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高效液相色譜法hplc(編輯修改稿)

2025-08-28 14:31 本頁面

　

【文章內容簡介】大，在含水介質中，又要受到光、空氣、溫度和 pH的影響，使測定結果不理想。因而，提出用甲醇和水都能溶解的樟腦磺酸，作為離子對試劑，以二巰基丙烷磺酸鈉，能使被測樣品處于穩定的初始狀態，結果更為可靠。反相離子對色譜是分離有機離子的有效方法，離子對試劑和其他添加劑的選用規則： — COOH,—SO3H基團時，選用的離子對試劑應是帶正電荷的有機銨鹽，以增加樣品陰離子在反響色偶中的保留值，選用的流動相一般是甲醇 /水；離子對試劑，還要加入磷酸鹽或者其他緩沖液，以控制流動相的酸度； — NH2和 —NH基團或其他陽離子時，選用的離子對試劑應是烷基磺酸鹽或硫酸鹽； — NH2， —COOH,— SO3H等不同性質的基團時則以上規則選用的離子對試劑和添加劑都合理。舉例：芳酸及其酯類藥物分析合成氨基水楊酸鈉時，以間氨基酚為原料的生產路線較為普遍，因此在成品中可能含有未完全反應的間氨基酚。 USP(24)采用離子對高效液相色譜法檢測間氨基酚的限量。色譜條件：填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18,10um)；色譜柱為 250mmX46mm；流動相為磷酸二氫鈉液 ()— 磷酸氫二鈉液()— 甲醇 (含氫氧化四丁基銨)(425:425:100)；檢測波長為 254nm；流速為。離子色譜離子色譜法是由離子交換色譜法派生出來的一種分離方法。由于離子交換色譜法在無機離子的分析和應用受到限制。例如，對于那些不能采用紫外檢測器的被測離子，如采用電導檢測器，由于被測離子的電導信號被強電解質流動相的高背景電導信號掩沒而無法檢測。為了解決這一問題， 1975年 Small等人提出一種能同時測定多種無機和有機離子的新技術。他們在離子交換分離柱后加一根抑制柱，抑制柱中裝填與分離柱電荷相反的離子交換樹脂。陽離子交換： R— H + Na+OH ＝ R— Na + H2O R— H + Na+Br ＝ R— Na + H+Br 陰離子交換： R— OH + Na+Br ＝ R— Br + Na+OH 使具有高背景電導的流動相轉變成低背景電導的流動相，從而用電導檢測器可直接檢測各種離子的含量。這種色譜技術稱為離子色譜。若樣品為陽離子，用無機酸作流動相，抑制柱為高容量的強堿性陰離子交換劑。雙柱型離子色譜裝置圖離子色譜連續抑制裝置圖空間排阻色譜原理：又稱凝膠色譜法，主要用于較大分子的分離。與其他液相色譜方法原理不同，它不具有吸附、分配和離子交換作用機理，而是基于試樣分子的尺寸和形狀不同來實現分離的。小分子可以擴散到凝膠空隙，由其中通過，出峰最慢；中等分子只能通過部分凝膠空隙，中速通過；而大分子被排斥在外，出峰最快；溶劑分子小，故在最后出峰。固定相：凝膠 (具有一定大小孔隙分布 )；可對相對分子質量在 103105范圍內的化合物按質量分離親和色譜 (AC) 原理：利用生物大分子和固定相表面存在的某種特異性親和力，進行選擇性分離先在載體表面鍵合上一種具有一般反應性能的所謂間隔臂 (環氧、聯胺等 )，再連接上配基 (酶、抗原等 ) 。這種固載化的配基將只能和具有親和力特性吸附的生物大分子作用而被保留。改變淋洗液后洗脫薄層層析色譜是色譜法的一種，是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，屬固 — 液吸附色譜，它集柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用于少量樣品 (幾微克，甚至 )的分離；另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大，因此又可用來精制樣品。此法特別適用于揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物質。是將吸附劑、載體或其他活性物質均勻涂鋪在平面板 (如玻璃板、塑料片、

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