含羧基偶氮液晶合成及性能研究畢業論文-資料下載頁

　　

【正文】 功。 {6[4(4苯甲酸偶氮)苯氧基]甲基丙烯酸羥己酯}（M 6AzoCOOH）的紅外表征HOOC NN O(CH2)6OH+ CH2CCH3COCl(CH3CH2)3NTHFHOOC NN O(CH2)6OCOCCH2CH3M2圖 6 {6[4(4苯甲酸偶氮 )苯氧基]甲基丙烯酸羥己酯} （M 6AzoCOOH）的紅外光譜 圖 6 為偶氮液晶單體{6[4(4苯甲酸偶氮) 苯氧基]甲基丙烯酸羥己酯}（M2 ）的紅外光譜圖，與圖 5 對比羥基的特征峰明顯減弱，羥基減少，說明已發生酯化反應。從圖中可知，羧基(COOH)的 OH 鍵在 3700~ 3100 cm1 處出現很寬的特征伸縮振動峰，亞甲基(CH 2) CH 鍵在 2 850 cm1 處有伸縮振動峰，羰基( C=O)在 1 700 cm1 處出現伸縮振動峰，酯基( COC ) 的對稱和反對稱伸縮振動峰分別出現在 1 150 cm1 和 1 200 cm1。在 1 640 cm1 處出現雙鍵 C=C 的伸縮振動峰。 {6[4(4苯甲酸偶氮 )苯氧基]甲基丙烯酸羥己酯}（M 6AzoCOOH）的核磁共振圖 3 M6AzoCOOH 的核磁表征由圖可知 δ (1 lH) 為甲基、亞甲基氫， 為羧基上的氫，δ (4 H), 與O 直接相連烴基氫， (l H)不對稱烯烴氫 δ (l H)為不對稱烯氫, δ (2 H), δ (4 H)，δ (2 H)為苯環上的氫。 測試圖 4 聚合物的 DSC 圖譜（第二次降溫）圖 4 為產物 P4 液晶的差式掃描量熱降溫曲線，圖中有 3 個主要的比熱變化，在℃左右曲線有一階跳躍，為高分子鏈的玻璃化溫度（Tg）。升溫曲線在T=℃時有一個明顯的比熱變化，對應為化合物的熔點，峰型較寬，焓變較大，為晶態到介晶態的轉變溫度。曲線在 ℃附近有一較小的吸收峰，對應為介晶態到各向異性態的轉變溫度，溫度（℃~℃）為其液晶態區間。圖 5 偏光 滴狀織構（向列相）圖 6 偏光 160 度交錐狀（近晶相）圖 圖 6 為產物液晶的產物的液晶織構圖，控制升溫速率 10℃/min，每一個單體和聚合物液晶相態我們都用偏光顯微鏡（POM）進行了細心的觀察。單體的液晶范圍非常寬，降溫至 160℃開始出現近晶相的交錐狀織構，如圖這也與 DSC 圖中的相轉變溫度相吻合。而聚合物在降溫過程中 POM 中未呈現液晶織構，DSC 也沒有相應的相轉變溫度。4 結論（1）以氨基苯甲酸和甲基丙烯酸為主要原料,經酯化、重氮化、水解、取代和酰氯酯化反應合成偶氮液晶單體（M6AzoCOOH）,用 RAFT 進行聚合得到聚合物。并通過IR 確定了其結構。（2）由于羧基的存在，分子內的氫鍵可以再單體中觀察到明顯的向列型液晶；在聚合物中，由于分子之間的結構發生了變化，氫鍵的鍵能減弱，液晶相也隨之消失。參考文獻：[1] 、表征及性質：[ 碩士學位論文].，2022.[2] 王錦成，李光，江建明. （自然科學版） ，2022, 27（4）：114119.[3] 劉杰，2022,17（2）：1520[4] Wang S．J ． ，Chen Z． Q．Interaction Between Dopants and Native Defects in Zn Doped PlnP Observed by PositronAnnihilation Full source．Chin ．Phys．Lett ． ，1999,16,586～588[5] ：[ 碩士學位論文].，2022.[6] 、合成及性行為的研究：[ 博士后學位論文]..[7] 孫家英，張立武，梅虎等. 星形聚合物的研究與應用進展 . 化工進展, 2022, 25(3): 281283.[8] 韓相恩, 陽岑, 張藝馨等. 偶氮苯液晶聚合物的研究進展 . 材料科學與工程學報, 2022, 26(3).[9] Junlong Yao. Yanjiao You. Hai Liu. Lijie Dong. Chuanxi Xiong. Liquid–crystal azopolyamides with high thermal stability and inherent viscosity. J Mater Sci (2022) 46: 3343–3348.[10] 武照強，,19 （9）.[11] 王倫，王雪芹..5（2’羧基苯偶氮）饒丹寧類化合物法分子結構與熒光性能的研究. 安徽師大學報（自然科學版）.1994,17(1).[12] 張海潮, 何衛東, 潘才元. 聚甲基丙烯酸對甲氧基偶氮苯烷氧基酯的合成及柔性間隔基對液晶行為的影響. 高分子學報, 1999(1): 100106.[13] 張淑媛, 王忠. 含偶氮型液晶配體的合成與表征. 鄭州大學學報 (自然科學版), 1992, 24(2).[14] 王康成(Wang K C), 黃衛(Huang W), 夏平(Xia P) 等. 感光科學與光化學(Photographic Sci. Photochem. ), 2022, 20(3):161168[15] 劉劍，張其錦 ,高建剛，王沛，明海 . 側鏈型偶氮聚合物液晶在不同溫度條件下的光致取向. 高分子學報，2022, 4（2）.[16] ：[ 碩士學位論文]..[17] 唐新德 ,曹俊 ,崔艷梅,張其震. ，2022: 26(7): 3133.[18] 晏華，潘祖仁，（11）:117121.[19] 韓相恩, 魏賢勇, 王興勇等 . 兩種新型氫鍵誘導液晶材料的合成及表征 . 化工新型材料, 2022: 38(7): 4648.致 謝 論文完成之際，也標志著我四年本科生涯的結束。在這里我要特別感謝教授在這段時間對我的諄諄教誨和悉心培養。陳老師不僅在選題、專業知識、論文寫作等方面給予我指導，而且也密切關注我的實驗進程，也提供給了相關的資料，從而使實驗能夠朝著正確的方向進行。 還有我也要感謝師姐，黃老師。凌師姐的專業知識豐富，嚴謹認真的態度對我產生了很大的影響。還有老師為我提供了實驗的場所以及器材，使實驗能夠順利進行。 同時也要感謝早出晚歸負責實驗室管理的同學們，是你們避免了實驗儀器和藥品的遺失，也是你們的一直陪伴和影響是我更加認真和愉悅地完成論文。 最后，還要感謝化學化工學院四年來對我的大力栽培。畢 業 設 計 （ 論 文 ） 任 務 書 題目： 含羧基偶氮液晶合成及性能研究 一、基本任務及要求：通過查閱文獻資料，掌握查閱資料的途徑與方法，撰寫文獻綜述，提出實驗方案，提交 符合要求開題報告； 合成{6[4(4 苯甲酸偶氮)苯氧基]甲基丙烯酸乙酯} 并將其聚合，用 FTIR 和核磁共振對其進行表征； 用 RAFT 聚合的方法，FTIR 和元素分析對其進行表征。用 DSC 和偏光顯微鏡觀察其液晶行為； 撰寫畢業論文，要求格式規范，字數符合。 二、進度安排及完成時間：2 月 25 日3 月 10 日 查閱文獻資料； 3 月 11 日3 月 24 日 撰寫文獻綜述和開題報告； 3 月 25 日3 月 31 日 領取實驗儀器做好實驗準備工作； 3 月 28 日4 月 23 日 合成單體 M6AzoCOOH 并將其聚合； 4 月 24 日5 月 1 日 用柱色譜對單體進行提純，用核磁共振檢測其純度； 5 月 2 日5 月 12 日 用 DSC 和偏光顯微鏡檢測單體和聚合物的液晶性能； 5 月 13 日6 月 2 日 整理和處理數據，用相應軟件處理圖譜； 6 月 3 日–6 月 14 日 撰寫并修改畢業論文，準備答辯。