中國農業大學自編教材實驗指南(已改無錯字)

　　

【正文】 將風干后土樣先用臺稱稱出總重量，然后將土樣倒在橡皮墊上，碾碎土塊，并用鑷子盡可能挑出樣品中的石礫、新生體、侵入體、植物根等雜質，分別放入表面皿或其它容器中；將土樣鋪平，用木棒輕輕輾壓，將輾碎的土壤用帶有篩底和篩蓋的1mm篩孔的土篩過篩，并蓋好蓋，防止細土飛揚。不能篩過的部分，再行去雜，余下的土壤鋪開再次碾壓過篩，直至所有的土壤全部過篩，只剩下石礫為止。一般化學分析常用通過1mm的篩孔的樣品。（樣品通過多大篩孔應依不同分析要求而定）。 將 1mm土樣和挑選出的石礫、新生體分別稱重、記載樣品處理結果填入下表。項目風干土樣總重（克） 1mm石礫粗砂量（克） 1mm土粒重（克）新生體重（克）植物根重（克）其它重量（克）與風干土樣% 混勻裝羨慕——將篩過的土壤全部倒在干凈的紙上，充分混勻后裝入500~1000ml磨口瓶中保存。每個樣品瓶上應貼兩個標簽，大標簽貼在瓶蓋上。書寫標簽用HB鉛筆或黑墨水自來水筆填寫，并在外面涂上一薄層石臘，以供長期保存。 樣品保存和登記——大量樣品必須編號，建立樣品總帳，放在干燥的地方，按一定順序排列保存。樣品登記總帳時，應記好剖面號數、采樣詳細地點、采樣人、處理日期以及石礫、新生體含量%……等詳細記載，以便隨時查尋。作業題 1．在采集土樣過程中，為什么要強調代表性，它與室內分析數據可靠性有何關系？ 2．土壤樣品制備包括哪些過程？你認為哪一個過程最重要？實驗七 土壤礦物質顆粒分析一、比重計法 土壤質地（機械組成）是指土壤中各粒級土粒的配合比例。土壤中的水分、空氣、養料、溫度、微生物活動、耕性和作物生長發育等。都顯著地受土壤質地的影響。因此，這項測定具有重要意義。一般為確定土壤質地而進行土壤顆粒分析的常用方法有吸管法、比重計法等。本實驗介紹比重計法。 （一）測定原理 1．土樣的分散處理 田間土壤往往是許多大小不同的土粒相互膠結在一起而成團聚體存在的，因此必須加以分散處理，使其成單粒狀態，才能進行測定。華北地區的土壤中代換性Ca++、Mg++數量較多，大多含有碳酸鈣、硫酸鈣等，這些都是阻礙土粒分散的物質。一般常采用六偏磷酸鈉(NaPO3)6作為分散劑，處理上述土壤使其分散。（偏磷酸鈉一方面可以代換膠體上的Ca++，形成可溶性高的鈉鈣偏磷酸鹽復離子，另一方面又可與 ，在其表面形成一種不溶解的膠體狀物質Ca3(PO4)2XH2O，使碳酸鈣不溶解，保持不散狀態）。 對不含碳酸鹽的土壤，可直接加入分散劑Na2C2O4或NaOH處理，分散劑加入的數量根據土壤的代換量來決定。過少則分散不完全，過多則又會使之凝聚。 為了分散完全，除加分散劑外，還必須對土樣加以振蕩或煮沸。為便于操作，本實驗用煮沸法。 2．篩分和懸液制備 分散過的土壤中 ； 。 3．沉降與測定 懸液中各級土粒以不同的速度沉降，從而懸液的密度也隨之不斷改變，經不同時間將土壤比重計放入懸液，測其密度，再由懸液密度計算出各級土粒的重量。 懸液密度與土粒重量的關系如下： 式中：ds為懸液密度；d1為水的密度（）；d2為土粒的密度（）；w為懸液中土粒重量；v為懸液的容積（1000ml）。 測出懸液密度后，可用上式計算出懸浮土粒的重量。土壤比重計就是據此關系，使每刻度表示每公升懸液中有一克土粒懸液浮。因此可直接讀出土粒重量，不必再經計算。 4．溫度的校正 土壤比重計的刻度是以20℃為準的，但測定時懸液溫度不一定是20℃。而我們知道由于溫度的不同影響土粒的沉降速度，因此每次測定懸液密度后，還須測定懸液的溫度，計算溫度校正值，溫度校正值可由下表查出，即可計算出實測數值。土壤比重計溫度校正表溫度（℃）校正值溫度（℃）校正值溫度（℃）校正值~+~+~+0+~++++++++~++++++++++++++++ （二）操作步驟 1．用小鋁匙取應測土樣少許，放在表面皿上，滴加10%HCl數滴，以測試土壤中有無碳酸鈣鹽類。 2．用臺稱稱出相當于無水干土50克的風干土兩份，分別放入兩個500毫升三角瓶中，并加蒸餾水200毫升。 3． Na2C2O4。若為碳酸鹽土壤則應加入1N(NaPO3)6 15~30毫升。 4．將三角瓶內的土樣搖勻，煮沸半小時，應注意隨時搖動，以免土液溢出；防止土粒沉積瓶底結成硬塊或燒焦，即影響分散，又可能使瓶底受熱不勻而發生破裂。 5．在1升量筒上架置漏斗，把分散的土液倒入，然后再用水沖洗篩上土粒，使所有 。每次用水不宜太多，以免最后水量超過1000毫升。 6．用洗瓶將留在篩上的砂粒，洗入已知重量的水分皿或扁鋁盒中，傾出過多的水，放入105~110℃烘箱中烘干，稱至恒重。 7．用攪拌器在懸液全部深度內上下攪動各15次，將量筒中土液攪勻。分別在攪拌后45秒、25分、2小時和48小時，用比重計測其讀數，分別為 、 、 、 。測讀數時應在攪拌一立即記下時間。在測定前20秒將比重計徐徐放入土液中，待穩定后再放開手，否則土液被攪動而讀數不準。讀完后取出比重計洗凈擦干、保存。 8．讀完讀數后，立即測定土液溫度，然后再用攪拌器攪拌土液至第二次應測時間再行測定土液的密度和溫度。 （三）結果計算 將比重計讀數和溫度測定的結果，記入下表并計算出各級土粒的百分數： ① 1~重復水分皿或鋁盒號（1）水分皿或鋁盒重（克）（2）鋁盒+土粒重（克）（3）1~土粒重（克）（2）（1）1 – ⅠⅡ ② 項 目（一）（二）（三）（四）粒徑mm 重復ⅠⅡⅠⅡⅠⅡⅠⅡ讀數溫度℃讀度Dg總合%Dg 為溫度校正值 ③各級土粒百分數粒徑mm1~~~~~ ⅠⅡ平均計算方法同①100①(一)（一）（二）（二）（三）（三）（四）（四） （四）儀器和藥劑配制 臺秤1，500ml三角瓶2，1000ml量筒2，土壤比重計1，百度溫度計1，大漏斗1，洗瓶1，攪拌器1，小鋁匙1，水分皿或小燒杯2，熱源（附三角架、石綿網），干燥器1，表面皿2，烘箱。 10%HCl 230ml稀釋至1000ml。 1N(NaPO3)6將NaH2PO4結晶放在蒸發皿中，在馬福爐中加熱至650℃，保持15分鐘，取出后倒入另一蒸發皿中，使迅速冷卻成玻璃狀固體，再稱取此固體(NaPO3)651克，溶于500ml水中，再加Na2CO3固體調節其酸度至pH8~9。作業題： 1．用比重計測定土壤顆粒的原理是什么？ 2．每次測定懸液密度，必須同時測定其溫度、計算溫度校正值，為什么？ 3．用比重計法測定土壤顆粒分布，應注意哪些問題？ 4．根據測定結果，認定供試土壤屬于何種質地？試分析該土壤的土壤肥力狀況如何？二、吸管法 吸管法是目前土壤顆粒分析的主要方法之一。此方法是以司篤克斯定律為基礎，利用土粒在靜水中沉降規律，將不同直徑的土壤顆粒把不同粒級分開，加以收集、烘干、稱重、并計算各級顆粒含量百分數。 （一）方法原理 土壤顆粒分析，就是用各種方法，把土粒按其粒徑大小分成若干粒級，定量測出每一種粒級的百分數，從而求出土壤的顆粒組成。對粒徑較粗的土壤（ ）一般采用篩分法，逐級分離出來。對粒徑較細的土粒（ ）需要先把土粒充分分散，然后讓土粒在一定容積的水液中自由沉降，憑借粒徑愈大沉降愈快的原理，根據司篤克斯定律計算出某一粒徑的土粒沉降至某一所深度需要的時間。在規定時間內用吸管在該深度處吸取一定體積的懸液，該懸液中所含土粒的直徑則必然都小于計算所確定的粒級直徑。將吸出懸液烘干稱重，計算百分數。根據需要的各粒徑依此進行沉降、計時、吸液、烘干、稱重、計算等操作，就可把不同粒級的重量測定出來，再通過換算，計算出土壤中各級土粒百分數，確定土壤的顆粒組成，進行土壤質地命中。 （二）試劑與儀器 1．試劑 （1） L1氫氧化鈉溶液 稱取20克氫氧化鈉（化學純），加蒸餾水溶解后，定容至1000毫升，搖勻。 （2） L1草酸鈉溶液 （化學純），加蒸餾水溶解后，定量至1000毫升，搖勻。 （3） mol L1六偏磷酸溶液 稱取51克六偏磷酸鈉[(NaPO3)6]（化學純），加蒸餾水溶解后，定容至1000毫升，搖勻。 （4） mol L1鹽酸溶液 取濃鹽酸（化學純）250毫升，用蒸餾水稀釋至15000毫升，搖勻。 （5） mol L1鹽酸溶液 取濃鹽酸（化學純），用蒸餾水釋至15000毫升，搖勻。 （6）10%鹽酸溶液 取10毫升濃鹽酸（化學純），加90毫升蒸餾水混合而成。 （7）6%過氧化氫溶液 取20毫升30%過氧化氫（化學純），再加80毫升蒸餾水混合而成。 （8）10%氫氧化銨溶液 取20毫升1∶1氫氧化銨溶液，再加80毫升蒸餾水混合而成。 （9）10%醋酸溶液 取10毫升冰銨醋液（化學純），再加90毫升蒸餾水混合均勻。 （10）10%硝酸溶液 取10毫升濃硝酸（化學純），再加90毫升蒸餾水混合均勻。 （11）4%草酸溶液 取4克草酸銨（化學純），溶于100毫升蒸餾水中。 （12）5%硝酸銀溶液 稱取5克硝酸銀（化學純）溶于100毫升蒸餾水中。 （13）異戊醇[(CH3)2CHCH2CH2CH2OH] （化學純） （14）濃硫酸（工業用） 2．儀器 （1）土壤顆粒分析吸管儀 （2）攪拌棒 （3）沉降筒：即1000毫升量筒，直徑約6厘米，高約45厘米。 （4）土壤篩 （5）三角瓶（500毫升），漏斗（直徑7厘米） （6）天平（） （7）其他 電熱板，計時鐘，溫度計（177。℃），烘箱，250毫升高型燒杯，50毫升小燒杯，普通燒杯，小量筒，漏斗架，真空干燥器，小漏斗（內徑4厘米）等。 （三）操作步驟 1．樣品處理 （1）稱樣 稱取通過1毫米篩孔的風干樣品（已全部去除有機質）10克（）測定吸濕水，求出風干樣品重，作為計算各級土粒百分數的基礎。另稱三份，每份10克，其中一份測定鹽酸洗失量（指需要去除有機質和碳酸鹽的樣品），另兩份作制備顆粒分析懸液用。 （2） 1毫米的石礫處理 將 1毫米石礫放入10~12厘米直徑的蒸發皿內，加水煮沸，隨時攪拌，煮沸后棄去上部渾濁液，再加水煮沸，棄去上部渾濁液，直至上部全為清水為止。將蒸發皿內石礫烘干稱重，而后通過10毫米及3毫米篩孔，分級稱重，計算各級石礫百分數。 （3）去除有機質 對于含大量有機質又需去除的樣品，則用過氧化氫去除有機質。其方法是將上述三份樣品，分別移入250毫升高型燒杯中，加少量蒸餾水，使樣品濕潤。然后加6%的過氧化氫，其用量看有機質多少而定，并經常用玻璃棒攪拌，使有機質和過氧化氫接觸，以利氧化，當過氧化氫強烈氧化有機質時，發生大量氣泡，會使樣品溢出容器，需立即滴加戊醇消泡，避免樣品損失。如有機質過多，必須用過氧化氫反復處理，直至有機質完全氧化為止，過量的過氧化氫用加熱法排除。 （4）去除碳酸鹽 如果樣品中含有碳酸鹽時，需用鹽酸脫鈣。，直至無氣泡（CO2）發生為止。為避免燒杯中鹽酸濃度降低，需要不斷傾去上部清液， molL1鹽酸，直至樣品中所有碳酸鹽全部分解。若土壤中有大量碳酸鈣存在時，可以適當增加鹽酸濃度，以加快脫鈣速度。 （5）經上述處理的樣品， molL1鹽酸過濾淋洗，淋洗時應注意，必須使上一次加入的鹽酸濾干后，再加鹽酸，這樣可以縮短淋洗時間，如此反復淋洗，直至濾液中無鈣離子反應為止。 （6）檢查鈣離子的方法 用小試管收集少量濾液（約5毫升），滴加10%氫氧化銨中和再加數滴10%醋酸酸化，使呈微酸性，然后加幾滴4%草酸銨（可稍加熱），若有白色草酸鈣沉淀物，即表示有鈣離子存在。如無白色沉淀，則表示樣品中已無鈣離子。 交換性鈣淋洗完畢后，再用蒸餾水洗除氯化物及鹽酸，直至無氯離子存在。某些土壤，特別是粘土，在洗氯離子過程中，其濾液常出現渾濁現象。這是因為電解質洗失后，土壤趨于分散，膠粒透過濾紙進入濾液所致。所以在淋洗過程中，如發現濾液渾濁，即表明土吉膠體透過濾紙，此時已說明氯離子含量極微，應立即停止洗滌，以免膠體損失，影響分析結果的準確性。 （7）檢查氯離子方法 用小試管收集濾液（約5毫升），滴加10%硝酸，使濾液酸化，然后加5%硝酸銀1~2滴，若無白色氯化銀沉淀物，即表示有氯離子存在。如無白色沉淀物，則表明濾液中無氯離子，無需用加蒸餾水淋洗。 2．制備懸液 將經上述處理后的另兩份樣品，分別洗入500毫升三角瓶中，并加蒸餾水至250毫升，蓋上小漏斗，于電熱板上煮沸，煮沸后需保持1小時，使樣品充分分散。，并用橡皮頭玻棒輕輕地將土粒洗控，用蒸餾水沖洗，使 ，直至篩下流出的水澄清為止。但洗水量不能超過1000毫升；而 ，烘干后稱重，計算粗砂粒（1~）占烘干樣品重的百分數。 對于不需去除有機質及碳酸鹽的樣品，則可直接稱取樣品10克，放入500毫米三角瓶中，加蒸餾水洗泡過夜。然后根據樣品的pH加入不同分散劑煮沸分散。對于石灰性土壤，；中性土壤，；酸性土壤。，洗入1000毫升沉降筒。粗砂粒處理同上。 3．樣品懸液的吸取 （