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儀器分析原子發(fā)射光譜分析(編輯修改稿)

2025-08-31 13:55 本頁面

　

【文章內(nèi)容簡介】離子線比支流電弧中多。由于有控制放電裝置，故電弧較穩(wěn)定。廣泛用于定性、定量分析中，但靈敏度稍差。這種電源常用于金屬、合金中低含量元素的定量分析。 3. 火花由于高壓火花放電時間極短，故在這一瞬間內(nèi)通過分析間隙的電流密度很大（高達 10000 ~ 50000 A/cm2，因此弧焰瞬間溫度很高，可達 10000K以上，故激發(fā)能量大，可激發(fā)電離電位高的元素。由于電火花是以間隙方式進行工作的，平均電流密度并不高，所以電極頭溫度較低，且弧焰半徑較小。這種光源主要用于易熔金屬合金試樣的分析及高含量元素的定量分析。 4. 等離子體光源等離子體是一種電離度大于 %的電離氣體，由電子、離子、原子和分子所組成，其中電子數(shù)目和離子數(shù)目基本相等，整體呈現(xiàn)中性。最常用的等離子體光源是直流等離子焰（ DCP）、感耦高頻等離子炬（ ICP）、容耦微波等離子炬（ CMP）和微波誘導等離子體（ MIP）等。最常見的是感耦高頻等離子炬（ inductive coupled high frequency plasma, ICP)：感耦高頻等離子炬用電感耦合傳遞功率，是應(yīng)用較廣的一種等離子光源。感耦高頻等離子炬的裝置，由高頻發(fā)生器、進樣系統(tǒng)（包括供氣系統(tǒng)）和等離子炬管三部分組成。在有氣體的石英管外套裝一個高頻感應(yīng)線圈，感應(yīng)線圈與高頻發(fā)生器連接。當高頻電流通過線圈時，在管的內(nèi)外形成強烈的振蕩磁場，在高頻（約 30兆赫）時形成的等離子炬，其形狀似圓環(huán)，試樣微粒可以沿著等離子炬，軸心通過，對試樣的蒸發(fā)激發(fā)極為有利。這種具有中心通道的等離子炬，正是發(fā)射光譜分析的優(yōu)良的激發(fā)光源。環(huán)狀結(jié)構(gòu)可以分為若干區(qū)，各區(qū)的溫度不同，性狀不同，輻射也不同。（ 1）焰心區(qū) 感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)，白色不透明的焰心，高頻電流形成的渦流區(qū)，溫度最高達 10000K，電子密度高。它發(fā)射很強的連續(xù)光譜，光譜分析應(yīng)避開這個區(qū)域。試樣氣溶膠在此區(qū)域被預熱、蒸發(fā)，又叫預熱區(qū)。（ 2）內(nèi)焰區(qū) 在感應(yīng)圈上 10 ~20mm左右處，淡藍色半透明的炬焰，溫度約為 6000 ~8000K。試樣在此原子化、激發(fā)，然后發(fā)射很強的原子線和離子線。這是光譜分析所利用的區(qū)域，稱為測光區(qū)。測光時在感應(yīng)線圈上的高度稱為觀測高度。（ 3）尾焰區(qū) 在內(nèi)焰區(qū)上方，無色透明，溫度低于 6000K，只能發(fā)射激發(fā)電位較低的譜線。 ICP的分析性能：（ 1）檢出限低（ 109~1011g/L）；（ 2）穩(wěn)定性好，精密度、準確度高（ %~2%)；（ 3）線性范圍極寬 4~5個數(shù)量級。（ 4）自吸效應(yīng)、基體效應(yīng)小；（ 5）選擇合適的觀測高度光譜背景小。 ICP局限性：對非金屬測定靈敏度低，儀器價格昂貴，維持費用較高（耗用大量 Ar氣）。二、光譜儀（攝譜儀 Spectrograph）（見下頁圖）光譜儀的核心是分光系統(tǒng)和記錄系統(tǒng) B★ 準直透鏡照明系統(tǒng) (lighting system) 色散系統(tǒng) (dispersive system) 投影系統(tǒng)（ projection system) 1. Prism spectrograph 凹面鏡凹面鏡 2. Grating spectrograph IRIS Advantage 中階梯光柵分光系統(tǒng)（實物圖）表明分光能力的指標為： (nm/mm), (nm). 3. 光譜檢測部件在原子發(fā)射光譜法中，常用的檢測方法有：目視法、攝譜法和光電法目視法用眼睛來觀測譜線強度的方法稱為目視法（看譜法）。這種方法僅適用于

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