乙二醇丁醚醋酸酯的合成工藝研究-資料下載頁

　　

【正文】 T型自動恒溫電熱套進行加熱，先直熱加熱到80℃，然后保持恒溫加熱，使其溫度保持在85—90℃。，將其中的催化劑先過濾出來，然后將四口燒瓶中的液體倒入分液漏斗中，將事先配制好的氫氧化鈉溶液逐滴加入里面，使得其中的乙酸被中和為止，然后分離出下方的堿溶液，再將上方的溶液倒入四口燒瓶中，加熱蒸餾出帶水劑。，將裝置搭成常壓蒸餾裝置，然后加熱到190℃左右，直至四口燒瓶中的溶液全部被蒸餾完為止，再用無水硫酸鈉對產物進行干燥，除去無水硫酸鈉，測其產率為90%，然后取少量產物。實驗過程中，原料的配比，催化劑的用量，帶水劑的用量和種類，還有反應時間的長短都能影響到產物的產率和折光率。表33實驗條件范圍Table 33 experimental conditionsn(乙二醇丁醚)：n(乙酸)催化劑/g帶水劑/g帶水劑總類反應時間/h1:1:1:1:1:3035404550環己烷苯甲苯4 實驗結果與討論采用單因素實驗方法，帶水劑用量不變，原料的配比不變，催化劑用量不變，反應時間不變，在反應器中加入環己烷，甲苯，苯，考查帶水劑的種類對產品收率的影響，,，,帶水劑40ml,反應3h實驗結果見表41：表41 帶水劑種類對產物收率的影響Table 41 with the agent on the yield of species帶水劑乙二醇丁醚醋酸酯/g產物收率/%環己烷甲苯苯由表41 中的數據可以看出，帶水劑的種類不同，產物的收率也不同，當使用環己烷做帶水劑時，產物的收率最高，%。 帶水劑用量對產物收率的影響采用單因素實驗方法，帶水劑種類不變，原料的配比不變，催化劑用量不變，反應時間不變，在反應器中加入帶水劑環己烷，考查環己烷的用量對產品收率的影響，,，反應3h，實驗結果見表42：表42 帶水劑用量對產物收率的影響Table 42 with the agent dosage on the yield of the product帶水劑用量/ml乙二醇丁醚醋酸酯/g產物收率/%3035404550由表42中的數據可以看出，帶水劑環己烷的用量不同，產物的收率不同，當環己烷加入40ml時，產物的收率最高，%。 反應物摩爾比對產物收率的影響采用單因素實驗方法，帶水劑種類不變，帶水劑用量不變，催化劑用量不變，反應時間不變，在反應器中加入不同配比的原料，考查原料配比不同對產品的收率的影響，環己烷40ml, 反應3h，實驗結果見表43：表43 乙酸與乙二醇丁醚摩爾比對產物收率的影響Table 43 molar ratio of acetic acid and ethylene glycol butyl ether influence on the yield乙酸/g乙二醇丁醚/gn(乙二醇丁醚)：n（乙酸）乙二醇丁醚醋酸酯/g產品收率/%1:1:1:1:1:由表43中的數據可以看出，乙酸與乙二醇丁醚摩爾比的不同，產物收率也不同，當乙二醇丁醚與乙酸的摩爾比為1:，產物收率最高，%。采用單因素實驗方法，帶水劑種類不變，帶水劑用量不變，原料配比不變，反應時間不變，在反應器中加入不同量的催化劑，考查催化劑的用量對產品的收率的影響，,環己烷40ml, 反應3h，實驗結果見表44：表44 催化劑的用量對產物收率的影響Table 44 molar ratio of catalyst on product yield催化劑用量/g乙二醇丁醚醋酸酯/g產品收率/%由表44中的數據可以看出，催化劑的用量不同，產物收率也不同，產物的收率最高，%。 反應時間對產物收率的影響 采用單因素實驗方法，帶水劑種類不變，帶水劑用量不變，原料配比不變，催化劑用量不變，使用不同的反應時間，考查反應時間不同對產品的收率的影響，,，帶水劑40ml，實驗結果見表45：表45 反應時間對產物收率的影響Table 45 reaction time on the yield of the product反應時間/h乙二醇丁醚醋酸酯/g產品收率/%234由表45中的數據可以看出，反應時間不同，產物的收率也不同，產物的收率最高,%。 重復實驗由以上可以看出，當乙二醇丁醚與乙酸的原料配比為1：，,，帶水劑為環己烷，且用量為40ml,，收率最高，由此條件重復實驗5次，實驗結果見表46：表46 重復實驗結果實驗次數乙二醇丁醚醋酸酯/g產品收率/%12345經過5次的重復實驗，可以看出采用上述方法，合成出的產品產率均保持在90%左右。 產品分析與檢測圖41產品的紅外譜圖Figure 41 Infrared spectra of the product表47 乙二醇丁醚醋酸酯的紅外圖片數據解析Table 47 Ethylene glycol butyl ether acetate infrared image data analysis吸收峰位置（cm1）歸屬甲基上CH伸縮振動羰基上c=o伸縮振動羰基上co伸縮振動羥基OH伸縮振動開鏈酸酐的co的伸縮振動（1） 制備乙二醇丁醚醋酸酯的過程中，原料的配比對產物收率的影響很大，實驗測得乙二醇丁醚與乙酸的配比為1:，%。（2） 制備乙二醇丁醚醋酸酯的過程中，催化劑的用量對產物收率影響很大，%（3） 制備乙二醇丁醚醋酸酯的過程中，帶水劑的種類對產物收率影響很大，實驗測得使用帶水劑環己烷最佳，%。（4） 制備乙二醇丁醚醋酸酯的過程中，帶水劑的用量對產物收率影響很大，實驗測得帶水劑用量40ml最佳，%。（5） 制備乙二醇丁醚醋酸酯的過程中，反應時間的長短對產物收率影響很大，%。（6） 得到最佳結果后，再用最佳的條件，重復5次實驗，以便更好的得到產物。5 結論本文采用乙酸和乙二醇丁醚在催化劑，帶水劑的條件下直接合成粗產品乙二醇丁醚醋酸酯，然后常壓蒸餾，得到產品純的乙二醇丁醚醋酸酯。結果表明：（1） 乙二醇丁醚和乙酸的摩爾配比是1:。.（2） 。（3） 帶水劑用環己烷，并且用量為40ml。（4） 。以上條件為最佳條件，用這些條件重復進行五次實驗，得出最佳的結果。首次采用D002—強酸性陽離子催化樹脂做催化劑，以環己烷做帶水劑，確定了合成乙二醇丁醚醋酸酯的最佳工藝。為該類化合物的合成提供了一種操作簡單、環境友好、純度高、便于工業化生產的新方法。采用該方法，制得產品所需成品低，性價比占有優勢。用環己烷作為帶水劑，毒性較小，反應溫度較低，反應時減少環境污染，達到綠色合成的目的。6 參考文獻[1] [J].,(2):6265[2] 任立國,[J].,(5):1316[3] [J].,(4).169170[4] 張魯西,俞善信,[J].,25(4):3032[5] [J].,(2):1315[6] 張晉芬,邵海英,[J].,(1):5153[7] 羅玉梅，白愛民。硅鎢酸在催化合成酯類和縮醛(酮)中應用研究進展[J]. ,11(6):4953[8] [J].,24(3):177178[9] 張敏,[J].,24(2):115116[10] 田志茗，陳倩倩。SO42促進鈰改性SBA15分子篩催化合成乙酸正丁酯[J]。齊齊哈爾大學報。2011,(1).[11] 張文雯，李運山。改性陽離子交換樹脂催化合成雙酚F[J]。常州工程職業技術學院學報。2007(1)[12] 王樹清,[J].。(3):198200[13] 楊光,[J].,20(4):3941[14] [J].,24(4):5758[15] 徐洪峰,[J].,26(4):4547致 謝本文是在導師王樹清教授的悉心指導下完成的，感謝我得指導老師王樹清。在每次設計遇到問題時老師不辭辛苦的講解才使得我得設計順利的進行。從設計到選題到資料的搜集直至最后設計修改的整個過程，花費了王老師很多寶貴時間和精力，在此向導師表示衷心的感謝！導師嚴謹的治學態度，開拓進取的精神和高度的責任心都將使學生受益終生！這三年還得到眾多老師的關系支持和幫助，我還要向百忙之中抽時間對本文進行審閱，評論和參與論文答辯的各位老師表示感謝。感謝我的爸爸媽媽，焉得諼草，言樹之背，養育之恩，無以回報，你們永遠健康快樂是我最大的心愿。同時感謝學院為我提供良好的做畢業設計環境。最后再一次感謝所有在畢業設計中曾經幫助過我的良師益友和同學，以及在設計中被我引用或參考的論著的作