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原子發射光譜法(4)(編輯修改稿)

2026-06-17 13:24 本頁面

　

【文章內容簡介】激發能量大，可激發電離電位高的元素。 2021/6/16 （ 4）電感耦合等離子體（ ICP）：等離子體：一般指有相當電離程度的氣體，它由離子、電子及未電離的中性粒子所組成，其正負電荷密度幾乎相等，從整體看呈中性。能導電。優點：靈敏度高，穩定性好，試樣消耗少，線性范圍范圍寬。缺點：儀器價格貴；工作時成本較高。霧化效率低，對氣體和一些非金屬等測定的靈敏度低，固體進樣問題尚待解決，適用范圍：適宜于難激發的或易氧化的元素分析。 2021/6/16 ICP原理當高頻發生器接通電源后，高頻電流 I通過感應線圈產生交變磁場 (綠色 )。開始時，管內為 Ar氣，不導電，需要用高壓電火花觸發，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運動，碰撞，形成“雪崩”式放電，產生等離子體氣流。在垂直于磁場方向將產生感應電流（渦電流，粉色），其電阻很小，電流很大 (數百安 )，產生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩定的等離子體焰炬。 2021/6/16 ICPAES重要部件示意圖 2021/6/16 幾種光源的比較光源蒸發溫度激發溫度 /K 放電穩定性應用范圍直流電弧高 4000～ 7000 稍差定性分析，礦物、純物質、難揮發元素的定量分析交流電弧中 4000～ 7000 較好金屬合金低含量組分的定量分析火花低瞬間 10000 好金屬與合金、難激發元素的定量分析 ICP 很高 6000～ 8000 最好溶液的定量分析 2021/6/16 ：將樣品中待測元素的激發態原子（或離子）所發射的特征光經分光后，得到按波長順序排列的光譜。（ 1）棱鏡分光系統：用石英棱鏡為色散元件，適用于紫外和可見光區。（ 2）光柵分光系統：用光柵為色散元件 2021/6/16 ：將原子的發射光譜記錄或檢測出來，以進行定性或定量分析。（ 1）攝譜檢測系統：把感光板置于分光系統的焦平面處，通過攝影、顯影、定影等一系列操作，把分光后得到的光譜記錄和顯示在感光板上，然后通過映譜儀放大，同標準圖譜比較或通過比長計測定待測譜線的波長，進行定性分析；通過測微光度計測量譜線黑度，進行定量分析。 IIlg1lg 0??TS黑度：感光板受光變黑的程度（ S），定義為透射率的負對數。 I0為感光譜片未感光部分的透射強度， I為受光變黑部分透射強度。 2021/6/16 S與照射在感光板上的曝光量 H有關， S與 H之間的關系可用乳劑特性曲線描述。直線部分可用方程表示：由于曝光量 H等于感光板接受的曝光時間 t和曝光強度 I的乘積該式表示了譜線黑度與譜線強度的關系。 ? ?iHHS lglg ?? ?iItS ?? lg?2021/6/16 攝譜法的優點 ? 可同時記錄整個波長范圍的譜線 ? 分辨能力強 ? 可用增加曝光時間的方法來增加譜線的黑度攝譜法的缺點操作繁瑣 ,檢測速度慢 2021/6/16 （ 2）光電檢測系統：利用光電倍增管一類的光電轉換器，連接在分光系統的出口狹縫處，將譜線的光信號變為電信號，再送入電子放大裝置，直接由指示儀顯示，或者經過模數轉換，由電子計算機進行數據處理，打印出分析結果。 tkIU ij?譜線強度直接與測量電壓成正比。 2021/6/16 光電光譜分析主要有以下特點：（ 1）自動化程度高、選擇性好、操作簡單、分析速度快、可同時進行多元素定量分析。如在 12分鐘之內可同時對鋼中 20多個合金元素進行測定，控制冶煉工藝，加速煉鋼過程。（ 2）校準曲線線性范圍寬。由于光電倍增管對信號的放大能力

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