m系列原子吸收光譜儀操作員手冊(編輯修改稿)

　

【文章內(nèi)容簡介】 燃氣速率來取得正確的火焰化學反應。這些命令在系統(tǒng)軟件的火焰界面中，如果儀器安裝有大流速輔助氧化物組件，參考下面的部分來了解怎樣調(diào)節(jié)火焰化學性質(zhì)。 在完成分析時，從排液管中放出殘留的有機溶劑，用干凈的水來代替有機溶劑。 Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡地址：廣州東風東路 828836號東峻廣場二座 1603室 趙星之 技術工程師 02087300482,02087616183 15 點燃火焰 在要點燃火焰之前，必須確認： 氣體供應正確連接，沒有漏氣，氣體供應壓力正確； 噴霧室清潔，排液管 裝有干凈的水或者溶劑； 噴霧室排液管自由暢通； 燃燒頭清潔并且正確安裝； 樣品室門密封好； 廢氣抽出系統(tǒng)開啟并且正常工作； 在氣壓設定正確的時候，燃燒頭正確安裝，在樣品室們旁邊的準備點火燈閃動。 要點燃火焰： 1 確認準備點火燈在閃動； 2 如果使用氫氣火焰，同時連接氫氣到燃氣進口，必須選擇氫氣燃燒的火焰類型，同時執(zhí)行火焰設定命令然后再來點燃火焰； 3 按住準備點火 /火焰開啟開關直到默認的火焰被點燃 默認的火焰是按化學計量組成的空氣 /燃氣火焰；如果火焰在 30 秒內(nèi)沒有點燃，那幺自動火焰點燃系統(tǒng)會停止，必 須等待大約 30 秒鐘再試。 注意：如果再次點火仍然失敗，那幺燃燒頭、點火系統(tǒng)或者氣體供應可能有問題。參考下面的火焰維護部分來辨認并修正任何問題。 警告：由于在點火過程中點火電極和燃燒頭之間存在高壓，因此不要在點火時接觸任何部位Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡地址：廣州東風東路 828836號東峻廣場二座 1603室 趙星之 技術工程師 02087300482,02087616183 16 4 使用系統(tǒng)軟件來調(diào)整燃氣流速和輔助氣體類型 熄滅火焰： 1 吸取清潔水或者溶劑來去除噴霧室和排水管所有殘留樣品溶液 2 按火焰關閉鍵：氧化物氣體改為空氣，如有必要； 燃氣流速增加到給出富燃火焰； 火焰然后關閉； 氣體流速維持大約 30 秒后在確保所有可燃性氣體都被沖去。 加熱燃燒頭 在開始測試 之前必須適當?shù)募訜崛紵^以確保結果穩(wěn)定，在使用 NO 支持的乙炔火焰時減少碳沉積 . 使用空氣乙炔火焰加熱燃燒頭 1 在系統(tǒng)軟件中設定合適的分析方法，保證選擇空氣乙炔火焰類型，同時燃氣流速在~； 2 點燃火焰，確定正常燃燒； 3 吸取去離子水； 4 使用系統(tǒng)軟件來執(zhí)行火焰設定命令； 5 允許火焰燃燒十分鐘再開始分析： 不要忘記設定燃氣流速回到原始數(shù)值，再來分析。 使用 NO 乙炔火焰加熱燃燒頭： 1 如上所述使用空氣乙炔火焰加熱燃燒頭； 2 將火焰類型切換為 NO 乙炔火焰，然后設定燃氣流速為 ~； 3 使用系統(tǒng)軟件來執(zhí)行火焰設定命令； 4 確認氧化物氣體切換正確， NO 乙炔火焰正確燃燒； 5 允許火焰燃燒十分鐘，然后再開始分析。注意記得將燃氣流速設定回為原始數(shù)值。 燃燒頭校準 吸入適合的樣品溶液校準燃燒頭，調(diào)節(jié)燃燒頭位置來取得最大的吸收率訊號。 如果想要分析有機溶劑，首先必須使用水溶液來校準燃燒頭，來最小化危險 要校準燃燒頭： 1 設定系統(tǒng)軟件為適合的分析方法，安裝空心陰極燈，執(zhí)行光學系統(tǒng)設定，確保實時吸收率訊號顯示； 2 點燃火焰，允許穩(wěn)定幾分鐘； 3 吸入去離子水，如有必要自動歸零吸收率訊號； 4 開啟 火焰樣品室門，吸入適合的測試溶液來取得在 ~ 吸收率單位的訊號； 5 使用橫向調(diào)整控制開關來調(diào)整燃燒頭的橫向位置來最大化測試溶液的訊號； 6 調(diào)節(jié)燃燒頭的角度來最大化測試訊號； 警告：不要在使用 NO 支持的火焰燃燒的時候來調(diào)整燃燒頭位置，當轉動燃燒頭的時候，只能使用耐高溫工具來接觸燃燒頭； 7 使用系統(tǒng)軟件來控制燃燒頭高度控制器，調(diào)整燃燒頭的高度來最大化測試訊號。 Solaar 數(shù)據(jù)工作站軟件提供自動燃燒頭高度優(yōu)化功能。 警告：在高度調(diào)整機制運行的時候，不要觸碰燃燒頭支架或者高度調(diào)整機制。 調(diào)整碰撞球 Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡地址：廣州東風東路 828836號東峻廣場二座 1603室 趙星之 技術工程師 02087300482,02087616183 17 吸入 適合的樣品溶液來調(diào)整碰撞球，調(diào)整碰撞球位置來取得最大的吸收率訊號 要調(diào)整碰撞球： 1 在系統(tǒng)軟件中設定合適的分析方法，安裝空心陰極燈，執(zhí)行光學系統(tǒng)設定，確保實時吸收率訊號顯示出來； 2 點燃火焰，允許穩(wěn)定幾分鐘 。 3 調(diào)節(jié)燃燒頭 。 4 吸入去離子水，如有必要自動歸零吸收率訊號 。 5 吸入合適的測試溶液來給出訊號在 ~ 之間的吸收率單位 。 6 使用碰撞球控制開關來調(diào)節(jié)碰撞球位置，以便取得測試溶液的最大訊號； M系列的光譜儀裝有 Microadjustable 微調(diào)節(jié)碰撞球開關或者標準碰撞球控制開關。 推動或者拉動標 準碰撞球控制開關進入或者出噴霧室帽，確保把手一直和定位插銷接觸。調(diào)節(jié)的碰撞球開關。 警告：不要在 NO 支持的火焰燃燒的時候來調(diào)整碰撞球。 警告：不要調(diào)整碰撞球位置太遠于霧化室，因為可能損壞物化室或者碰撞球表 通風氣體系統(tǒng) 通風氣體系統(tǒng)降低光譜儀氣體管路上的壓力，氣體系統(tǒng)在工作日結束時應該通風，或者儀器不再使用的時候立即通風。 要通風氣體系統(tǒng)： 1 關閉火焰 2 關閉氣體供應 3 按住火焰開關 off， 10 秒鐘后，再次點擊氣體就會通向燃燒頭 4 釋放 flaMe 火焰開關為 off 火焰系統(tǒng)備件和耗材： 完用 Ti燃燒頭（ 5cM） 942342031011 空氣乙炔 Ti燃燒頭（ 10cM） 942342031021 942339005411 942339005421 乙炔氣壓調(diào)節(jié)閥 942335243881 H2 空氣壓力調(diào)節(jié)閥 943517921191 NO 空氣壓力調(diào)節(jié)閥 942335403111 乙炔回火抑制器 942339346061 H2 回火抑制器 942339346071 火焰系統(tǒng)維護 導言 Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡地址：廣州東風東路 828836號東峻廣場二座 1603室 趙星之 技術工程師 02087300482,02087616183 18 火焰系統(tǒng)維護必須周期性的執(zhí)行，來確保操作安全和可信賴，火焰 AAS 可能高溫和腐蝕性的溶液，系統(tǒng)清潔很重要。 M系列的光譜儀能夠使用萬用 50MM以及 100MM的 Ti燃燒頭，這兩種燃燒頭以同樣的方法來清潔和處理。 安全 ：關閉氣體供應，斷接光譜儀和附件的主電源，再來執(zhí)行維護工作。 燃燒頭 不要在火焰燃燒的時候清潔燃燒頭，確保燃燒頭冷卻下來再來處理。 要清潔燃燒頭的外表面： 使用柔和研磨的肥皂清潔劑來清潔和擦光上部表面， 使用燃燒頭清潔工具來清潔燃燒頭狹縫，狹縫內(nèi)不要使用摩擦型的材料， 用洗潔劑溶液來洗燃燒頭，使用去離子水沖洗，小心干燥燃燒頭，然后才能使用。 要拆除燃燒頭 使用小螺絲刀片或者 類似工具來旋松燃燒頭基座夾片， 將燃燒頭從基座上提取來分離他們 清潔燃燒頭的內(nèi)表面 使用裝有去離子水，稀釋劑溶液或者 5%V/V的硝酸超聲浴來清潔燃燒頭的內(nèi)表面。 警告：不要將塑料燃燒基座和點火電極組件放入到超聲波池內(nèi)。 要重新組裝燃燒頭 定向燃燒頭使其朝上，燃燒頭手柄朝右邊； 定向燃燒頭使點火電極在左后手邊； 將燃燒頭推入燃燒頭基架直到燃燒頭基架夾子夾住； 注意在燃燒頭右手邊有一個小的接線片，其可以插入燃燒頭基座上的相應輸出口。 要調(diào)節(jié)點火電極 參考圖紙，調(diào)節(jié)噴霧室底角和點火電極的邊緣； 輕輕的彎折點火 電極直到頂部觸碰到噴霧室的上角。 Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡地址：廣州東風東路 828836號東峻廣場二座 1603室 趙星之 技術工程師 02087300482,02087616183 19 噴霧室 清潔噴霧室 吸取稀釋的 1%v/v 的鹽酸溶液，或者實驗室清潔劑溶液（不一定最適合），吸取該溶液 5 分鐘然后吸取去離子水。 要進行徹底清潔，拆開噴霧室，用實驗室清潔劑來清潔每個組件，用去離子水徹底沖洗，干燥然后再裝上。 要拆開噴霧室 1 拆除燃燒頭； 2 放空噴霧室排液管； 3 斷接到噴霧室的氣體管路，斷接排液管； 4 放松噴霧室夾子螺絲和拆開架子； 5 拆除噴霧室； 6 旋松 4 個螺絲，拆除噴霧室前蓋； 7 旋松三個后面的夾住螺絲，拆除夾具環(huán)以及過壓保護盤； 8 將擾流組件朝前推出噴 霧室； 9 松開燃氣結合，拆除薄沙盤組件。 重新安裝帽組件 1 安裝 O 型環(huán)在霧化器上，重新安裝霧化器到帽上，然后重新安裝夾子以及旋緊螺絲； 2 使用硅油稍微潤滑碰撞球軸，將其通過鋁盤，然后安裝一個 O 型環(huán)在軸上； 警告：注意不要用油脂污染碰撞球本身，或者鋁盤。； 3 安裝鋁盤在帽上，通過碰撞球軸； 4 安裝第二個 O 型環(huán)在軸上，將碰撞球調(diào)整組件滑向軸上，固定在帽上； 5 定位碰撞球以便碰撞球中心定于霧化器錐上，盡可能和鼻錐靠近； 6 要幺調(diào)節(jié)微調(diào)節(jié)機制全部出位，然后松開家族螺絲來固定調(diào)節(jié)器； 或者將碰撞球調(diào)節(jié)球化在碰撞球 軸上， 7 操作運行體系，確認碰撞球能夠自由滑動，然后保持在線上； 8 重新安裝 O 型環(huán)以及 PTFE密封圈來保持在鋁盤上； 重新組裝噴霧室 1 觀察、清潔和更換任何破損部件； 2 將碰撞組件推入噴霧室前面，組件朝后，短的阻止刀片在底部，將組件輕輕的推入噴霧室； 3 重新安裝紗布盤組件以及燃氣導入接口； 4 使用新的過壓盤，重新安裝盤以及夾子環(huán)； 5 重新安裝帽組件，扭緊螺絲； 6 重新安裝噴霧室到光譜儀基座上，重新連接氣體管爐，排液管以及燃燒頭； 7 執(zhí)行漏氣測試，糾正問題然后點火。 Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡地址：廣州東風東路 828836號東峻廣場二座 1603室 趙星之 技術工程師 02087300482,02087616183 20 霧化器 要清潔霧化器： 1 熄滅火焰； 2 拆卸霧化器導入吸管； 3 將霧化器清潔針塞入霧化器導入吸管內(nèi)清除堵塞物； 警告：不要使用任何其它的工具或者金屬絲來清除霧化器 4 重新安裝霧化器導入吸管，點燃空氣 /乙炔火焰檢查霧化器吸取速率。 測試霧化器導入速率： 1 用去離子水充滿 10ML的量筒； 2 安裝標準長度 250MM, 直徑的霧化器導入管； 3 點燃空氣 /乙炔火焰； 4 吸取去離子水，計算一分鐘內(nèi)吸取的體積。 正常的霧化器吸取速率為 ~ 排水管 周期性的檢查外置排液管，如果有破損就更換； 如果排液管被堵塞，通過注入稀鹽酸 5%v/v 或者實驗室清潔劑可以清除掉，然后浸泡。在堵塞物被溶解掉后，放空排液管，重新用干凈純水吸入。 要放空和重新管滿排液管 1 從源頭關閉燃氣和 NO 氣體供應，但空氣供應開啟：空氣會通過半自動氣體控制系統(tǒng)流入光譜儀； 2 拆下燃燒頭； 3 確保有合適的容器來接收廢液； 4 用合適的塞子堵住噴霧室頂部； 5 空氣會將管內(nèi)的液體作為廢液排除； 6 火焰關閉至少 30 秒鐘，然后通風氣體系統(tǒng)； 7 拆卸塞子，重新灌注干凈的純凈水或者溶劑進入噴霧室上部，其會自由流入排液管。 氣體供應管 經(jīng)常檢查氣體供應管，如有任何破損更換之。 建議 所有氣體供應管每四年更換一次。 Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡地址：廣州東風東路 828836號東峻廣場二座 1603室 趙星之 技術工程師 02087300482,02087616183 21 至少每六個月檢查一次漏氣測試，或者在儀器搬動之后檢查，糾正所發(fā)現(xiàn)的漏氣的地方。 漏氣測試 執(zhí)行漏氣測試的軟件命令在 SOLAAR OQ 測試數(shù)據(jù)工作站應用中可以找到，或者在本機控制軟件中的 Utilities 頁。 數(shù)據(jù)工作站 OQ 測使軟件提供漏氣測試。 備件和耗材 M系列用戶備件 9423 450 20201 霧化器 9423 39005481 霧化器探針 942339005441 噴霧室重組件 942339005461 更換 O 型環(huán) 942339005151 空氣壓縮機 導 言： 空氣壓縮機提供清潔的、干燥的壓縮空氣作為空氣支持的火焰的氧化劑。 含有過濾網(wǎng) /調(diào)節(jié)器來去除顆粒物和除濕，并且保證穩(wěn)定的壓力提供給光譜儀。 在高海拔的地方性能會有所下降。 安全： 閱讀電氣安全預告 在通風良好的地方使用本附件 確保此附件不靠近熱源：否則可能導致從壓縮空氣中去除水蒸氣性能降低，導致火焰不