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原子吸收光譜分析(1)(編輯修改稿)

2026-06-17 13:24 本頁面

　

【文章內(nèi)容簡介】 Ar氣體沿石墨管外壁流動，冷卻保護石墨管；內(nèi)氣路中 Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。（ 2）原子化過程原子化過程分為干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘渣）四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。（ 3）優(yōu)缺點優(yōu)點：原子化程度高，試樣用量少（ 1100μL），可測固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測極限 1012 g/L。缺點：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復雜。（ 1）低溫原子化方法主要是氫化物原子化方法，原子化溫度 700~900℃ 主要應(yīng)用于： As、 Sb、 Bi、 Sn、 Ge、 Se、 Pb、 Ti等元素原理：在酸性介質(zhì)中，與強還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測。特點：原子化溫度低；靈敏度高（對砷、硒可達 109g）；基體干擾和化學干擾小；（ 2）冷原子化法低溫原子化方法需要 700~900℃ ；主要應(yīng)用于：各種試樣中 Hg元素的測量；原理：將試樣中的汞離子用 SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進行吸光度測量。特點：常溫測量；靈敏度、準確度較高（可達 108g汞）；四、單色器將待測元素的共振線與鄰近線分開。色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。（ 1）線色散率（ D）兩條譜線間的距離與波長差的比值ΔX/Δλ。實際工作中常用其倒數(shù) Δλ/ΔX （ 2）分辨率儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值 λ/Δλ表示。（ 3）通帶寬度（ W）指通過單色器出射狹縫的某標稱波長處的輻射范圍。當?shù)股⒙剩?D）一定時，可通過選擇狹縫寬度（ S）來確定： W=D?S 39 五、檢測系統(tǒng) 主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。分光后的光照射到光敏陰極 K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極 1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初多到 106倍以上，最大電流可達 10μA，電流經(jīng)負載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌? 五、檢測系統(tǒng) 主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。光電池光敏二極管光敏三極管 41 五、檢測系統(tǒng) 將光電倍增管輸出的較弱信號，經(jīng)電子線路進一步放大。光強度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。、記錄新儀器配置：原子吸收計算機工作站放大器對數(shù)變換器計算機工作站一、光譜干擾及抑制二、物理干擾及抑制三、化學干擾及抑制四、背景干擾及抑制第三節(jié) 干擾及其抑制一、光譜干擾待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全，這類干擾主要來自光源和原子化裝置，主要有以下幾種：。可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。。換用純度較高的單元素燈減小干擾。。用較小通帶或更換燈二、物理干擾及抑制試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等。可通過控制試液與標準溶液的組成盡量一致的方法來抑制。三、化學干擾及抑制指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應(yīng) ,主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。 1. 化學干擾的類型（ 1）待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸收的基態(tài)原子減少。例： a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物 b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。（ 2）待測離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收強度減弱，電離電位 ≤6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴重，（如堿及堿土元素）。通過在標準溶液和試液中加入某種光譜化學緩沖劑來抑制或減少化學干擾：（ 1）釋放劑 — 與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾。（ 2）保護劑 — 與待測元素形成穩(wěn)定的

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