氣相色譜-質譜聯用原理和應用-資料下載頁

2026-06-13 16:18本頁面

　　

【正文】 GMMS測定食用油中苯系物的殘留[12] 儀器分析條件氣相色譜條件：HPINNOWAX毛細管柱( 60m)，進樣口溫度 250℃，載氣(氦氣)，分流比12:1，傳輸線溫度230℃。升溫程序，初始溫度 40℃，保持1min，以3℃/min升溫至60℃不停留，以 15℃/min 升溫至150℃不停留，最后以30℃/min升溫至220℃。質譜條件：電子轟擊( EI) 離子源，電子能量70 eV，離子源溫度 250 ℃ 。全掃描監測模式，掃描范圍( m/z)為50～180。各組分的定量離子為苯 m/z77，78。甲苯 m/z65，91，92。乙苯m/z77，91，106。鄰二甲苯 m/z 77，91，106。間二甲苯 m/z 77，91，106。對二甲苯 m/z77，91，106。標準溶液的配制取等質量的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯的標準品混合，用基質油對該混合標準品進行稀釋，得到 BTEX 質量分數分別為、。標準溶液與樣品的氣質聯用分析先在各頂空萃取瓶中裝入攪拌磁子，然后分別移取 mL不同質量分數的標準溶液和待測樣品到頂空萃取瓶中，立刻密封，渦旋混勻，注意不要將油濺到瓶壁上。將頂空萃取瓶放在加熱磁力攪拌器上，在 90℃下以 700 r/min 的速度攪拌，插入頂空微萃取纖維，在液面上方萃取 30 min 后取出，插入GC / MS 進樣口解吸 3 min。以標準溶液中 BTEX 的質量分數為橫坐標，以相應選擇離子峰面積為縱坐標作圖得到標準曲線，以此對待測樣進行定量測定。標準品的定性測定在之前的研究中，利用HSSPMEGC/MS方法對植物油中35種揮發性有機物進行了測定，并對固相微萃取纖維的選擇、萃取溫度、萃取時間、樣品體積、解吸溫度、解吸時間等實驗條件和參數進行了優化[11］。在本實驗中，沿用這些實驗條件和參數，改用HPINNOWAX毛細管柱對食用油中6種苯系物進行分離和測定，并通過分別進樣的方法，確定了每個譜峰對應的化合物，如圖6所示。圖6 BTEX標準溶液的總離子流色譜圖由于乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯這 4種苯系物分子式相同，沸點十分接近，在色譜上常常無法分開。特別是間二甲苯和對二甲苯，往往重疊出峰，給定量檢測造成了很大影響。采用HPINNOWAX柱能利用 3 種二甲苯不同的極性，對其實現完全分離，為后續的定量檢測提供了可能。方法的檢出限、精密度和加標回收率以3倍的信噪比計算檢出限。利用本方法對食用油中 6 種苯系物的殘留量進行加標測定，其標準曲線的線性范圍、加標回收率、相對標準偏差( RSD) 結果見表5。表5 6種苯系物標準曲線的線性范圍、檢出限、加標回收率和RSD（n=5）由表5可知，該方法檢出限較低，回收率高，穩定性好，可用來對食用油中6種苯系物的殘留量進行準確測定。實際樣品檢測中的應用利用該方法，對可能含有苯系物殘留的進口食用油進行篩查并作定量分析，分別發現一進口脫膠菜籽原油樣品和一進口精煉棕櫚硬脂樣品中含有苯系物殘留。其中，、。執法部門依據此結果，分別對這兩批貨物進行了退運處理，國家質檢總局就此連續發布了兩次警示通報。結論采用HPINNOWAX極性毛細管柱，結合HSSPMEGC/MS技術，建立了食用油中6種苯系物殘留量的定量檢測方法，加標回收率在 80% ～110%之間，RSD在 15% 以內。實際樣品檢測表明，本方法為精確檢測食用油中苯系物殘留量提供了一種準確可靠、穩定性好、操作簡便、環境友好的新方法。4 結論食品中的農藥多殘留分析一直是世界各國關注的焦點。尤其是中國加入WTO之后,世界各國紛紛對中國出口農產品的檢測提高了門檻。如何選擇快速有效的分析檢測方法,是擺在我們面前的一道難題。氣相色譜質譜聯用技術可以有效的測定蔬菜、水果、食用油及土壤中的農藥多殘留，為農藥多殘留的測定提供了一種理想的檢測方法。參考文獻[1] 徐春祥，錢凱，2006，15（1）：1619 [2] 傅若農，：國防工業出版社，1998. [3] 劉明仁, 碩士論文 2010[4] 黃超，汪碩士論文 2011[5] 王峰恩，楊國生. 利用氣相色譜質譜檢測乙氧氟草醚、撲草凈和氯霉素殘留的方法研究碩士論文 2012[6] 周璐，王明林. 濁點萃取氣相色譜/質譜法測定蘋果汁中的有機磷農藥殘留碩士論文2012[7] GB2763－2005 食品中農藥最大殘留限量［S］.北京: 中國標準出版社，2005.[8] －2001 農產品安全質量無公害蔬菜安全［S］.北京: 中國標準出版社，2001[9] 曹殿潔, 黃信龍. ，2013,34（03）[10] 劉永波，許良忠，氣相色譜質譜聯用法（GMMS），2005[11] 郭瑩瑩，趙鴻雁，乙小娟，等．頂空固相微萃取－氣相色譜－質譜法測定食用植物油中揮發性有機物［J］．理化檢驗: 化學分冊，2011，47( 5) : 550 －554．[12] 顧強，王玥，盧志琴，陳君義，劉一軍，乙小娟. 食用油中 6 種苯系物殘留量的測定—頂空固相微萃取氣相色譜－，2013,38（1）.[13] Bicchi C, Cordero C, Iori C, et al. Headspace sorptive extraction (HSSE) in the headspace analysis of aromatic and medicinal plants. Journal of High Resolution Chromatography, 2000, 23(9):539546.[14] 張月琴，2003，22（3）；106109.[15] 柴欣生，付時雨，2008，20（5）：762766.[16] 李英華，呂秀陽，2005，25（11）：14041408.[17] 王昊陽，郭寅龍，2003，9（3）：129135.

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