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【正文】 在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用 10mm 石英比色管分別在220nm 及 275nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。（2）樣品測(cè)定步驟：取 10ml 水樣，或取適量水樣（使氮含量為 20～80 g） 。按校準(zhǔn)曲線繪制?步驟②至⑥操作。然后按校準(zhǔn)吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量。 TN/)mgLV?（式中：m——從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ g） ；? V——所取水樣體積（ml） 。實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。按規(guī)定處理廢液。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。注意：參考吸光度比值 時(shí)，應(yīng)與鑒別。27501%A??化驗(yàn)分析 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。第六節(jié) 蒸餾中和滴定法測(cè)定水中氨氮氨氮（NH 3—N）以游離氨（NH 3）或銨鹽（NH 4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的 pH 值和水溫。方法和原理39 / 50滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣，調(diào)節(jié)水樣的 pH 值在 ~之間，加入輕質(zhì)氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基紅亞甲藍(lán)為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的氨氮（以 N 計(jì)） 。當(dāng)水樣中含有此條件下可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類(lèi)等，則將使測(cè)定結(jié)果偏高。水樣的蒸餾（1）儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置；500ml 凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。（2）試劑①無(wú)氨水、1mol/L 鹽酸溶液、1mol/L 氫氧化鈉溶液、輕質(zhì)氧化鎂、%溴百里酚藍(lán)指示液（~） 、防沫劑（如石蠟碎片） ；②吸收液：硼酸溶液：稱(chēng)取 20g 硼酸溶于水，稀釋至 1L；溶液。（3）步驟①蒸餾裝置的預(yù)處理：加 250ml 水樣于凱式燒瓶中，加 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。②分取 250ml 水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至 250ml，使氨氮含量不超過(guò) ） ，移入凱氏瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至 pH7 左右。加入 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷卻管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml 時(shí)，停止蒸餾，定容至 250ml。③采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以 50ml 硼酸為吸收液；采用水楊酸—次氯酸鹽比色法時(shí)，改用 。試劑①混合指示液：稱(chēng)取 200mg 甲基紅溶于 100ml95%乙醇；另稱(chēng)取 100mg 亞甲藍(lán)溶于 50ml95%乙醇。以“2 份甲基紅溶液＋亞甲藍(lán)溶液”混合后共用（可使用一個(gè)月）40 / 50注：為使滴定終點(diǎn)明顯，必要時(shí)添加少量甲基紅溶液或亞甲藍(lán)溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。②硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H 2SO4=）：分取 （1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。稱(chēng)取經(jīng) 180℃干燥 2h 的基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉約 （用分析天平稱(chēng)量） ，溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。移取 碳酸鈉溶液于 150ml 錐形瓶?jī)?nèi)，加 25ml 水，加 1 滴 %甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，按下式計(jì)算硫酸溶液濃度。 24025(1/,/).9WCHSOmolLV??式中：W——碳酸鈉的質(zhì)量（g）。V——硫酸溶液的體積（ml） 。——（1/2Na 2CO3）摩爾質(zhì)量（g/mol）③% 甲基橙指示液。步驟（1）水樣的測(cè)定：于全部經(jīng)蒸餾處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加 2 滴混合指示液，用 ，記錄硫酸溶液的用量。（2）空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，同水樣處理的全程序步驟進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算 3()140(,/)ABMNHmgLV????式中：A——滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液體積（ml）。41 / 50B ——空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積（ml）。V——水樣體積（ml） ；14——氨氮（N）摩爾質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。按規(guī)定處理廢液。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。化驗(yàn)分析分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。第七節(jié) TP 檢測(cè)操作細(xì)則（過(guò)硫酸鉀消解法 鉬銻抗分光光度法）一般天然水體中磷酸鹽含量不高。化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中含有較大量的磷。水體中磷量超高，會(huì)造成藻類(lèi)的過(guò)度繁殖，直至造成富營(yíng)養(yǎng)化，使水質(zhì)變壞。方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱(chēng)磷鉬藍(lán)。設(shè)備與儀器（1）儀器① 醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋，1～；② 電爐 2kW；③ 調(diào)壓器，2kVA,0～220V；42 / 50④ 50ml（磨口）具塞刻度管。（2）試劑① 5％過(guò)硫酸鉀溶液：溶解 5g 過(guò)硫酸鉀于水中，并稀釋至 1000ml；② （1+1 ）硫酸；③ 10%抗壞血酸溶液：溶解 10g 抗壞血酸于水中，稀釋至 100ml 并存于棕色瓶中，再約 4℃溫度條件下，可穩(wěn)定幾周；④ 鉬酸鹽溶液：溶解 13g 鉬酸鹽于 100ml 水中；溶解 酒石酸銻氧鉀于 100ml 水中。攪拌下將鉬酸銨溶液徐徐加到 300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶解并混勻，保存在棕色瓶中。⑤磷酸鹽貯備液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH 2PO4）與 110℃干燥 2h，在干燥器中放冷。稱(chēng)取 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 磷（以 P 計(jì)） 。⑥磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 磷酸鹽貯備液于 250ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 磷。臨時(shí)配臨時(shí)用。⑦濁度—色度補(bǔ)償液：混合“2 份體積（1+1）硫酸+1 份 10%抗壞血酸” 。當(dāng)天配當(dāng)天用。步驟（1）校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)值 50ml 具塞閉塞管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、、加水稀釋至 50ml。①向比色管中加入 1ml10%抗壞血酸溶液，混勻。30s 后加 2ml 鉬酸鹽溶液充分混勻，放置 15min。②測(cè)量：用 10mm 或 30mm 比色皿，于 700nm 波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。（2）樣品測(cè)定①消解：吸取 混勻水樣（必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至 25ml，使含磷量不超過(guò) 30 g）于 50ml 具塞刻度管中，加過(guò)硫酸鉀溶液 4ml，加塞后?43 / 50管口包一小塊紗布并用線扎緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器或壓力鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá) （相應(yīng)溫度為 120℃）時(shí)，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力 1h 后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出放冷。如溶液混濁，則用濾紙過(guò)濾，洗滌后定容；②分取適量經(jīng)消解的水樣（使含磷量不超過(guò) 30μg）加入 50ml 比色管中，用水稀釋指標(biāo)線。以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。減去空白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。注：空白水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液也同步進(jìn)行消解。計(jì)算 (,/)mTPgLV? M——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得磷量，ug. V——水樣體積。實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。按規(guī)定處理廢液。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。化驗(yàn)分析 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。第八節(jié) 懸浮物（SS）的測(cè)定方法與原理水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過(guò)孔徑為 的濾膜，截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的物質(zhì)。 試劑44 / 50蒸餾水或同等純度的水。 儀器全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器、GN－CA 濾膜、孔徑 、直徑 60mm、吸濾瓶、真空泵、無(wú)齒扁咀鑷子步驟① 濾膜準(zhǔn)備。用扁咀無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱(chēng)量瓶里，移入烘箱中于 103～105℃烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量的重量差≤ 。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過(guò)濾器的濾膜托盤(pán)上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。②水樣測(cè)定。量取充分混合均勻的試樣 100mL 抽吸過(guò)濾。使水分全部通過(guò)濾膜。再以每次 10mL 蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱(chēng)量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱(chēng)其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量的重量差≤ 為止。注：濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過(guò)濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增大稱(chēng)量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以 5～100mg懸浮物量做為量取試樣體積的實(shí)用范圍。計(jì)算懸浮物含量按下式計(jì)算： ()10(/)ABCmglV???式中：C——水中懸浮物濃度，mg/L；A——懸浮物＋濾膜＋稱(chēng)量瓶重量，g；45 / 50B——濾膜＋稱(chēng)量瓶重量，g；V——試樣體積，mL。實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。按規(guī)定處理廢液。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。化驗(yàn)分析分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。第九節(jié) 化驗(yàn)室 PH 值檢測(cè)操作細(xì)則玻璃電極法 方法與原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在 25℃理想條件下，氫離子活度變化 10 倍，使電動(dòng)勢(shì)偏移 ,根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出 pH 值。儀器的校準(zhǔn)，選用和水樣 pH 值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)。 儀器 ① 各種型號(hào)的 pH 計(jì)；② pH 玻璃電極；③ 磁力攪拌器；④ 50ml 聚乙烯燒杯。 試劑 用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，按下表規(guī)定的數(shù)量稱(chēng)取試劑，溶于 25℃的水中，在容量瓶?jī)?nèi)定容至 1000ml。水的電導(dǎo)率應(yīng)低于 2μS/cm，臨用前煮沸數(shù)46 / 50分鐘，趕出二氧化碳，冷卻。取 50ml 冷卻的水，加 1 滴飽和氯化鉀溶液，測(cè)定pH 值，如 pH 在 6~7 之間即可用于配置各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。表 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) pH（25℃ ）每 1000ml 水溶液中所含試劑的質(zhì)量（25℃）酒石酸氫鉀（25℃飽和） KHC4H4O6檸檬酸二氫鉀 KH2C6H5O7鄰苯二甲酸氫鉀 KHC8H4O4磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 KH2PO4+ Na2HPO4磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 KH2PO4+ Na2HPO4四硼酸鈉 10H2O碳酸氫鈉+碳酸鈉 NaHCO3+ Na2CO3二水合四草酸鉀 KH3C4O82H2O氫氧化鈣（25℃飽和） Ca（OH） 2 步驟①按照儀器使用說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備。②將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至同一溫度，記錄儀表溫度。選用與水樣 pH 值相差不超過(guò) 2 個(gè) pH 單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。從第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極，徹底沖洗，并用濾紙邊緣輕輕吸干。再浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液中，其 pH 值約與前一個(gè)相差 3 個(gè) pH 單位。如測(cè)定值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液 pH 值之差大于 值時(shí)，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問(wèn)題。當(dāng)三者均無(wú)異常情況時(shí)方可測(cè)定水樣。③水樣測(cè)定：先用蒸餾水仔細(xì)沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極進(jìn)入水樣中，調(diào)整儀器工作溫度，與水樣相同，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，待讀書(shū)穩(wěn)定后記錄 pH 值。47 / 50實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。按規(guī)定處理廢液。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。化驗(yàn)分析 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。第十節(jié) 活性污泥評(píng)價(jià)指標(biāo)計(jì)算原理污泥沉降比（SV）污泥沉降比是指曝氣池混合液靜止 30min 后沉淀污泥的體積分?jǐn)?shù)，通常采用 1L 的量筒測(cè)量污泥沉降比。污泥濃度（MLSS）污泥濃度又稱(chēng)混合液懸浮固體濃度，指曝氣池中單位體積混合液中活性污泥懸浮固體的質(zhì)量。即單位體積溶液中的污泥烘干恒重后，與溶液體積的比值。揮發(fā)性懸浮固體濃度（MLVSS）揮發(fā)性固體是指在馬弗爐（500177。50℃）灼燒時(shí)，可揮發(fā)和燃燒的固體。恒重后的污泥再經(jīng)馬弗爐灼燒后減少的懸浮固體質(zhì)量即為揮發(fā)性懸浮固體質(zhì)量，相應(yīng)可求 MLVSS。一般生化反應(yīng)池中 MLVSS／MLVSS 的比值會(huì)相對(duì)穩(wěn)定，一般在 ~ 之間。污泥體積指數(shù)污泥體積指數(shù)是指曝氣池混合液沉淀 30min 后，每個(gè)單位質(zhì)量干泥形成的濕污泥的體積，常用單位為 mL/g。計(jì)算式為：48 / 50SV10mL/)=(IMg?（