高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備與研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)

　

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 是聚合物的熱導(dǎo)率 ，聚合物本身的熱導(dǎo)率高，則復(fù)合材料的導(dǎo)熱性就好 ； 隨著填料的增多， 當(dāng)填料含量達(dá)到某一臨界值時(shí)，部分填料間 彼此 接觸，形成局部的導(dǎo)熱鏈或?qū)峋W(wǎng)。如果再繼續(xù)添加填料，導(dǎo)熱鏈或?qū)峋W(wǎng)就會(huì)相互聯(lián)結(jié)和貫穿，這樣，填料的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)和聚合物基體 構(gòu) 成貫穿的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能 明顯 提高 。 填料對(duì)導(dǎo)熱性能的影響 除了基體本身對(duì)復(fù)合材料 的 導(dǎo)熱有影響外， 填料對(duì)復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能也有以下幾個(gè)方面的影響： （ 1）填料自身的導(dǎo)熱系數(shù)以及添加量的多少。當(dāng)填料添加量相同時(shí)，填料自身的導(dǎo)熱系數(shù)越大，制備出的復(fù)合材料的導(dǎo)熱性越好。填料的添加量，每一種填充型復(fù)合材料，都有最合適的填充量，當(dāng)填料本身的導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)大于聚合物導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，隨著高導(dǎo)熱填料添加分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合體系的導(dǎo)熱系數(shù)增大；當(dāng)填料本身的導(dǎo)熱系數(shù)并沒(méi)有遠(yuǎn)大于聚合物導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，其添加量還有其他方面的限制，會(huì)有一個(gè)最適合的 量。 （ 2）填料的尺寸和形狀。由前面的論述，我們知道非金屬材料的導(dǎo)熱主要靠聲子，界面面積增大會(huì)使兩相間聲子散射，增大熱傳導(dǎo)阻力。因此我們推斷，當(dāng)填充量相同時(shí)，如果填料尺寸越大，那么界面面積就越小，復(fù)合材料的導(dǎo)熱性就越好。可是，最近的研究發(fā)現(xiàn)，并沒(méi)有得出這樣的結(jié)果，反而是尺寸越小，導(dǎo)熱性越好。原因可能是填料尺寸分布影響的。填料的形狀對(duì)導(dǎo)熱性也有著重要影響，前人的研究表明，具有高比表面積的填料如晶須狀和片狀填料會(huì)使得材料的導(dǎo)熱性能更高。 （ 3）填料的微觀分布。當(dāng)填料的添加量較多時(shí)，填料間 充分 接觸， 構(gòu) 成網(wǎng)狀的導(dǎo)熱結(jié)構(gòu)，此時(shí)導(dǎo)熱性大大提高，因 而 填料在基體中的分散性對(duì)材料的導(dǎo)熱性能有很重要的影響，可是事實(shí)證明，只追求填料在聚合物中的良好分散性是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，還要考慮其微觀分布。 （ 4）混合填料對(duì)填充型復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響。由于復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能受界面熱阻的影響，因此，想要提高材料的導(dǎo)熱性能，降低界面熱阻是關(guān)鍵。混合填料，一方面增加聲子傳導(dǎo)在不同晶體中的聲學(xué)錯(cuò)位，另一方面有可能降低填料之間的界面熱阻。混合填料會(huì)比單一填料在提高材料導(dǎo)熱性能上效果要好。 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 5 2 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)所用儀器設(shè)備及試劑 表 實(shí)驗(yàn)所用試劑一覽表 表 實(shí)驗(yàn)所用儀器設(shè)備一覽表 實(shí)驗(yàn)步驟 原材料 備注 生產(chǎn)廠家 處理方法 環(huán)氧樹脂 (E51) 環(huán)氧當(dāng)量 184200 環(huán)氧值 南通星辰合成材料有 限公司 直接使用 三乙烯四胺 (C6H18N4) 分析純 天津市科密歐化學(xué)試 劑有限公司 直接使用 3氨丙基三甲氧基硅烷 (C6H17NO3Si) 97% 阿拉丁試劑公司 直接使用 氧化鋁 (Al2O3) 約 10um， 30W/m K(熱壓 ) 鞏義市藍(lán)潤(rùn)科技有限 公司 真空干燥后使用 丙酮 (C2H6O) 分析純 天津市華東試劑廠 直接使用 無(wú)水乙醇 (C2H5OH) 分析純 利安隆博華（天津） 醫(yī)藥化學(xué)有限公司 直接使用 設(shè)備名稱 型號(hào) 廠家 數(shù)控超聲波清洗器 KQ250DB 昆山市超聲儀器有限公司 電熱恒溫干燥箱 OG201 天津天宇機(jī)電有限公司 真空干燥箱 DZG401 天津天宇機(jī)電有限公司 多功能電動(dòng)攪拌器 WH840150A 天津市威華實(shí)驗(yàn)儀器廠 電子天平 AL204 梅特勒 托利多儀器（上海）有限公司 電子天平 JY 上海浦春計(jì)量?jī)x器有限公司 金相式樣拋光機(jī) P1 山東省萊州市蔚儀器械制造廠 循環(huán)水式真空泵 SHZD(III) 鞏義市英峪予華儀器廠 數(shù)顯磁力攪拌器 983型 鞏義市英峪儀器廠 導(dǎo)熱系數(shù)儀 TC3000 西安夏溪電子科技有限公司 紅外光譜分析儀 Vector22 德國(guó) BRUCK公司 微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī) CMT6104 深圳新三思計(jì)量公司 場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡 Nova Nano SEM450 semSEM450 FEI公司 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 6 氧化鋁 (Al2O3)表面修飾 Al2O3表面改性的具體步驟如下：在 500ml燒杯中加入經(jīng)過(guò)真空干燥后的 Al2O3粉末，約為 Al2O3粉末 5wt% 的硅烷偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑用量 10 倍的無(wú)水乙醇，將配有機(jī)械攪拌槳的燒杯放置于 60oC 的水浴中，一邊攪拌一邊超聲波處理，至少要 30min，用無(wú)水乙醇洗滌一次后，再超聲攪拌約 10min，取出后用乙醇洗滌一次，抽濾后再用 無(wú)水 乙醇洗滌二三次，靜置 30min，放于真空烘箱中， 80oC 干燥 24h 后，取出用研缽將塊狀物研磨成粉末，然后放在玻璃皿中備用。反應(yīng)過(guò)程原理如下圖 。 圖 Al2O3表面改性原理 固化 劑用量的確定 胺類作為固化劑時(shí)其用量的多少可用下式計(jì)算： 胺類用量 =MG/Hn % 式中， M為胺的分子量， Hn為固化劑含有的活潑氫的數(shù)目， G是環(huán)氧值（每100g 環(huán)氧樹脂中所含的環(huán)氧當(dāng)量數(shù)）。實(shí)驗(yàn)中所用三乙烯四胺的分子量是，活潑氫數(shù)目是 6，環(huán)氧樹脂 E51 的環(huán)氧值為 ，計(jì)算出三乙烯四胺用量為 %%,實(shí)驗(yàn)中取三乙烯四胺用量為 12%。 Al2O3/環(huán)氧樹脂 復(fù)合材料的制備 Al2O3/環(huán)氧 樹脂 復(fù)合材料的具體制備過(guò)程：首先稱取 50g 環(huán)氧樹脂 E51 于250ml 燒杯中，按 E51 與溶劑丙酮質(zhì)量比為 50:3 的比例加入 3g 丙酮，再按比例加入一定量的 Al2O3粉末（改性或未改性， 10wt%， 20wt%， 30wt%， 40wt%， 50wt%），機(jī)械攪拌半小時(shí)，之后，加入 6g三乙烯四胺固化劑，再機(jī)械攪拌約 10分鐘，然后倒入模具中。在 25oC 下抽真空約 2h，至溶液中無(wú)氣泡后于常壓下固化。 固化工藝是 先在 20oC下常溫固化 12h，再在 120oC下固化 3h。具體流程如圖 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 7 測(cè)試與表征 紅外測(cè)試 采用傅立葉紅外 (FTIR)： Bruker公司 Vector22對(duì)改性和未改性的 Al2O3進(jìn)行紅外掃描，先將 Al2O3粉末和 KBr粉末混合制樣，再在條件為分辨率： 4cm1，掃描范圍： 4000400cm1的情況下掃描，得出改性和未改性 Al2O3的譜圖。 導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試 (TC 3000) 熱導(dǎo)率是單位厚度、單位面積、溫度相差 1oC 時(shí)，在單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)的熱量，是材料傳導(dǎo)熱量的基本熱性能參數(shù) ，單位 W/(m K)。在本實(shí)驗(yàn)中采用西安夏溪科技有限公司的 TC3000 系列導(dǎo)熱儀對(duì)材料的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測(cè)量。先將制備出的材料制成 40mm 20mm（長(zhǎng)寬，厚度大于 ）大小的試樣，將探測(cè)器置于兩 圖 復(fù)合材料制備流程圖 河北工業(yè)大學(xué) 2020屆本科畢業(yè)論文 8 塊相同的試樣之間（保證探測(cè)器與材料接觸緊密，無(wú)空氣進(jìn)入），在室溫下進(jìn)行測(cè)量，樣品共測(cè)量 5 次，最后取平均值。主要測(cè)試條件：室溫 23oC177。 1oC，電壓，慢速測(cè)量，間隔 5min。 三點(diǎn)彎曲測(cè)試 (CMT 6104) 彎曲強(qiáng)度σ f的 單位 是 MPa，可由下公式表示： σ f=3PL/2bh2 其中， P為 施加的力，單位 N； L為 跨度，單位 mm； b是 試樣寬度 ， 單位 mm；h為試樣厚度，單位 mm。 本實(shí)驗(yàn)采用微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī) CMT 6104 來(lái)對(duì)材料的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)量，先將模具中制得的樣條利用拋光機(jī)修飾成做彎曲測(cè)試