水質檢測操作過程(最新修訂版)-資料下載頁

　　

【正文】 0克分析純鉬酸銨[（NH4)6Mo7O244H2O]溶于少量純水，并稀釋到100毫升，若所得溶液混是，可滴加濃氨水直至澄清為止。1：1鹽酸 將等體積的分析純濃鹽酸與純水混合。鉻酸鉀溶液 稱取（在105℃烘干的），溶于純水中，全部轉入1000毫升容量瓶內，并稀釋至刻度（T=）。1%硼砂溶液 稱取10克硼砂（Na2B4O710H2O)溶于少量純水中，并稀釋到1升。10%草酸溶液 稱取10克草酸（H2C2O42H2O）溶于少量純水中，并稀釋到100毫升。三、測定步驟水樣的處理 若水樣有色或混濁影響測定時，最好和不吸附硅酸鹽的磷酸鈣膠狀沉淀來褪色。處理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水樣，%磷酸二氫鈉溶液，搖勻，再加1毫升10%%氫氧化銨溶液。用純水將溶液稀釋到刻度，混勻后靜置20分鐘，用干濾紙過濾，取濾液50毫升（相當于25毫升水樣）進行分析。若用上述方法尚不能使水樣褪色，則可進一步將濾液氧化：在100毫升濾液中，加數毫升1：1鹽酸和少許固體過硫酸銨，加熱煮沸至溶液顏色褪去。若還不褪色，可再加少許過硫酸銨再煮沸。待溶液冷卻后，取50毫升此溶液進行比色。色階的配標準制 取8支50毫升比色管分別按下表加入鉻酸鉀溶液，并在各管中分別加入25毫升硼砂溶液，用純水稀釋到50毫升，充分搖勻。放置510分鐘，（若確知沒有磷酸鹽則可不加），充分搖勻。放置2分鐘后，即與模擬標準色階進行目視綜合比色，15分鐘內要比色完。四計算硅酸鹽（毫克SiO2/升）= VS/Vx*CS*f式中：VS、CS為等色時標準管的體積（毫升）及濃度（ 毫克SiO2/升）；Vx為 等色時水樣管的體積（毫升）；f為水樣的體積校正因數。五、注意事項用二氧化硅標準溶液代替鉻酸鉀溶液，就可進行光電比色。二氧化硅標準溶液的配制方法是：（Na2SiO39H2O)溶于剛煮沸冷卻的蒸餾水中，稀釋至1000毫升，儲存在塑料瓶中。稀釋100倍此標準液作標準使用液，用水樣顯色的同樣方法配成標準色列，光電比色時用藍色濾光片；用分光光度法測定時，則選用440毫微米波長測定其吸光度。嚴格說此二氧化硅標準溶液，應該用生成揮發性的四氟化硅（SiF4）的減重法來準確地測定其濃度才行。本測定基本上參照“天然水分析方法”中92頁硅酸（可溶性）的測定編寫的。測定中的標準色階是模擬的，若用帶塞比色管在配好色階后用石蠟封好，可保存較長時間。若僅做少數樣品，本測定也可用滴定比色來做，其測定步驟如下：取兩支管徑相同有25毫升刻度的50毫升比色管，（1）（已處理）：1鹽酸，混勻。510分鐘后，混勻。(2)，并用裝有鉻酸鉀標準溶液的滴定管往乙管中滴加鉻酸鉀溶液，直到顏色從上往下看同甲管相近時暫停滴定，用純水將乙管稀釋到和甲管的液柱高度相同，再繼續滴定調節至兩管顏色相同體積相等。記下滴加鉻酸鉀標準溶液的體積V標，可按下列公式計算：硅酸鹽（毫克SiO2/升）= f*V標**1000式中： f——為水樣的體積校正因數。V標——比色滴定消耗鉻酸鉀溶液的體積（毫升）；V樣——水樣之體積（毫升）；——1毫升鉻酸鉀溶液相當于SiO2的毫克數。硅酸根的測定1． 測定原理水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42存在，則它和PO43，在適當的反應條件下和鉬酸銨形成硅鉬雜多酸：7H4SiO4+12Mo7O245+72H+=7H4SiMo12O40+36H2O產物H4SiMo12O40為黃色，稱之為硅鉬黃。硅鉬黃在1氨基2萘酚4磺酸等還原劑作用下，可使二個鉬原子從六價還原為四價：[SiMo12O40]++4e—4H+—[H4Si（MO2O5）（Mo2O7）5]4產物為藍色，稱為硅鉬藍。 硅鉬黃、硅鉬藍均可用用分光光度法測定。2． 主要試劑和儀器2．1 10%鉬酸銨溶液；2．2 10%草酸溶液；2．3 二氧化硅，光譜純；2．4 1氨基2萘酚4磺酸溶液：，然后再加入30g亞硫酸氫鈉并稀釋至200mL，若有渾濁，需過濾，一旦顏色變暗即失效，有效期為10天左右；2．5 鉑坩鍋；2．6 分光光度計。3．測定步驟：3．1 ,加約5g無水碳酸鈉，混勻后，放入9501000℃的高溫爐內至熔融,將其溶解在熱水中，定容至500mL。再保存在塑料瓶中,此溶液含SiO2為1mg/mL。上述溶液可供稀釋制備所需濃度的標準溶液用。3．2 硅鉬黃法，用移液管分別加入0、7mL，各加6mL，5min后，%的草酸溶液，定容。立即在440nm處，用2cm比色皿，以試劑空白為參比，測其吸光度并作出標準曲線。用移液管吸取25mL過濾后的水樣于50ml容量瓶中，其余手續和上述方法操作相同，并測吸光度。3．3 硅鉬藍法：用移液管吸取0、11稍加水，2mL10%的鉬酸銨溶液，放置5min，%的草酸溶液,1min后各加2mL1氨基2萘酚4磺酸,定容,10min后,在810nm或610nm處,用1cm比色皿,試劑空白為參比測其吸光度，作標準曲線。 用移液管吸取5mL水樣于50mL容量瓶中。其余手續和上述方法相同，并測其吸光度。1． 0計算：均參照磷鉬藍法測定磷酸鹽的方法進行。水樣中：[硅酸根]（SiO32）=K[SiO2],K為[SiO2]換算成[SiO32]的系數，K—。2． 0注意事項和說明5．1水樣中可溶性的硅只有以SiO42存在時，才能形成硅鉬雜多酸。5．2硅酸在水溶液中非常容易聚合，形成二聚硅酸和多聚硅酸，它們都不能和鉬酸銨直接形成雜多酸，它們必須先解離成SiO44在1min已幾乎全部形成硅鉬藍；二聚硅酸在5min后只有約1%的硅酸形成硅鉬藍；而多聚硅酸在30min后仍有3%左右末形成硅鉬藍。因此靜置10min是必要的，一般講水樣中二氧化硅含量不會很高，多聚硅酸含量較少。 5．3控制較低的酸度有利于單體硅酸的形成，一般控制PH=1~2。本法控制在這個范圍內。酸度也遠遠地小于磷鉬雜多酸形成的酸度，PO43將不干擾實驗。 5．4加入草酸是為了分解磷鉬雜多酸和砷鉬雜多酸，排除干擾。PO43干擾的排除也可采用提高酸度的辦法。在PH=1~2形成硅鉬雜多酸，酸度不斷提高，磷鉬雜多酸含量也增加，當酸度提高到40mol/L時，磷鉬雜多酸被破壞。而硅鉬雜多酸依然很穩定。12 有機物中磷測定磷測定原理將試樣中的有機物破壞,使得磷游離出來,在酸性溶液中,用鉬酸銨處理,生成黃色(NH4),在400nm下進行比色測定。此法測定為總含磷量，其中包括動物難以吸收的植物磷儀器設備電子分析天平，752紫外可見分光光度計，配10mm比色池，可在400nm下測吸光值電調溫炭化爐通風櫥高溫爐電加熱，有高溫計切可控制爐溫在550600攝氏度(貝類600攝氏度較好)100ml比色管坩堝：瓷質容量瓶：100,1000,2000ml玻璃漏斗定量濾紙，中速移液管，10,20ml燒杯：200ml鹽酸（分析純）。1:3水溶液HNO3 化學純HCLO4 7072%釩鉬酸氨顯色劑：稱取40g鉬酸氨，溶于400ml熱水中并冷卻。稱取2g偏釩酸氨溶于250ml熱水中，冷卻，再加入70%的HXCLO4 250ml，逐漸將鉬酸氨溶液加入偏釩酸氨中，邊加邊不斷攪拌。最后定容至2L。標準溶液配置方法磷標準儲備液： KH2PO4溶于蒸餾水中，稀釋定容至1L，磷含量 C=2mg/ml.磷標準使用液：準確移取標準貯備液至容量瓶中，稀釋定容至1L，磷含量 C=步驟試樣分解取2g樣品放入坩堝中，在炭化爐上烘至霧逸盡（將炭化爐置于通風櫥中，以免煙霧四散造成危害）。然后將燒杯置于馬弗爐中，在600攝氏度干燥4小時，冷卻，再加入40ml HCL（1+3）和幾滴濃硝酸。冷卻，轉移至200ml容量瓶中，用蒸餾水定容至200ml，混合均勻，過濾，此為試樣分解液。磷標準曲線繪制取5個100ml的比色管， ()、 ml ()、 ()、 ()、 ()的磷標準使用液，然后每個比色管加入20ml釩鉬酸氨顯色劑。用蒸餾水定容至100ml，混合均勻。靜置10分鐘，用10毫米比色池，在400nm波長下，用紫外可見分光光度計測定各個溶液的吸光值，以磷為橫坐標，吸光值為縱坐標繪制標準曲線。3）樣品的測定 ~，加入20ml釩鉬酸氨顯色劑，用蒸餾水定容至100ml，混合均勻。靜置10分鐘，，用10毫米比色池，在400nm波長下，用紫外可見分光光度計測定樣品溶液的吸光值，用標曲線查得樣品溶液的含磷量。結果計算計算P% = 2*m1/(m2*V*10)注：原計算式為：(m2*1000*P / 200）*V=m1簡化為：P% = m1/5m2V式中M1—由標準曲線查得試樣分解液含磷量 mgM2—試樣的重量 gV— 比色測定時所移取試樣分解液的體積 ml2 重復性每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算數平均值無結果%以上時，允許相對偏差為3%%以下時，允許相對偏差為10%27