閱讀、理解芳酸類典型藥物的質量標準，能根據藥品質量標準的規定獨立完成藥品的檢驗工作，準確記錄、處理分析數據，評價藥物質量。 教學重點教學難點 教學重點： 阿司匹林及其片劑的鑒別、檢查和含量測定方法。 教學難點： 阿司匹林片劑的鑒別、檢查和含量測定方法。 教學進程（含章節教學內容、學時分 配、教學方法、輔助手段） 模塊五 藥品檢驗綜合實例 第九章 芳酸類藥物的分析 第一節 概述 【教學方法】講授法、舉例法 ①水楊酸類：阿司匹林、對氨基水楊酸鈉 ②苯甲酸類：苯甲酸及其鈉鹽、丙磺舒 ③其他芳酸及其酯類藥物：氯貝丁酯、布洛芬 第二節 阿司匹林及其片劑的質量檢驗 【教學方法】講授法、舉例法、討論法、練習法 一、阿司匹林的質量檢驗 （一）質量標準 （《中國藥典》 2020 年版二部） COOHOCOCH3 （二）鑒別 1．三氯化鐵反應 2．水解反應 3．紅 外光譜法 （三）檢查 1． 溶液的澄清度。 2．游離水楊酸 3．易炭化物 檢查能被硫酸炭化呈色的低分子有機雜質。 （四）含量測定 43 100%FTVW ?含 量 ％ ＝ 【課堂討論】 1．檢查阿司匹林中游離水楊酸時，為什么要加冷水？供試液顯色后，為何要在 30s 內比色？對照法檢查雜質時，要注意什么？ 2．用直接中和法測定阿司匹林的含量時，影響結果準確性的因素有哪些？ 二、阿司匹林片的質量檢驗 （一）質量標準 （《中國藥典》 2020 年版二部） （二）鑒別 （三）檢查 （四）含量測定 三、原理 第一 步 中和 第二步 水解與測 定 【課堂討論】 1．阿司匹林片中檢查游離水楊酸，與原料藥中檢查游離水楊酸在操作上有何不同？為什么？ 2．阿司匹林片能否采用直接中和法測定含量？為什么？ 第三節 布洛芬及其緩釋膠囊的質量檢驗 【教學方法】講授法、舉例法、練習法 一、布洛芬的質量檢驗 （一）質量標準 （《中國藥典》 2020 年版二部） C H 3 C H 2C H 3C H3 C H C O O HC H3 （二）鑒別 1． 紫外 可見 分光光度法 原理 本品具苯環共軛結構，在紫外光區有特征吸收。 操作方法 2． 紅 外光譜法 （三）檢查 本品除檢查 氯化物 、 干燥失重 、 熾灼殘渣 和重金屬等一般雜質外，還需檢查有關物質 。 （四）含量測定 二、布洛芬 緩釋膠囊 的質量檢驗 （一）質量標準 （《中國藥典》 2020 年版二部） （二）鑒別 高效液相色譜法 （三）檢查 1． 釋放度 2．其他 44 按照 膠囊 項下有關的各項規定，本品還應檢查“重量差異”和“微生物限度”。 （四） 含量測定 高效液相色譜法 【課堂思考】 1．試述釋放度和溶出度有何異同？ 2．用 HPLC 外標法測定 布洛芬 的含量時，影響結果準確性的因素有哪些？ 課后小結 作 業 P292 思考與訓練：四綜合練習第 3 題 主要參考資料 蘇勤主編 .藥物質量檢驗技術 .北京：中國醫藥科技出版社， 2020 國家藥典委員會編 .中華人民共和國藥典 (2020 年版二部 ).北京 :化學工業出版社 藥品生物檢定所編 .中國藥品檢驗標準操作規范與藥品檢驗儀器操作規程 . 北京 :中國醫藥科技出版社 備注 45 藥物檢驗技術教案 理論課 2 學時 章 節 模塊五 藥品檢驗綜合實訓 第十章 芳胺類藥物的分析