不同溫度下色料彩烤后的xrd曲線對比分析終稿畢業論文(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 咖啡色結塊、坩堝邊緣有一層藍色G21:H3BO3面上一層黑色、內部為咖啡色結塊、坩堝邊緣有一層藍色G31:H3BO3面上一層黑色、內部為咖啡色結塊、坩堝邊緣有一層藍色G41:H3BO3面上一層黑色、內部為咖啡色結塊、坩堝邊緣有一層藍色G51:H3BO3面上一層黑色、內部為咖啡色結塊、坩堝邊緣有一層藍色表310 加入不同礦化劑對CoZr系統鈷藍色料呈色影響Table 310 The effects of different mineralizer on coloration of CoZr system Cobalt blue pigment編號Co:Zr礦化劑（4%）呈色外觀性狀H11:1Li2CO3紅褐色燒結H21:1CrCl36H2O褐色結塊H31:1H3BO3咖啡色結塊H41:1Na2B4O710H2O土灰色結塊H51:1KCl灰黑色結塊H61:1CaF2褐色結塊H71:1NaF褐色燒結H81:1LiClH2O咖啡色燒結初步探索實驗的結果表明：CoZr系統鈷藍色料呈色效果不好，而且從色料的外觀上觀察，色料的合成反應不完全，使反應后的色料表面與內部呈色有所不同，原因是ZrO2與CoO發生固相反應所需要的溫度較高，因此，補充一組高溫制度下的CoZr系統鈷藍色料制備的實驗。色料焙燒制度為制度四，實驗安排及結果見表311。表311 高溫制度下CoZr系統鈷藍色料的呈色Table 311 The colour of CoZr system Cobalt blue pigment made in high temperature 編號Co:Zr礦化劑（4%）呈色外觀I11:1LiClH2O土灰色結塊I21:1KCl褐色結塊I31:1H3BO3土灰色結塊I41:1不加礦化劑土灰色結塊從表33311可以看出，CoZr系統鈷藍色料的呈色效果都不理想，實驗有待于彩烤后的進一步研究。為了比較不同系統的耐蝕性，, 焙燒制度是3h升溫至1200℃，保溫3h，自然冷卻，加入4%的硼酸作為礦化劑，色料編號為J1。 色料彩烤后的呈色效果及顏料耐蝕性的比較 色料的彩烤過程將色料與熔劑按1:3（質量比）的比例在玻璃板上充分磨細混勻后，烘干配成顏料，然后將顏料用乙醇調勻，涂在白色的瓷碟上，于800℃左右彩烤。彩烤制度為1h升溫到800℃，保溫10min，自然降溫。其工藝流程見圖32。稱量烘干混勻yun彩烤備用涂勻圖32 彩烤的工藝流程圖 The process flow sheet of pigments decorating firing 耐酸性檢測本實驗依照QB/T ，將彩烤樣品浸泡在50ml體積分數為4%的醋酸溶液中，在 (22士2) ℃的溫度下浸泡24h，然后用目測法觀察顏色褪去情況，比較顏料的耐酸性。 耐堿性檢測本實驗依照QB/T ，將彩烤樣品浸泡在質量分數為5%的碳酸鈉溶液中，置于干燥箱內在 (60士2)℃浸泡32h后(試碟加蓋，防止浸泡液揮發)，用水洗凈晾干，用目測法觀察顏色褪去情況，比較顏料的耐堿性。 色料耐蝕性的實驗，加入50ml體積分數為4%的醋酸溶液，在 (22士2) ℃的溫度下浸泡24h，通過觀察上清液的顏色變化以及測定其失重率來衡量色料的耐酸性強弱。 色料耐堿性的測定，加入50ml質量分數為5%的Na2CO3溶液，在（60士2）℃的溫度下保溫32h，通過觀察上清液的顏色變化以及測定其失重率來衡量色料的耐堿性強弱。 色料及彩烤堆燒后樣品的表征對編號為CIJ1的色料樣品進行XRD測試分析，鑒定其晶相組成。選定CoAl系統編號為CI2的色料、市售的深藍色料、課題組水熱法和EDTA螯合法制備的CoAl系統色料作不同溫度下彩烤后的XRD測試分析，比較不同制備方法合成的CoAl系統色料的差異，分析其與玻璃熔劑的反應情況。 4實驗結果分析 CoAl系統色料彩烤后的效果及彩烤耐蝕性比較實驗選取表35中的色料進行彩烤耐蝕性分析。圖442中瓷盤上排為未經酸堿液浸泡的部分，下排是泡酸泡堿后的對比部分，從左到右對應的色料編號依次為BBBB1。從圖41可以看出，泡酸后花面褪色明顯，色澤較差，說明CoAl系統顏料中鈷并沒有完全固溶于晶體結構中，而且有相當一部分的鈷離子固溶在玻璃網絡中，極易受到酸的侵蝕。從圖42可以看出，顏料泡堿后花面褪去不明顯，色澤較好，說明5%的碳酸鈉溶液對玻璃網絡結構的破壞較小，其溶解能力不足以使鈷離子從玻璃網絡結構中溶解出來，由此得出CoAl系統色料耐酸性差，耐堿性較好。圖41 CoAl系統色料彩烤后耐酸性比較Fig 41The pare of acid resistance of CoAl system pigment after decorating firing圖42 CoAl系統色料彩烤后耐堿性比較Fig 42 The pare of alkali resistance of CoAl system pigment after decorating firing CoAlCr系統色料彩烤后的效果及彩烤耐蝕性比較實驗發現，CoAlCr系統中Cr的引入量越少時，色料的呈色效果越偏向藍色，Cr的引入量越多時，色料的呈色效果越偏向綠色。選定表37中鋁鉻比為95:5的CoAlCr系統色料耐蝕性分析。圖444中，中間四組屬于CoAl系統的對比實驗，左邊兩組和右邊兩組都屬CoAlCr系統的對比實驗，從左到右，對應的色料的編號依次為FFBBBBFF1。CoAlCr系統色料中，Cr的配位能力很強，生成的CoCr結構非常穩定，因此，理論上Cr的引入會增強CoAl系統的耐酸性，但圖43的對比結果顯示CoAlCr系統的耐酸性與CoAl系統相近，Cr的引入并沒有提高色料彩烤后的耐酸性，原因可能是Cr的引入量很少，并不足以顯著提高色料彩烤后的耐酸性。圖44表明CoAlCr系統顏料的耐堿性較好。圖43 CoAlCr系統色料彩烤后耐酸性比較Fig 43 The pare of acid resistance of CoAlCr system pigment after decorating firing圖44 CoAlCr系統色料彩烤后耐堿性比較Fig 44The pare of alkali resistance of CoAlCr system pigment after decorating firing CoZr系統色料彩烤后的效果及彩烤耐蝕性比較實驗發現，CoZr系統鈷藍色料呈現的顏色都不是藍色，但加入熔劑彩烤之后，顏料呈現的顏色都是藍色。選用表310中色料進行彩烤后耐蝕性的對比分析。圖45為耐酸性對比實驗，從左到右對應的色料編號為III1，圖46為耐堿性對比實驗，從右到左對應的色料編號為III3。綜合分析圖446可知，CoZr系統鈷藍色料彩烤后的耐堿性強于其耐酸性。相對其他系統的鈷藍色料而言，CoZr系統彩烤泡酸后的褪色不是很嚴重，對于該系統與熔劑的反應機理還有待于進一步更深入的研究。圖45 CoZr系統色料彩烤后耐酸性比較Fig 45The pare of acid resistance of CoZr system pigment after decorating firing圖46 CoZr系統色料彩烤后耐堿性比較Fig 46 The pare of alkali resistance of CoZr system pigment after decorating firing實驗中具體的操作方法如下：，泡酸之前先稱好燒杯加色料的總重，記為m1，泡過酸之后，直接將泡酸過后的上部澄清液倒掉，燒杯放入烘箱內烘干后，測其干燥冷卻后的總質量，記為m1，（m1—m2）/。因為醋酸在烘箱內60℃左右就基本揮發了，因此直接將上清液倒掉，烘干燒杯后，不會因為醋酸的殘留而使實驗產生很大的誤差。實驗中具體的操作方法如下：泡堿之前先稱好燒杯加色料的總重，記為m1，泡過堿之后，用漏斗將上清液過濾掉，之后用蒸餾水將濾紙上的色料水洗兩次，濾紙連同燒杯一起放入烘箱內烘干后，測其冷卻后的總質量m3，m3減去濾紙的平均質量（m0）得到的是泡堿后的總質量，記為m2，（m1—m2）/。因為Na2CO3溶液在烘箱內烘干后，會有Na2CO3粉末殘留在燒杯內，使實驗的誤差很大，所以不能直接將上清液倒掉烘干燒杯后稱其質量，確切的操作是通過過濾和水洗盡可能的將殘留的Na2CO3去除掉，使實驗誤差保持在一個相對較小的范圍內。實驗選取焙燒制度二，礦化劑為硼酸，對不同系統的色料作耐酸耐堿性試驗，通過測定它們失重率及觀察上清液的顏色來比較不同類型的色料的耐蝕性強弱。測得的耐蝕性結果見表4表42。表41不同系統鈷藍色料的耐酸性比較Table 41 The acid resistance pare of different crystal structure cobalt blue pigment 編號系統結構泡酸前總質量(g)泡酸后總質量（g）△m（g）上清液顏色失重率C2CoAl2O4不變色%E3Co（Al，Cr）2O4不變色%J1（Co，Zn）2SiO4變為紫紅色，且顏色較深%H3CoZrO3變為紫紅色3%D6CoCr2O4不變色%表42 不同系統鈷藍色料的耐堿性比較Table 42 The alkali resistance pare of different crystal structure cobalt blue pigment 編號晶體結構泡堿前總質量(g)泡堿后總質量（g）△m（g）上清液顏色失重率C2CoAl2O437．45937．463無色透明%E3Co（Al，Cr）2O4無色透明%J1（Co，Zn）2SiO4無色透明%H3CoZrO3無色透明%D6CoCr2O4無色透明%由表41可知：考慮上清液的顏色，CoZnSi系統和CoZr系統的耐酸性較差；從失重率的大小考慮，%，耐酸性十分差；CoZr系統的失重率為3%，耐酸性較差；CoAl系統、CoCr系統、%～%之間，耐酸性較好，其中CoAlCr系統的耐酸性最好，表明在CoAl系統中引入少量的Cr，使色料的耐酸性提高。由表42可知：%，耐堿性最好，Co