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《植化方法學》ppt課件-文庫吧

2025-12-16 22:22 本頁面

【正文】圖 5 平均排出口濃度與 h/φ 比之間關系由上圖可知，隨著樹脂柱的 h/φ 比增大，排出Morin的含量明顯下降，說明吸附越好，但太大的（ h/φ ）比將增大流體阻力，以 10～ 20／ 1為宜。 ④ 串聯柱與單柱吸附效果比較以試驗說明串聯和單柱，同一徑高比處理效果基本一致三大孔吸附樹脂分離條件的確立要想達到較好的分離效果，必須根據被分離化合物的大致結構特征來確定分離條件。首先要根據被分離化合物的分子體積的大小通過預實驗或查文獻資料獲得所應選用的樹脂的適當孔徑。其次，要根據分子中是否含有酚羥基、羧基或堿性氮原子來確定樹脂的型號和分離條件。一般來說要達到滿意的分離效果，還應注意以下幾方面的影響。上樣溶液的 pH值酸性物質在酸性溶液中進行吸附，堿性物質在堿性溶液中進行吸附較為適宜。如：酚性化合物山奈酚的提取洗脫液的選擇洗脫液可使用甲醇、乙醇、丙酮及乙酸乙酯。根據吸附力強弱選用不同的洗脫劑及濃度。對非極性大孔吸附樹脂，洗脫劑極性越小，洗脫能力越強。對中等極性大孔樹脂和極性較大的化合物來說，則用極性較大的洗脫劑為佳。為達到滿意的效果，可通過幾種洗脫劑濃度的比較來確定最佳洗脫濃度。實際工作中甲醇、乙醇、丙酮應用較多。樹脂柱的清洗化合物經樹脂柱吸附之后，在樹脂表面或內部還殘留著許多非極性成分或吸附性雜質成分，這些雜質必須在清洗過程中盡量洗除。非極性成分一般用水即可洗除，而吸附性雜質根據情況可用一定濃度的酸或堿液除去。一般情況下洗至近無色即可。四、產品特性及使用方法： 1）由于吸附樹脂的性能可以人為調節，故可因交聯劑、致孔劑、 pH等因素不同，人為調整，加強適應性，擴大各種中藥成分的應用范圍。 2）由于吸附樹脂物化性能穩定，耐酸堿，且不受無機鹽存在的影響，所以對工業廢水的處理，中藥的酸堿化后的有效成分提取，有很大應用前景。 3）可以反復應用，經濟再生，（而活性炭，硅膠等不能經濟再生），是它最突出的優點。 4）使用壽命長：可長達 5年之久，（ 1000～ 1800余次），直到變成粉未狀、流速影響為止。建議操作：步驟流速流量備注填充裝柱濕法裝柱，樹脂裝填高度小于 3米逆流洗柱水洗除去小粒子及破碎樹脂前處理 15BV/h 3BV 用乙醇等進行予處理。水洗脫 15BV/h 3BV 必要時根據吸附劑的 PH值使用緩沖溶液吸附 14BV/h 根據吸附量應在吸附容量以下。 PH=58，溫度《 50度。上柱藥液加入 NACL有利于提高吸附容量。水洗 23BV/h 將吸附在樹脂上的雜質洗出解吸 3BV/h 23BV/h 乙醇、丙酮等的（含水）溶液溶出有效成份。溫度高有利于解吸再生 3BV/h 34BV/h 多次應用乙醇、丙酮、堿 +乙醇、堿 +異丙醇等溶劑水洗 23BV/h 34BV/h 堿再生后加入酸中和 1) 樹脂含水 70%左右，濕態 0℃ 以上保存。嚴防冬季將球體凍裂。 2) 使用前，進行程度不同的予處理 ,將樹脂內孔殘存的惰性溶劑浸除。方法是在提取器內加入高于樹脂層 10cm的乙醇浸漬 4小時，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在試管中用水稀釋不渾濁時為止。最后用水反復洗滌至乙醇含量小于 1%或無明顯乙醇氣味后即可用于生產。 3) 生產中，建議樹脂裝填高度 2米左右，吸附流速 410米 /小時（ 14BV/小時）。解吸劑可選用乙醇、甲醇、丙酮等。 4）樹脂強化再生方法：當樹脂使用一定周期后 ,吸附能力降低或受污染嚴重時需強化再生，其方法是在容器內加入高于樹脂層 10CM的 3%5%鹽酸溶液浸泡 24小時，然后進行淋洗通柱。繼用 34倍樹脂體積同濃度的鹽酸溶液通柱 ,然后用凈水洗至接近中性；再用 3%5%的氫氧化鈉溶液浸泡 4小時。最后淋洗通柱 ,用同濃度的 34倍樹脂體積的氫氧化鈉溶液通柱，最后用凈水清洗至 PH值為中性 ,備用。五、在中草藥有效成分的分離、富集中的應用大孔吸附樹脂對中草藥化學成分如生物堿、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。對糖類的吸附能力很差，對色素的吸附能力較強。在皂苷類化合物分離、富集中的應用在測定人參總皂苷的含量時應用 D－ 101型大孔吸附樹脂對樣品進行處理，人參皂苷可完全吸附在樹脂柱上，且易于解吸回收，回收率為％，而且此樹脂柱經充分淋洗后即可重復使用，方法簡便。用大孔吸附樹脂法提取蒺藜總皂苷。將蒺藜的提取液上 D101型大孔吸附樹脂柱，用水洗至流出液無色后，用 800mL／ L乙醇洗脫至薄層檢查無蒺藜總皂苷為止。這樣制得的蒺藜黎總皂苷可有效去除糖類等水溶性雜質及大部分脂溶性雜，皂苷的得率也明顯優于傳統方法。黃酮類化合物分離、富集中的應用用大孔樹脂分離葛根

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