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第二章、定量分析的誤差-文庫吧

2025-09-20 14:29 本頁面

【正文】 ion ? 測定次數(shù)在 3－ 20次時，可用 S來表示一組數(shù)據(jù)的精密度， ? 式中 n1稱為自由度，表明 n次測量中只有 n1個獨(dú)立變化的偏差。 ? 因?yàn)?n個偏差之和等于零，所以只要知道 n1個偏差就可以確定第 n個偏差了， ? S與相對平均偏差的區(qū)別在于 :第一 ,偏差平方后再相加，消除了負(fù)號，再除自由度和再開根，標(biāo)準(zhǔn)偏差是數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)上的需要，在表示測量數(shù)據(jù)不多的精密度時，更加準(zhǔn)確和合理。 Sd d d dnx xnniin?? ? ? ? ? ? ? ? ? ???????122232 2211 1( )? S對單次測量偏差平方和不僅避免單次測量偏差相加時正負(fù)抵消，更重要的是大偏差能更顯著地反映出來，能更好地說明數(shù)據(jù)的分散程度，如二組數(shù)據(jù)，各次測量的偏差為： ? +,+,+,+, ,+,。 ? , +,+,+,+,+。 ? 兩組數(shù)據(jù)的平均偏差均為， ? 但明顯看出第二組數(shù)據(jù)分散大。 ? S1=。 S2= ? (注意計(jì)算 S時，若偏差 d=0時，也應(yīng)算進(jìn)去，不能舍去 ) ? 可見第一組數(shù)據(jù)較好。 ? 可用函數(shù)計(jì)算器，在統(tǒng)計(jì)狀態(tài)下很快算出 S， n。 %1 00 0?xSsr＝相對標(biāo)準(zhǔn)偏差第二節(jié)、準(zhǔn)確度和精密度 accuracy and precision ? 分析結(jié)果和真實(shí)值之間的差值叫誤差 (前面已講過 )，誤差越小，準(zhǔn)確度越高。 ? 準(zhǔn)確度表示分析結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，真實(shí)值難以得到，準(zhǔn)確度較現(xiàn)實(shí)的定義是：測定值與公認(rèn)的真實(shí)值相符合的程度。 ? 精密度為同一量的重復(fù)測定值之間，各次分析結(jié)果相互接近的程度，即分析結(jié)果的精密度較高。 ? 準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系：準(zhǔn)確度高一定需要精密度高但精密度高，不一定準(zhǔn)確度高。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，精密度低的說明所測結(jié)果不可靠，當(dāng)然其準(zhǔn)確度也就不高。第三節(jié)、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法 ? 一、選擇合適的分析方法 ? 各種分析方法的準(zhǔn)確度和靈敏度是不相同的，應(yīng)根據(jù)試樣分析的要求選擇不同的分析方法。 ? 測定低含量的樣品或進(jìn)行微量分析，如被測含量 1 ％或低到 ppm、 ppb，或試樣重量 g 或 g，也有不需破壞樣品的分析。 ? 這時多采用儀器分析法。它的優(yōu)點(diǎn)是：測定速度快，易實(shí)現(xiàn)自動化，靈敏度高，測定低含量成分時，允許有較大的相對誤差（提高相對誤差也無實(shí)際價值）如 20 ‰ 或者更高。二、減小測量誤差 ? 由于容量分析和重量分析要求相對誤差 2 ‰ ，即要有四位有效數(shù)字，最后一位為可疑值。根據(jù)誤差傳遞原理（由于結(jié)果的計(jì)算一般都有各步驟測量結(jié)果的相互乘除）每一步測定步驟的結(jié)果都應(yīng)有四位有效數(shù)字。 ? 如稱量時，分析天平的稱量誤差為 ?，滴定管的讀數(shù)準(zhǔn)確至 ? ml，要使誤差小于 1 ‰ ，試樣的重量和滴定的體積就不能太小。 ? 試樣量＝絕對誤差 /相對誤差＝ ( 2)/ 1‰ = g ? 滴定體積 =絕對誤差 /相對誤差 =( 2)/ 1‰ =20 ml ? 即試樣量不能低于 g，滴定體積在 20－ 30 ml之間 (滴定時需讀數(shù)兩次，考慮極值誤差為 ml) ? 若試樣稱取 g ，只需稱準(zhǔn)至 g，即可。 ? 對于低含量的測定 1 %，由于允許的相對誤差較大，所以各步驟的準(zhǔn)確度，就不需要象重量法和滴定法那樣高， ? 如相對誤差為 20 ‰ ，試樣稱取 g， ? 那么稱量誤差＝ 20/1000= g，至多準(zhǔn)確至? g即可。三、增加平行測定次數(shù)，減小偶然誤差 ? 一般要求 3~4次 nxx i??四、消除系統(tǒng)誤差 (一 )、對照試驗(yàn) ? 常用已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣 (人工合成試樣 )，按同樣方法進(jìn)行分析以資對照，也可以用不同的分析方法，或者由不同單位的化驗(yàn)人員分析同一試樣來互相對照，標(biāo)準(zhǔn)試樣組成應(yīng)盡量與試樣組成相近。 ? 如，在進(jìn)行新的分析方法研究時，常用標(biāo)準(zhǔn)試樣來檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度，或用國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法對同一試樣進(jìn)行分析。 ? 又如，在工廠的產(chǎn)品檢驗(yàn)中，為了檢查分析人員的操作規(guī)范化或儀器等是否存在系統(tǒng)誤差，常用標(biāo)準(zhǔn)試樣給分析人員做，或同一試樣給不同分析人員做，這叫 “ 內(nèi)檢 ” ，將試樣送交外單位進(jìn)行對照分析，這叫 “ 外檢 ” 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)方法對照 (二 )、空白試驗(yàn) ? 由試劑蒸餾水、器皿和環(huán)境等帶進(jìn)雜質(zhì)而造成的系統(tǒng)誤差，可用空白試驗(yàn)來扣除。 ? 空白是指在不加試樣的情況下，按照試樣分析同樣的操作手續(xù)和條件進(jìn)行試驗(yàn)，所得結(jié)果稱為空白值。 ? 從試樣分析結(jié)果中扣除空白值后，就得到比較可靠的分析結(jié)果。 ? 但空白值不能過大，否則會引起較大的誤差，當(dāng)空白值較大時，就必須提純試劑和蒸餾水或改用適當(dāng)?shù)钠髅蟆? (三 )、校準(zhǔn)儀器。 (四 )、分析結(jié)果的校正與評價。 ? 在定量分析中，通常作 3～ 4次平行測定，則可采用計(jì)算簡便的相對偏差或相對平均偏差表示測定的精密度。 ? 對于要求非常準(zhǔn)確的分阮需進(jìn)行多次重復(fù)測定，然后用統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行處理，常用標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量． ? 定量分析中對準(zhǔn)確度和精密度的要執(zhí)決定于分析的目的。 ? 標(biāo) 33 不同組分含量要求相對誤差的數(shù)值分析成分（％）～ 100 ～ 10 ～ 1 ～～相對誤差（％）～～ 1 1～ 2 ～ 5 ～ 10 ? 對精密度的要求，當(dāng)方法直接，操作簡單時，一股要求相對誤差在 0． 1 ～ 0． 2％左右。混合試樣或試樣不很均勻時，隨分析成分含量不同，兩次測定結(jié)果的相差和相對相差可按表 3—4所列范圍要求。 ? 34 組分含量要求誤差與相差誤差的數(shù)值分析成分（％）相差（％）相對相差（％） 80 ～ 100 40 ～ 80 20 ～ 40 10 ～ 20 5 ～ 10 1 ～ 5 ～ 1 第四節(jié)、可疑值的舍棄

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