水質檢測操作過程(最新修訂版)(已修改)

　

【正文】 水產養(yǎng)殖與水域生態(tài)實驗室實驗方法水化學AAE項目分析時間順序實驗室觀測指標（按時間順序）：1 氨氮2 磷酸鹽3 硝酸鹽4 亞硝酸鹽5 高錳酸鹽指數6 生化耗氧量7 懸浮物8 總氮、總磷9 總硬度10 溶氧11 硅酸鹽另附：12 磷含量測定現場測定水樣的溫度，透明度。測定過程：1 透明度—塞氏盤法參考文獻：(第四版)[M].北京:中國環(huán)境科學出版社,.A. 方法原理透明度反映水體澄清程度。潔凈的水是透明的，當水中存在懸浮物和膠體物質時透明度降低。地下水的透明度通常較高，但由于供水和環(huán)境條件不同，透明度可能不斷變化。與濁度相反，水中懸浮物越多透明度越低。利用塞氏盤（Scheii disc）法測定透明度的定義是：將一個黑白圓盤沉入水中，剛剛觀察不到該圓盤的深度即為水體的透明度（Scheii depth）。B. 儀器透明度盤（塞氏盤）：直徑為200mm的圓板（通常用較厚的白鐵片剪成），圓板的上面從中心平分為四部分，以黑漆和白漆相間涂布。圓板正中心開小孔，下面加1鉛錘，上面系小繩，繩上每10cm處用有色絲線或漆做深度標記。C. 步驟在背光處將透明度盤平放入水中，逐漸下沉至恰恰不能看見盤面的白色時，測量盤面所在深度，即得透明度（cm）。注意：（1）背光讀取透明度數值，需反復觀察3次，取平均值。（2）透明度盤長期使用后盤面白漆顏色會變黃，必須重新涂漆。實驗室內分析項目（按分析時間順序排列）1 氨氮—納氏試劑法A. 方法原理氨氮（NH3N）包括游離態(tài)氨（NH3）或銨鹽（NH4+），兩者在水中的比例取決于水溫和pH。當pH高時，NH3的比例較高；反之NH4+的比例較高。水溫對NH3N組成的影響與pH相反。碘化汞和碘化鉀（KI）的堿性溶液與NH3N反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內（通常測量用波長在410~425nm）具有強烈吸收。方法精密度和準確度：~，%；加標回收率范圍為95%~104%。~，%；加標回收率范圍為94%~96%。B. 儀器和試劑①722分光光度計（波長460 nm 760 nm）②無氨水： H2SO4，在玻璃蒸餾器中蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口玻璃瓶中，密塞保存。注：無氨水不能長期保存。③納氏試劑：稱取20g KI，溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現不易溶解朱紅色沉淀。另外稱取60g氫氧化鉀（KOH），溶于水并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述氯化汞和碘化鉀（KI）溶液在攪拌狀態(tài)下，徐徐注入KOH溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液（納氏試劑）移入聚乙烯瓶中，密塞保存。④酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶液：稱取酒石酸鉀鈉50g，溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，冷卻后定容至100ml。⑤銨標準貯備溶液：℃下干燥過的優(yōu)級純氯化銨（NH4Cl），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。 NH3N。⑥銨標準使用溶液：，定容。 NH3N。C. 測定步驟（1）NH3N標準曲線移取0、、加無氨水定容至標線。，混勻。，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以無氨水為參比，測量吸光度。根據吸光度（x）和NH3N含量（y：mg/L）繪制標準曲線，建立回歸方程：y=ax+b，其中a、b為常數。注：（1）比色皿使用前需要進行空白校正，樣品皿吸光度空白值=樣品皿盛無氨水時的吸光度參比皿盛無氨水時的吸光度。測量時以吸光度最低的比色皿做參比皿，以吸光度較高的比色皿做樣品皿，樣品吸光度=樣品皿吸光度參比皿吸光度樣品皿吸光度空白值。（2）水樣NH3N濃度受空氣中NH3影響很大，實驗室內不能存放氨水；另外，由于水樣NH3N濃度測定結果受環(huán)境影響較大，每次測定都應做標準曲線。（2）水樣測定將水樣搖勻，（過濾前先用水樣潤洗過濾裝置，濾膜用前用無氨水浸泡）后，取50ml水樣于50ml比色管（用無氨水洗滌并避免空氣中NH3溶入）定容至標線， ml酒石酸鉀鈉溶液，放置10min后，在波長420nm處，用光程20 mm比色皿，以無氨水為參比，測量吸光度（步驟同標準曲線）（3）計算將水樣吸光值（A）代入標準曲線方程y=ax+b計算出水樣的NH3N濃度。NH3N（N：mg/L）=aA+b2 磷酸鹽磷酸鹽的測定——鉬銻抗分光光度法方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物，通常稱磷鉬藍。儀器和化學試劑1. 分光光度計2. （1+1）硫酸3. 10%抗壞血酸溶液： 溶解13g鉬酸銨（（NH4）6MoO244H2O）于100ml水中。（K（SbO）C4H4O61/2H2O）于100ml水中。 在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。貯存在棕色玻璃瓶中約4176。C保存。至少穩(wěn)定兩個月。4. 濁度色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配制。5. 磷酸鹽貯備液溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110176。C干燥2h，在干燥器中放冷。，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標線。（以P計）。6. 磷酸鹽標準溶液：，用水稀釋至標線。臨用時現配。C．步驟1. 校準曲線的繪制 取數支50ml具賽比色管，分別加入磷酸鹽標準使用液0，，，，加水至50ml。顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。測量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。2．樣品測定： 分取適量經濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30ug）加入50ml比色管中，用水稀釋至標線。以下按繪制校準曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白實驗的吸光度，并從校準曲線上查出含磷量。計算磷酸鹽（P，mg/L）=m/V式中m—由校準曲線查得的磷量（ug）；V—水樣體積（ml）。D．注意事項1. 如試樣中色度影響測量吸光度，需做補償校正。在50ml比色管中，分取與樣品測定相同量的水樣，定容后加入3ml濁度補償液，測量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。2. 室溫低于13176。C時，可在2030176。C水浴中顯色15min。3. 操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）鹽酸浸泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。4. 比色皿用后應以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍有色物。3硝酸鹽—銅鎘柱還原法A. 方法原理當水樣通過一個鍍銅的鎘屑柱時，海水中的硝酸鹽定量地被還原成亞硝酸鹽。生成的亞硝酸鹽和對氨基苯磺酰胺重氮化并與N－（1－萘基）－乙二胺偶聯而形成一種深色能用分光光度法測量的偶氮染料。用該法測定硝酸鹽時必須校正樣品中的亞硝酸鹽含量。B. 儀器和化學試劑①722分光光度計②50ml具塞比色管③硝酸鹽還原柱： 鎘銅屑：將純金屬鎘銼成細屑。將約100g銼屑（足夠兩個還原柱用）加入500ml 2%（重量/體積）的硫酸銅（CuSO45H2O）溶液，攪拌至溶液的藍色消失。將一小團細銅絲（旋屑）置于還原柱底部，將稀氯化銨溶液注入還原柱。注入漿糊狀鎘銅屑并緩慢地裝填至柱高約30厘米。裝柱時鎘銅屑應一直浸泡在稀氯化銨溶液中，不應干涸。裝柱后在柱的頂端塞一小團細銅絲。用稀氯化銨溶液充分沖洗還原柱并輕敲柱壁來調節(jié)流速，正常流速應100ml/812min，若流速低于該值則需重新裝柱。注：鎘銅屑使用一段時間后需活化：從柱中取出鎘銅屑，用5%（體積/體積）鹽酸清洗，然后用蒸餾水沖洗直至傾出液pH5。按上述方法用硫酸銅將鎘屑活化，裝柱。④濃氯化銨溶液：將125g分析純氯化銨溶于500ml蒸餾水中。此溶液貯存在玻璃或塑料瓶中。⑤稀氯化銨溶液：用蒸餾水將50ml濃氯化銨溶液稀釋至2000ml。此溶液貯存在玻璃或塑料瓶中。⑥顯色劑：在500ml燒杯中加入250ml水和50ml磷酸， N（1萘基）乙二胺二鹽酸鹽（C10H7NHC2H4NH22HCl）溶于上述溶液中，轉移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。此溶液貯于棕色瓶中，在2~5℃下保存，至少可穩(wěn)定一個月。注意：顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或攝入體內。⑦硝酸鹽標準溶液：準確稱取在105~110℃，加水溶解后稀釋至1000ml（貯備液：氮濃度100181。g/ml）。取10ml貯備液，準確稀釋至100ml（使用液：氮濃度10181。g/ml）。⑧50ml量筒等玻璃儀器。C. 步驟（1）標準曲線的繪制：①向6個50ml具塞比色管內分別加入0、、加水至標線，混勻（硝酸鹽標準溶液系列的氮濃度分別為0、、）。，搖勻。②將比色管內的溶液加入還原柱中，先加入約5ml，使其通過還原柱，然后將剩余的溶液加入柱中并用空比色管收集還原柱流出的液體，將最初收集的約1