江蘇xx染料股份有限公司試生產方案(留存版)

　　

【正文】 備注1苯繞蒽酮離析釜20m3Q2356常溫常壓2離析物料泵IHF6550160碳鋼6常溫3離析母液槽20 m3Q2353常溫常壓4離析壓濾機220m2PP6常溫5水洗釜20m3Q2356常溫常壓6打漿釜5000LQ2355常溫常壓7硫酸計量槽2000LQ2356常溫常壓8溴化釜10m3PP64575常壓9壓濾機220m2PP2常溫10水洗釜20m3Q2356常溫常壓11耙式干燥機A31100～120負壓甲類車間安全技術規程1)總則本裝置生產過程中涉及一些可燃和有毒的物料，因此從設計上要加強氣、液體系統的密閉性，防止跑、冒、滴、漏，生產中精心操作，嚴格管理，保證生產人員的安全和健康。避免與氧化劑接觸。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。熔點(℃)： 190(253kPa)安全要求：、干燥、通風良好的庫房。食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。包裝必須密封，切勿受潮。應與易（可）燃物、酸類、食用化學品分開存放，切忌混儲。③出高溫腳料人員必須配帶防護眼鏡和防毒面具④處理鹽酸漏點必須配帶好防護眼鏡和塑料手套。（電、壓縮空氣、冷卻水、蒸汽等）是否正常。④事故及臨時停車物料供應中斷時，應立即關閉進料閥，同時關閉屏蔽泵。 ：穿工作服（防腐材料制作）。、原料分析數據是否合格。，穿膠布耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。℃，物料用泵壓入還原濾機，35分鐘后抽濾測。②工藝流程：生產流程：第一步縮合氧化；第二步精制。④DCS控制操作規程。配備泄漏應急處理設備。避免與堿類、醇類接觸。保持呼吸道通暢。不得與水或水蒸汽接觸，不得與氧化劑或其它易燃物混放在一起，搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。閃點（℃）： 無意義 爆炸上限%（V/V）：無資料。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。6)可能發生的不正常現象及其解決方法溴化部分現場停電，攪拌及循環泵將無法工作，此時應立即停止滴加次氯酸鈉手動閥，同時打開冷卻水閥。無色透明，無臭。接觸酸或酸氣能產生有毒氣體。待供電恢復后，檢查公用工程和釜的狀態，一切正常后，才能開啟蒸汽閥，開始恢復閉環。易燃性(紅色)：1反應活性(黃色)：0 易燃性(紅色)：0；反應活性(黃色)：2；特殊危險：與水反應。經過濾，干燥，粉碎得成品。與氧化劑能發生強烈反應。于保險粉堿性溶液中呈黃光棕色，于酸性液中呈暗橄欖色。 2℃保溫：30分鐘—溴含量：≥93％，9—二溴：≤2％，苯酮：≤3％序號內容進度時間備注1人員培訓第一階段（縮合/溴化、氧化工段）理論知識2人員培訓第二階段（縮合/溴化、氧化工段）現場了解3人員培訓第三階段（縮合/溴化、氧化工段）模擬開車4人員培訓第四階段（縮合/溴化、氧化工段）6購買原材料7苯繞蒽酮系列產品投料摸索工藝條件8還原棕藍黑1黑2綠3投料同條件試車查漏點9其它條線一起生產聯動調試10進行縮合/溴化、氧化工段的所有人員陪訓~加強培訓11開始調試各控制儀表12開始調試縮合/溴化工序（包括控制、公用工程等）13開始調試氧化工序（包括控制、公用工程等）14若工藝正常，整體聯動試車15討論提出改進計劃16停車整改17繼續調試到正常生產6. 還原藍棕黑1黑2綠苯繞蒽酮產品生產線工藝規程 (1)還原藍4生產線工藝規程1)總則為使本生產線操作人員了解從原料到產品理化性質、生產原理、可能發生的不正常現象及其處理方法，特制定本規程。，補加軟水34小時至總體積約為8000L離析酸度控制45~50%，保持1小時后，用泵將物料打入濾機進行壓濾。，在7080℃氧化4小時。，補水至液位到8000L。開始通壓縮空氣，流量控制為60立方米每小時，同時緩慢滴加配制好的KOH溶液,時間為4小時，加堿時溫度控制在100℃110℃。 1)公用工程①循環水已于8月10試壓結束，,并開循環水總閥直接進設備試壓，沒有一個漏點，水壓強度試驗合格。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 （加蓋公章處）負責人：（簽字） 年 月 日監理單位單位名稱連云港市連大建設監理有限公司法定代表人汪宏通訊地址連云港市新浦區通灌南路102號聯系電話15950719559項目負責人孟祥松資質級別甲級證書編號E1320015564/3認可意見：該建設項目安全設施的施工符合設計文件和施工技術標準、規范的要求。根據近幾年公司的發展及市場需求情況，公司決定投資26166萬元，利用公司預留地和原有生產設施基礎上，建設6300t/a還原染料技改項目；還原藍棕黑1黑2綠苯繞蒽酮產品生產工藝技術，均是在銅陵老生產基地的成功經驗、工藝技術基礎上進行改進，并經公司多年生產實踐證明是成熟、穩定、可靠的先進生產工藝；為正式生產做好準備工作。7)現場保溫油漆， 公用工程熱保冷保已經結束，計劃8月15日上完外表鐵皮，物料系統的管道保溫計劃在試生產結束后完成，物料系統保溫不影響試車。第四階段是參加化工投料前的各項試車，進行實際操作培訓階段。，打開回流管閥，加入1100L吡啶，關閉吡啶進料閥，升溫至70—85℃。③配料比序號原料名稱規格（%）投料量（KG）體積L備注1藍20原粉≥345500水份≤%2硫 酸≥9810003五氧化二釩≥4硫酸羥氨≥9975④工藝控制點~65℃ ~95℃ 時間5小時 4)還原黑25堿熔工序①堿熔釜開車前準備：；檢查動力設備是否正常運轉；。②投料、閥門，保證設備完好，干凈，保證閥門位置正確，儀表等各部件正常后方可進行操作。2℃滴加次鈉約800L，時間約2小時。還大量加工成高檔有機顏料，用于油墨和油漆等，性能優異，在汽車工業中用途廣泛。 1,3二甲基2咪唑啉酮外觀與性狀：無色透明液體熔點：℃沸點：220℃（）。待供電恢復后，檢查公用工程和釜的狀態，一切正常后，才能開啟空壓閥，開始恢復縮合氧化。遇水大量放熱，可發生沸濺。有腐蝕性。于保險粉堿性溶液中呈紅光紫色，于酸性液中呈黃光棕色用途：屬蒽酮類還原染料，還原直接黑SNA主要用于棉纖維的染色和棉布的印花，也用于維綸、粘膠纖維的染色。如果在封閉區域內點燃，蒸氣云能爆炸。于濃硝酸中呈紅光棕色。 4)生產基本原理及反應方程式：以氧化銅為催化劑，碳酸鈉為縛酸劑在熔融狀態下使1氨基蒽醌與溴苯酮發生縮合反應生成二蒽醌苯酮亞胺。3）主要原材料規格及其理化性質蒽醌外觀與性狀：黃色晶體 遇水大量放熱，可發生沸濺。本裝置設計應嚴格遵照國家、地方政府和主管部門制定的有關職業安全衛生方面的法律、規范、規定、規程和標準。所有接觸環氧丙烷的人員應穿戴規定的防護用品，工作場所應符合國家的安全和環保規定。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。不宜久存，以免變質。具有堿的通性，易溶于水，有強烈腐蝕性。熔點(℃) : 690℃ 相對密度( 水=1 ): 安全要求，局部排風。③胺化系統必須密封，防止泄漏。，穿膠布耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。開始通壓縮空氣，流量控制為60立方米每小時，同時緩慢滴加配制好的KOH溶液,時間為4小時，加堿時溫度控制在100℃110℃。⑤工藝參數的調整可通過溫度和空壓流量適當調整，滿足產品質量的要求，保證產品質量。3)原料及公用工程規格①原料規格：序號原料名稱規格1吡 啶 ≥%2三氯化鋁工業品3棕亞胺自產4堿 水回收②公用工程規格：序號名稱溫度℃壓力MPa（G）計量單位備注1低壓蒸汽150M32循環水常溫M33循環水常溫M34儀表空氣常溫M35電度4)還原棕1生產工藝的操作和控制參數①閉環工藝操作參數如℃間慢慢加入三氯化鋁。—123℃之間保溫②氧化工藝操作參數如：%℃，保持8小時5)開停車步驟①開車前的準備工作：。(2)還原棕1裝置操作指南1)概述①工藝過程于閉環釜中加入三氯化鋁、吡啶，升溫熔融，再向釜中加入上步所得縮合生成物，升溫至140℃，進行閉環反應，到達反應終點后，加水稀釋物料，離析、蒸餾回收吡啶后，濾餅加水洗滌后進入下步氧化反應。放料至一樓離析釜，再補加前餾份水3噸左右，降溫至50℃開始進料到濾機。④防護措施：必要時佩帶防毒口罩。⑤胺化工序轉料時，精制釜應先開真空，再開轉料閥門。建議操作人員佩戴防塵面具（全面罩），穿膠布防毒衣，戴橡膠手套。安全要求：，局部排風。：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘。儲存于陰涼、干燥、通風良好的倉庫內。防止泄漏到工作場所空氣中。熔點(℃)：42；沸點(℃)：；相對密度(水=1)：；相對蒸氣密度(空氣=1)：；飽和蒸氣壓(kPa)：(℃)；燃燒熱(kJ/mol)：無資料；臨界溫度(℃)：無資料；臨界壓力(MPa)：無資料。能腐蝕絕大多數金屬和塑料、橡膠及涂料。 燃燒(分解)產物：約450℃下分解禁忌物：高溫 5 5)生產流程：、1氨基蒽醌、純堿、氯化銅，攪拌升溫至250℃，保溫反應6h，固相反應結束。還原綠3中文名：還原橄欖B分子式：C31H15NO3分子量：外觀與性狀：藏青色粉末溶解性：易溶于水，溶解度好。 五氧化二釩外觀與性狀：橙黃色或紅棕色結晶粉末。 危險特性：與易燃物(如苯)和有機物(如糖、纖維素等)接觸會發生劇烈反應，甚至引起燃燒。 氯化鋁外觀與性狀：白色顆粒或粉末，有強鹽酸氣味。能腐蝕絕大多數金屬和塑料、橡膠及涂料。，應全線停車，進行設備檢修或更換，待具備開車條件后再重新開車。能溶解多種有機物和無機物。熔點：252 沸點：升華 溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸。若一溴含量過低，降溫后視一溴含量酌情補加溴素，重新升溫保持直至合格為止。~120℃，并測酸度81~82%。、氫氧化鉀300公斤到堿熔鍋。②投料、儀表等各部件，正常后方可進行操作。.─110℃,慢慢投入棕亞胺500KG,℃,─120℃。1)還原藍4縮合工序①縮合釜開車前準備：；檢查動力設備是否正常運轉；。9)動力設備注油單機試車全部結束。本項目的設計委托中藍連海設計研究院承擔。擬定的試生產(使用)起止時間2013 年 3 月 1日— 2013 年 5月 31日申請單位意見：主要負責人： （申請單位蓋章）（簽字） 年 月 日危險化學品建設項目試生產(使用)方案認可表建設項目名稱8000t/a還原染料技改項目安全設施設計單位單位名稱中藍連海設計研究院法定代表人黃振偉通訊地址連云港朝陽西路51號聯系電話0518—85520338項目負責人張軍強資質級別甲級證書編號A132006064認可意見：該建設項目安全設施的施工符合原設計文件要求。在建設項目在批準開工之前，我們選擇具有生產建設經驗的、懂技術業務的領導人員，組建一個能夠堅定執行國家的政策法規，符合革命化、年輕化、知識化和專業化要求的生產領導班子 。在培訓中要 堅持高標準、嚴要求，要著眼于隊伍訓練，練思想、練技術、練作風，苦練一次開車成功的本領，掌握工藝操作、掌握工藝控制、掌握設備維護使用、掌握安全生產基本知識和安全操作要領。②投料：，烘干降溫50℃,泵入溶劑2000KG,投1NH2AQ1100KG，KOH片堿10KG，上好釜蓋，攪拌15分鐘，開始勻速升溫。,把放料管預熱后開始放料至蒸餾鍋。℃，在120125℃保溫4小時。，加1000L洗水稀釋，壓到氧化鍋。若終點不合格補加懸浮液直至終點合格為止。，用80~85℃熱水進行洗滌，壓壓洗洗至中性，壓干卸料。受高熱分解，放出有毒的煙氣。C保險粉外觀與性狀：白色砂狀結晶或淡黃色粉末。2)產品說明分子式：C42H18O6N2；分子結構式：性狀：深棕色粉末。 特殊危險：水4)生產基本原理及反應方程式：以吡啶為溶劑，三氯化鋁為催化劑，在130133℃使三蒽醌亞胺脫氫而閉環。具有強腐蝕性。 保溫結束后，將物料放入稀釋釜中，稀釋完成之后再經壓濾機壓濾，濾餅加水洗滌，干燥即為成品還原黑25，濾液進入蒸餾釜蒸出水份后套用于閉環