氧化石墨與氫氧化鎳的復合材料的制備及其表征畢業論文(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 大關注。氧化石墨原料易得，成本低廉，且具有良好的物理和化學性能，是一種優良的復合材料填充劑。深入的研究氧化石墨的結構和性能特點，尤其是其層離分散特性，以及研究其與不同種類聚合物基體復合的特點，對于制備低成本高性能的新型材料具有重要意義。本文將金屬鎳與氧化石墨進行復合，并通過XRD、SEM、FTIR等手段對產物的形貌和結構進行了表征，對于氧化石墨基復合材料的基礎性研究及應用具有重要的意義。第二章 實驗部分 試劑和儀器 實驗試劑表21 實驗試劑產品名稱分子式分子量含量乙酸鎳Ni(CH3COO)24H2O90%濃硫酸H2SO49898%過硫酸鉀K2S2O8%五氧化二磷P2O598%還原肼H4N2H2O80%乙二醇HOCH2CH2OH99%雙氧水H2O234%F127F1272. 表22 實驗儀器Table 22 The apparatus of experiments儀器名稱型號生產廠家超聲波清洗槽KQ250B型昆山市超聲儀器有限公司加熱恒溫鼓風干燥箱1011s型常州市新華活性材料研究所真空干燥箱DZF6020型上海一恒科學儀器有限公司循環水真空泵SHB95型鄭州杜甫儀器廠恒溫加熱磁力攪拌器78HWI型杭州儀器電機有限公司電阻爐溫度控制器CKW2200北京市朝陽自動化儀表廠箱式電阻爐SX2410天津市中環實驗電爐有限公司電爐溫度控制器KSW512A天津市中環實驗電爐有限公司電子分析天平AR1140/COhaus Crop. Pine Brook. NJ. USA 實驗內容 氧化石墨的制備（1）將10ml濃硫酸加入到50ml燒杯中，加熱至90℃。（2）將2g過硫酸鉀、2g五氧化二磷在攪拌下加入到上述濃硫酸中。（3）降溫至80℃，反應30分鐘。（4）將混合物放入電爐中，80℃。（5）用400ml水稀釋上述干燥物，隔夜（6）洗滌、過濾、干燥——C1（7） .將92ml濃硫酸加入到500ml燒杯中，再加入上述混合物C1（冰浴）。（8） 加入12g高錳酸鉀（攪拌下慢加），溫度控制在10℃以下。（9） 上述混合物加熱至35℃，反應2小時。（10） 用184ml水稀釋，每次20—30ml，控制溫度在50℃以下，當加入140ml水時溫度不上升，然后將水全部加入，反應2h。（11） 加入560ml水，然后立即加入10ml雙氧水（30%），產生氣泡，溶液變成亮黃色，（雙氧水緩慢加，直至無氣泡為止）（12） 靜置一天（13） 將92ml濃硫酸加入到500ml燒杯中，再加入上述混合物C1（冰浴）。（14） 加入12g高錳酸鉀（攪拌下慢加），溫度控制在10℃以下。（15） 上述混合物加熱至35℃，反應2小時。（16） 用184ml水稀釋，每次20—30ml，控制溫度在50℃以下，當加入140ml水時溫度不上升，然后將水全部加入，反應2h。（17） 加入560ml水，然后立即加入10ml雙氧水（30%），產生氣泡，溶液變成亮黃色，（雙氧水緩慢加，直至無氣泡為止）靜置一天。（18）去上層清夜，剩余離心。（19）用火棉膠制備半透膜，然后將離心后的液體裝入半透膜，將半透膜靜置在蒸餾水7天（靜置時需要時不時的換水。） （20） 加入1L鹽酸（10%）1L水抽濾，抽干后放入烘箱。（1）.將30mg氧化石墨溶于40ml乙二醇中，超聲。（2）. F127溶在20ml乙二醇中，超聲。（3）.將超聲完的氧化石墨水浴攪拌，溫度設置在40℃，反應10分鐘加入超聲完的醋酸鎳和F127，待溫度達到40℃，反應30分鐘。（4）.再加入還原肼，反應30分鐘。（5）.將反應完的液體裝入反應釜里，然后放入烘箱，待溫度升到180℃時計時，時間分別為2h、6h、10h（每組樣品都需要測這三個時間）。（6）.帶反應釜冷卻后，將液體倒入燒杯中，分別用水和乙醇抽濾（10遍左右）。（7）.將抽完的樣品放入烘箱里烘干，得到黑色粉末。 表征1. 廣角X射線粉末衍射(XRD)X射線衍射技術自本世紀初開始已成為材料研究中最重要和最有用的技術之一，可以有效的用于晶體物質的指紋鑒定和用于晶體結構的測定。采用日本理學公司生產的D/maxⅢB型X射線衍射儀。測試條件：CuKα (λ= 197。)，管電壓40 kV，管電流30 mA，掃描速度8186。 min1。2. 福利葉變換紅外光譜(FTIR)20世紀60年代激光問世并引入到拉曼光譜儀作為激發光源之后，拉曼光譜出現了嶄新的局面。目前拉曼光譜分析技術已廣泛用于物質的鑒定，分子結構的研究。采用HORIBA JY HR 800光譜儀，激發波長λ = nm和λ = nm，氬離子激光器，掃描次數5次，測定功率為20 mW。3. 掃描電子顯微鏡(SEM)掃描電子顯微鏡是在試樣表面的微小區域形成影像的。所用SEM型號為Philips XL30ESEMFEG型掃描電子顯微鏡。測試加速電壓為15 kV。第三章 結果與討論 NiGO復合材料制備的XRD圖水熱法制備的Ni與GO復合材料進行XRD分析，同種質量不同時間進行XRD對比分析，同樣時間不同質量進行XRD對比分析。 Ni與GO原料的質量比為2：1時，反應時間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時的XRD圖311 NiGO原料質量比為2:1時，反應時間為2h，6h，10h的XRD圖圖311為Ni/GO復合材料的XRD圖，加入原料質量比為mNi:mGO=2:1。黑線為mNi:mGO=2:1，反應時間為2h。紅線為mNi:mGO=2:1，反應時間為6h。綠線為mNi:mGO=2:1，反應時間為10h。在2θ=176。、176。176。處出現三大強峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。證明復合產物中有為βNi的存在。當2θ=176。處出現的峰為GO晶面，證明復合產物中有GO存在。在圖312中，對三種質量比相同，時間不同的樣品的吸收峰比較發現，當溫度較高時，吸收峰相對較強一些。 Ni與GO原料的質量比為3：1時，反應時間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時的XRD圖312 NiGO原料質量比為3:1時，反應時間為2h，6h，10h的XRD圖圖312為Ni/GO復合材料的XRD圖，加入原料質量比為mNi:mGO=3:1。黑線為mNi:mGO=3:1，反應時間為2h。紅線為mNi:mGO=3:1，反應時間為6h。藍線為mNi:mGO=3:1，反應時間為10h。在2θ=176。、176。176。處出現三大強峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。證明復合產物中有為βNi的存在。當2θ=176。處出現的峰為GO晶面，證明復合產物中有GO存在。在圖312中，對三種質量比相同，時間不同的樣品的吸收峰比較發現，當溫度較高時，吸收峰相對較強一些。 Ni與GO原料的質量比為4：1時，反應時間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時的XRD。圖313 NiGO原料質量比為4:1時，反應時間為2h，6h，10h的XRD圖圖313為Ni/GO復合材料的XRD圖，加入原料質量比為mNi:mGO=4:1。黑線為mNi:mGO=4:1，反應時間為2h。紅線為mNi:mGO=4:1，反應時間為6h。藍線為mNi:mGO=4:1，反應時間為10h。在2θ=176。、176。176。處出現三大強峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。證明復合產物中有為βNi的存在。當2θ=176。處出現的峰為GO晶面，證明復合產物中有GO存在。在圖313中，對三種質量比相同，時間不同的樣品的吸收峰比較發現，當溫度較高時，吸收峰相對較強一些。 Ni與GO復合材料的質量比分別為2：1，3：1，4：1時，反應時間為2h，水熱溫度為180℃的XRD。圖314NiGO原料質量比分別為2:1，3：1，4：1時，反應時間為2h的XRD圖圖314為Ni/GO復合材料的XRD圖，黑線為mNi:mGO=2:1，反應時間為2h。紅線為mNi:mGO=3:1，反應時間為2h。藍線為mNi:mGO=4:1，反應時間為2h。在2θ=176。、176。176。處出現三大強峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。證明復合產物中有為βNi的存在。當2θ=176。處出現的峰為GO晶面，證明復合產物中有GO存在。在圖314中，對三種時間相同，質量比不同的樣品的吸收峰比較發現，當鎳的質量大時，吸收峰相對較強一些。 Ni與GO復合材料的質量比分別為2：1，3：1，4：1時，反應時間為6h，水熱溫度為180℃的XRD。圖315 NiGO原料質量比分別為2:1，3：1，4：1時，反應時間為6h的XRD圖圖315為Ni/GO復合材料的XRD圖，黑線為mNi:mGO=2:1，反應時間為2h。紅線為mNi:mGO=3:1，反應時間為2h。藍線為mNi:mGO=4:1，反應時間為2h。在2θ=176。、176。176。處出現三大強峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。證明復合產物中有為βNi的存在。當2θ=176。處出現的峰為GO晶面，證明復合產物中有GO存在。在圖315中，對三種時間相同，質量比不同的樣品的吸收峰比較發現，當鎳的質量大時，吸收峰相對較強一些。 NiGO復合材料制備的SEM圖我們對復合材料進行進行SEM分析，不同比例樣品的SEM分析，不同時間樣品的SEM分析，總共9個樣品，通過比較得出最好的形貌 Ni與GO原料的質量比為2：1時，反應時間為2h，水熱溫度為180℃時的SEM (A) （B）圖321 NiGO原料質量比為2:1的SEM 180℃水熱2h圖321（A）（B）為鎳與GO質量比為2:1的Ni/GO復合材料（樣品1）的SEM圖。由圖可以看出，復合材料為片狀結構，鎳較均勻的負載在氧化石墨上，其效果比較好。 Ni與GO原料的質量比為2：1時，反應時間為6h，水熱溫度為180℃時的SEM (A)