土壤農化分析考試重點-資料下載頁

　　

【正文】 餾，接受瓶中的H3BO3指示劑溶液不變藍，說明加堿量可能不足。D. 加堿量可根據樣品消化時硫酸的用量、消化液定容體積和蒸餾取樣量來進行計算。77. 32. 某同學用開氏法測定土壤全氮，以下操作中有誤的是（ ）。 CA. 。B. ，濃硫酸5mL，搖勻。C. 在消化管口加小漏斗，消煮至溶液剛變為灰白稍帶綠色清亮。D. 加10 mol/L NaOH 20mL，通入水蒸汽蒸餾， mol/L H2SO4標準溶液滴定餾出液。78. 33. 關于農化分析中一些溶液的標定，下列說法有誤的是（ ）。 AA. 蒸餾滴定法測定銨態氮時，用110℃烘干的的硼砂標定H2SO4溶液。B. 重鉻酸鉀容量法測定土壤有機質時，滴定用的FeSO4溶液無需標定。C. 測定交換性鹽基總量時，用110℃烘干的鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH溶液。D. EDTA間接滴定法測定土壤浸出液中SO42含量時，用標準Ca2+溶液標定EDTA溶液。79. 關于分光光度計的使用，下列說法有誤的是（ ）。A．在預熱儀器和不測定時應將樣品室的蓋子打開。B. 應拿比色皿的毛玻璃面。C. 溶液裝入量應為比色皿的2/3～3/4。D. 測定過程中若改變波長，無需重新調“”和“100”。19. 土壤NO3N含量較高時，為使測得的土壤全氮包括NO3N，可采用（ ）方法分解土壤樣品。 CA. 硫酸混合加速劑 B. 硫酸高氯酸 C. 硫酸水楊酸 D. 碳酸鈉熔融法20. 為使測得的土壤全氮包括土壤中難提取性固定態銨，可采用（ ）方法破壞粘土礦物。 AA. 氫氟酸鹽酸 B. 硫酸高氯酸 C. 硫酸水楊酸 D. 碳酸鈉熔融法30. 關于酚二磺酸比色法測定土壤浸出液中的NO3N含量，下列操作中不妥的是（ ）。CA. 用新鮮的土壤樣品進行測定。B. 振蕩結束后，放置5分鐘，將懸液的上部清液用干濾紙過濾，C. 濾液收集在剛剛洗凈的濕潤三角瓶中。D. 堿化時，向蒸發皿內緩緩加入1:1 NH4OH，溶液呈黃色后再多加2mL。四、多項選擇34. 1. 測定土壤全氮量的方法有（ ）。ABCD (Kjeldahl)法 (Dumas)法 E. 丘林(Turin)法35. 2. 關于開氏法，下列說法正確的是（ ）。BCDA. 開氏氮中包括了NO3N、NO2N和固定態銨。B. 往往需要使用加速劑，以縮短消煮時間。C. 使用氧化劑時要注意其氧化還原電位，既須把有機C氧化成CO2，又須防止把NH4+氧化成NO3。D. 消煮溫度過高，會引起NH4+鹽熱分解，所以溫度不能超過410176。C。E. 當土壤消煮液剛變為灰白稍帶綠色清亮時，消煮完畢。36. 3. 關于開氏法，下列說法正確的是（ ）。BCDEA. 開氏氮即全氮（總氮），包括了樣品中所有形態的氮。B. 消煮土壤樣品時，常用混合加速劑K2SO4:CuSO4:Se (100:10:1)。 C. 使用氧化劑時，若氧化還原電位太高，作用激烈，極易造成氮素損失，使結果偏低。D. 高溫消煮能促進有機質分解，但溫度過高又會使銨鹽分解，所以溫度要控制在360~410176。C。E. 有些有機氮很難轉化為銨態氮，即使有加速劑的存在，在消煮清亮后也仍必須再“后煮”一段時間。37. 4. 利用開氏反應消煮土壤樣品時，常用混合加速劑K2SO4:CuSO4:Se (100:10:1)。其中，CuSO4的作用是（ ）。BDEA. 增溫劑 B. 催化劑 C. 氧化劑 E. 判斷蒸餾滴定時加堿量是否足夠38. 關于H2SO4HClO4消煮液，下列說法正確的是（ ）。ACDA. 對測定的要求不太高時，可用于N、P聯合測定。B. 為了完全回收N，HClO4用量應多些。C. 為了完全回收N，HClO4用量應少些。D. 為了完全回收P，HClO4用量應多些。E. 為了完全回收P，HClO4用量應少些。39. 6. 關于土壤有效氮的測定，下列說法正確的是（ ）。 ACDEA. 土壤水解（性）氮常被看作是土壤易礦化氮。B. 化學方法分為酸水解法和堿水解法，最常用的酸水解法。C. 生物培養法是在一定培養條件下利用微生物有選擇性地釋放土壤中的有效氮。D. 化學方法的測定結果與作物生長的相關性不及生物培養法。E. 生物培養法的測定結果與作物生長有較高的相關性。40. 7. 溶液中銨的測定可用（ ）方法。ABCDE A. 堿解擴散法 B. 萘氏比色法 C. 蒸餾滴定法 D. 氨氣敏電極法 E. 靛酚藍比色法41. 9. 全量磷、鉀、硼待測液的制備可用( )方法。 CD 　　42. 開氏氮不包括（ ）。BCDA. 絕大部分有機氮 B. NO3N C. NO2N D. 固定態NH4+N E. 交換態NH4+N43. 11. 開氏氮包括（ ）。 ABDA. 土壤溶液中的NH4+N B. 土壤膠體上吸附的交換態NH4+N C. 土壤中難提取性固定態NH4+N D. 絕大部分有機氮E. NO3N和NO2N44. ，下列說法中錯誤的是（ ）。 BDA. 旱地土壤測定時需加FeSO4和Ag2SO4，水田土壤可不加。B. 因FeSO4會中和部分NaOH，所以測定時需要降低NaOH 溶液的濃度。C. 硼酸指示劑溶液置于擴散皿內室，土樣和NaOH溶液置于擴散皿外室。D. 特制膠水若沾污到內室，測定結果偏低。E. 應同時做回收率試驗。五、問答21. 簡述開氏法測定土壤全氮含量的原理。土壤中的含氮化合物，利用濃硫酸及少量的混合催化劑，在強熱高溫下，經過復雜的分解反應，轉化為氨，與硫酸結合成硫酸銨。加入NaOH堿化，當pH超過10時，NH4+全部變為NH3，蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，再以標準酸溶液滴定，由酸標準液的消耗量計算出土壤全氮含量。22. 開氏定氮時，如何根據所觀察到的現象判斷蒸餾時加堿量是否足夠？加堿后，蒸餾瓶內溶液變混濁，有藍色絮狀沉淀(Cu(OH)2生成)；變為棕褐色混濁，Cu(OH)2174。CuO；若無上述現象，可能生成[Cu(OH)4]2，此時若接收瓶中H3BO3液變藍，說明堿夠，若不變藍，則可能是加堿不足或其它原因。23. 半微量開氏法測定土壤全氮過程中需注意哪些問題？①測定全氮樣品必須充分磨細，通過100目篩，這樣有機質能夠充分的被氧化分解。②稱樣量。~2. 0 mg ? g1（或g ? kg1）。③對于粘性土壤，消煮前加少量水，潤濕土樣，使土粒和有機質分散，以提高氮的測定效果。④硼酸的濃度和用量以能滿足吸收NH3為宜。⑤消煮時，在消化管口插上彎頸小漏斗，起冷凝作用，以減少硫酸的損失。⑥控制消煮時的溫度。消煮時，加熱的部位不超過液面，先小火加熱，后加強火力，保持消煮液微沸（起減少硫酸損失的作用），硫酸蒸汽在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。⑦待消煮液無色或清亮色后，需要再繼續煮5~10min。⑧在半微量蒸餾法中，冷凝管的管口不必插入硼酸溶液中，這樣可以防止倒吸，簡化洗滌手續。但是，在常量蒸餾法中，由于含氮量較高，冷凝管必須插入到硼酸吸收液中，以免氮的損失。⑨此法測得的全氮量不包括硝態氮和亞硝態氮。包括硝態氮和亞硝態氮的消煮方法為：在樣品消煮前，先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮，再用還原鐵粉使全部的硝態氮還原成銨態氮。24. 4. 開氏法中，消煮土壤樣品時，為什么在消煮液澄清后還需要繼續消煮一段時間？當消煮液剛剛變得清亮，并不表示所有的有機氮都已經轉化成了銨態氮，因為雜環化合物還沒有完全轉化為銨態氮，所以消煮液清亮后仍然需要繼續消煮一段時間，這個過程稱為“后煮”。25. 5. 土壤有效氮有哪幾類測定方法？請比較其優缺點。土壤有效態氮的測定方法一般分為兩類：生物方法和化學方法。 （1）生物方法：生物培養法（好氣培養法和厭氣培養法）和同位素測定法。 （2）化學方法是用化學方法來模擬生物的反應，包括：酸水解法（丘林法）和堿水解法（堿解擴散法和堿解蒸餾法）。26. 6. 簡述堿解擴散法測定土壤有效氮的原理。在擴散皿中， mol ? L1 NaOH水解土壤，使土壤中的易水解氮（潛在有效氮）堿解轉化為NH3。NH3不斷地擴散逸出，以H3BO3溶液吸收，用標準酸溶液滴定，計算土壤中堿解氮的含量。27. 7. 采用堿解擴散法測定土壤堿解氮時有哪些注意事項？（1）內室、外室所加的內容不能搞混。內室：硼酸指示劑混和溶液；外室：土樣、氫氧化鈉溶液。（2）特制膠水一定不能沾污到內室，否則測定結果將會偏高。（3）擴散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴，以防漏氣。（4）毛玻璃不能蓋反，光面應朝外，毛面應朝內。（5）滴定時，標準酸要逐滴加入，同時用小玻璃棒小心攪動吸收液，切不可搖動擴散皿，使內室溶液溢到外室。（6）在樣品滴定前，先滴定兩個盛有標準溶液的擴散皿作回收率的檢驗。如果NH4+N 回收率已達到了98%以上證明溶液中的NH3已擴散完全，可以開始滴定成批樣品。如回收率尚未達到要求，就需要延長擴散時間。每批都應做4~6個NH4+N 回收率試驗。28. 8. 測定土壤銨態氮的方法有哪些？在實際工作中如何選擇合適的方法？29. 9. 如何根據分析需要選擇適當的開氏法及條件？選擇內容包括： （1）常量法或半微量法（2）消煮時的反應條件：加速劑、H2SO4用量、加熱溫度、加熱時間、加熱方式（3）消煮液中NH4+N的測定方法（4） 是否考慮NO3N和NO2N （5）土壤中難提取性固定態銨含量的高低30. 10. 使用分光光度計時應注意哪些問題？（1）為了防止光電管疲勞，不要連續光照。預熱儀器時和在不測定時應將樣品室的蓋子打開，使光路切斷。（2）拿比色皿時，應拿比色皿的毛玻璃面。外壁的水應用細軟的吸水紙吸干，以保護透光面。 （3）在測定一系列溶液的吸光度時，通常按由稀到濃的順序測定，以減小測量誤差。 （4）做完實驗時應立即洗凈比色皿。如被有機物沾污，可用鹽酸乙醇混合洗滌液(1:2)浸泡片刻，再用水沖洗。不能用堿溶液或氧化性強的洗滌液，也不能用毛刷清洗比色皿。 （5）如果改變波長，要稍等片刻后重新調 “”和“100” 。 （6）用樣品溶液充分洗滌比色皿內壁（3～4次），以免改變溶液濃度。試樣裝入量應為2/3～3/4之間。31. 11. 測定土壤全氮時，為什么說消煮過程包括氧化和還原兩個過程？主要是指消煮過程中濃硫酸的作用包括兩個方面：①氧化作用，分解有機質 在高溫下濃硫酸是一種強氧化劑，能氧化有機化合物中的碳，生成CO2，從而分解有機質。②還原作用：樣品中的含氮有機化合物，如蛋白質，在濃硫酸的作用下，水解為氨基酸，氨基酸又在濃硫酸的脫氨作用下，還原成氨。32. 12. 開氏定氮法中，消煮樣品時為什么要采用加速劑？加速劑按其效用可分為有哪幾類？各有什么作用？答：開氏法中，常采用加速劑來加速消煮過程。加速劑按其效用的不同可分為增溫劑、催化劑和氧化劑。增溫劑可以顯著提高消煮時的溫度。消煮樣品時加入適量的增溫劑可將溫度控制在360410℃之間。溫度低于360℃，消化不易完全；高于410℃，易引起氨損失。催化劑可以加速反應的進行，縮短消煮時間。氧化劑能氧化有機化合物中的碳，從而促進有機質的分解。33. 13. 試分析用蒸餾法測定氮的含量時，吸收瓶中的硼酸指示劑溶液不變色的可能原因。34. 14. 紫外分光光度法測定土壤硝態氮的原理是什么？主要干擾物質有哪些？如何消除其影響？六、計算2. %，采用開氏法定氮。主要操作過程如下： g→加入濃硫酸8 mL，→高溫消煮→將消煮液全部轉移入蒸餾器內→加20 g?L1 H3BO3—指示劑混合液5 mL于接受瓶內，置于冷凝管的末端→向蒸餾瓶內加入10mol?L1 NaOH溶液20mL→通入蒸汽蒸餾，餾出液體積約50mL時，停止蒸餾→?L1 H2SO4標準溶液滴定餾出液至由藍綠色剛好變成紫紅色→記錄所用標準酸的體積（mL）請通過計算判斷： NaOH溶液和H3BO3溶液加入量是否合適？若不合適，如何調整？（每毫升10 g?L1 mg N。）NaOH 8*36/10= 不夠，+（2~4）mL = ~ =31~33mLH3BO3 %**1000/（*2）= 4/= 用量合適。3. 采用開氏法測定某土樣的全氮含量，主要操作過程如下： g→ mL，混合催化劑2 g→高溫消煮→定容到50 mL→吸取消煮液20 mL于蒸餾器內→加20 g?L1 H3BO3—指示劑混合液5 mL于接受瓶內，置于冷凝管的末端→向蒸餾瓶內加入10 mol?L1 NaOH溶液20 mL→通入蒸汽蒸餾，餾出液體積約50 mL時，停止蒸餾→ mol?L1 H2SO4標準溶液滴定餾出液至由藍綠色剛好變成紫紅色。樣品同時作3次平行測定， mL、 mL、 mL， mL。根據以上操作，請計算該土壤樣品的全氮含量。（++）/ 3 = （）*（*2）*14 / = 4. 某同學在用堿解擴散法測定土壤有效氮含量時，進行了如下操作：（過1mm篩，含水率2%）→均勻平鋪于擴散皿外室→ H3BO3 —指示劑溶液于擴散皿的內室→在擴散皿外室的邊緣涂上堿性膠液→蓋上毛玻璃(毛面朝下），旋轉數次，使粘合完全→轉開毛玻璃的一邊，使擴散皿的外室露出一條狹縫，?L1NaOH溶液10ml于擴散皿外室→立即蓋嚴，輕輕旋轉擴散皿，使堿液蓋住所有土壤→用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定→平放在40177。1