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2026-06-13 22:02本頁面

　　

【正文】催化劑合成阿司匹林。1）材料：水楊酸，乙酸酐，三氯化鋁、三氯化鉍，無水碳酸鈉，無水乙醇（以上試劑均為分析純）等。2）儀器：恒溫水浴，燒瓶（標準磨口），回流管。1）實驗步驟、置于恒溫水浴鍋中保持回流溫度（約85℃）反應30min。反應結束后，稍冷，加入適量蒸餾水（約40ml）攪拌，充分冷卻，使結晶完全。然后抽濾，并用少量蒸餾水洗滌濾渣，干燥，即得粗產品。粗產品用乙醇水混合溶劑（體積比為1:4）20ml左右進行重結晶提純，干燥后可得產品。2）實驗結果記錄（61）表61 阿司匹林的制備實驗結果記錄表產品名稱產品質量/g產品/%形態和色澤粗產品提純產品（1）醋酸酐遇水易分解成醋酸，所以合成前燒瓶和回流管應預先干燥后才使用。（2）重結晶時乙醇水混合溶劑加熱至80℃左右，才加入粗產品溶劑。如果不能完全溶解，說明溶劑量不夠，可適當增加溶劑用量。（1）用濃硫酸為催化劑有何缺點？（2）阿司匹林有何醫藥價值？（3）為什么合成前，要對合成設備進行干燥處理？實驗7 醇酸樹脂漆的制備醇酸樹脂生產工藝成熟，原料來源容易，制得的涂膜綜合性能良好，具有干性、光澤、柔韌性、附著力好等優點，醇酸樹脂可以單獨制漆，也可與其它類別樹脂混溶（通過引入其它樹脂來改進和提高涂膜的某些性能，其中以氨基樹脂配合的氨基烤漆最為重要）后制漆，可以制成清漆，亦可制成色漆，這些產品可以用噴涂、刷涂、浸涂等方法施工。因此醇酸樹脂及醇酸樹脂漆在目前涂料行業中的地位舉足輕重，無可替代。（1）掌握醇酸樹脂的制備方法（2）掌握醇酸樹脂漆的配制過程（3）了解醇酸樹脂漆配方中各組分的作用（4）了解醇酸樹脂漆的發展概況。涂料用醇酸樹脂是以植物油（如蓖麻油、豆油、亞麻油等）或脂肪酸（如植物油脂肪酸和合成脂肪酸等）改性的，由多元醇（如煤油、季四戊醇、三羥等）和多元酸（如苯酐、間苯、順酐等）酯化而成的合成樹脂。化學反應方程式如下：若采用干性油（磺值高）改性的稱為干性油酸樹脂，采用不干性油酸（磺值低）改性的稱為不干性油酸樹脂，醇酸樹脂中按含油量的多少又分為短油度、中油度、長油度、超油度醇酸樹脂。本實驗主要介紹中油度醇酸樹脂的制備。中油度醇酸樹脂是醇酸樹脂漆中產量最大的品種，具有干燥快、光澤度良好、附著力強、漆膜堅硬、耐汽油和潤滑油和良好的耐候性等優點，廣泛用于金屬表面的涂裝，也可用于木器，戶內外使用均可。醇酸樹脂的組成主要包括醇酸樹脂（基料）顏料（填料）及催干劑（助劑）和溶劑等。1）材料：亞麻油，氮氣、黃丹，無水甲醇，鄰苯二甲酸酐，二甲苯，200號油漆溶劑油，大紅粉顏料，環烷酸鉛，環烷酸鈷，環烷酸錳，環烷酸鋅，環烷酸鈣。2）儀器：電爐或電熱套，四口燒瓶，攪拌器，溫度計，分水器，回流冷凝器，研磨機。1）55%油度醇酸樹脂的合成在帶有攪拌器、溫度計、通氮氣管及回流冷凝分水器的500ml燒瓶中，加入亞麻油144g()質量分數95%甘油43g()。開動攪拌，通入氮氣，緩慢升溫到120℃，升溫到220℃，保溫并間隔一定時間取樣，測無水甲醇容忍度為5（25℃）即為醇解終點。將分水器的水分放掉，然后向粉碎器中加入二甲苯。(),控制加入速度，防止物料沖出。加完后，停止通入氮氣，立即從分水器中加入12g二甲苯，升溫至200℃，保溫1h，冷卻至150℃，加入200號油漆溶劑油195g、稀釋成樹脂溶液，冷卻至60℃以下，過濾，樹脂溶液中不揮發性組分占到50%左右。2）醇酸樹脂漆的配制配方：，大紅粉顏料12g，環烷酸鉛（質量分數2%），環烷酸鈷（質量分數2%），環烷酸錳（質量分數3%）環烷酸鋅（質量分數3%），環烷酸鈣（質量分數2%），二甲苯12g。配制：先將顏料與部分樹脂溶液在研磨機中混合，研磨至粒度小于20um（用刮板細度計測定）再與其它樹脂溶液、二甲苯和催干劑混合均勻即可。3）實驗方法甲醇容忍度測定：取1ml醇解物于試管中，在25℃用無水甲醇進行滴定，開始渾濁時為終點，消耗甲醇的體積，即為甲醇的容忍度。黏度測定：樣品：200號油漆溶劑油=1:1（質量比），在25℃下，在加氏管中進行測定，~。也可用漆4黏度計直接測定涂料產品的黏度。酸值測定：中和1g樣品所需的氫氧化鉀的質量（mg），控制酸值小于15。4）實驗結果記錄（表71）表71 醇酸樹脂漆的制備實驗記錄表產品名稱形態和色澤細度甲醇容忍度黏度酸值醇酸樹脂漆（1）鄰苯二甲酸酐加入時一定要慢，以免沖料。（2）要多次測定醇解終點、酸值和黏度，以控制樹脂質量。（3）配漆時，應先將顏料和部分溶液研磨至一定粒度后，再與其它物料混合，以便與顏料分散。（4）如果沒有合成醇酸樹脂的條件，可以直接購買醇酸樹脂進行配漆實驗。1）醇解度的測定原理如何？2）反應中加入黃丹的作用是什么？3）為什么要在醇酸樹脂漆中加入催干劑？配方中哪種物質是催干劑？21

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