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中國藥典分析方法講述(編輯修改稿)

2025-10-05 14:33 本頁面

　

【文章內容簡介】十四頁，共一百頁。 ⒈原理：是一種容量分析中確定終點或選擇 ﹑ 核對指示劑變色域的方法 . 應用標準溶液滴定待測物溶液過程中 ,借助指示電極 ﹑ 參比電極和電位計來監測滴定時電極電位的變化率 , 發生 “ 突躍〞的最大點就是滴定的終點 ,以替代一般指示劑用變色來指示終點的方法 . 第三十五頁，共一百頁。 E V (1)EV曲線法曲線上的轉折部分的中心（斜率最大處）即為滴定終點。 (3)△ 2E/△ V2— V（二階導數） △ 2E/△ V2 0 V △ 2E/△ V2曲線零點所對應的 V值 (2)△ E/△ V— V曲線法（一階導數法） △ E/△ V V △ E/△ V的最大值即峰頂處的△ E/△ V值對應的 V為滴定終點。第三十六頁，共一百頁。 3. 應用酸堿滴定法： PH— V〔含非水〕沉淀滴定法： PAg— V 絡合滴定法： PM— V 氧化復原滴定法： E— V 第三十七頁，共一百頁。 1. 原理測量時 , 把兩個相同的鉑電極插入滴定溶液中 ,在兩個電極間外加小電壓〔 10~200mv〕 , 進行滴定，根據電流變化情況確定終點。第三十八頁，共一百頁。 ①可逆電對： I2/I－兩個鉑電極間外加一個小電壓 , 接正端的電極發生氧化反響： 2I－ ≒I2 ＋ 2e,接負端的電極發生復原反響： I2＋ 2e≒2I － ,即發生電解。只有兩個電極上都發生反響 ,他們之間才會有電流通過。 I2/ I－ ,在溶液中與雙鉑電極組成電池 ,給一個很小的外加電壓就能產生電解 ,有電流通過 ,稱為可逆電對。 ⑴ 可逆電對與不可逆電對第三十九頁，共一百頁。電對的氧化態和復原態濃度相等時電流最大。不相等時電流的大小決定于濃度低的那個氧化態和復原態的濃度。第四十頁，共一百頁。 ② 不可逆電對： S4O62－與 S2O32－ (S4O62－ / S2O32－ ) 在此電對的溶液中同時插入兩個鉑電極 , 給一個很小的外加電壓 ,只能發生單向反應：2S2O32－ S4O62－＋ 2e；不能發生逆向反應： S4O62－＋ 2e 2S2O32－，不產生電解 ,無電流通過 ,這種電對叫做不可逆電對。第四十一頁，共一百頁。永停滴定法 : 利用上述現象確定滴定終點的方法。第四十二頁，共一百頁。 2. 指示終點的方法 ① 滴定劑屬可逆電對 ,被測物屬不可逆電對如： I2滴定 Na2S2O3 終點前： S4O62－ / S2O32－電對 ,雖有外加電壓 , 也不能產生電解。 I－ ,陽極上有 I－氧化成 I2的可能性 , 無 I2 ,故電解反響同樣不能發生。所以 ,終點前電流計指針一直在 0電流位置上不動。第四十三頁，共一百頁。終點時：到達終點有稍過量的 I2,溶液中有 I2/ I－可逆電對 ,電極上產生電解反響 ,有電流通過 ,電流計指針開始偏轉并不再返回 0,指示滴定終點到達。終點后：隨 I2濃度的逐漸增加 ,電解濃度逐漸增大。 i v 第四十四頁，共一百頁。 ② 滴定劑為不可逆電對 ,被測物為可逆電對如 Na2S2O3滴定 I2 終點前：即存在 I2/ I－的可逆電對 ,有電流通過 ,滴定越接近終點 ,I2的濃度逐漸變小 , 電流逐漸變小。終點時：由于 I2濃度為 0, 電解電流變為 0,指針突然下降并停留在 0電流的位置保持不動 ,指示滴定終點到達。第四十五頁，共一百頁。終點后：溶液中只有 S4O62－ / S2O32－的不可逆電對 ,無電解發生 ,電流降到最低點并不在變化 i v 第四十六頁，共一百頁。 ③ 滴定劑與被滴定劑均為可逆電對如 Ce4＋滴定 Fe2＋滴定前：溶液中只有 Fe2＋ , 無 Fe3＋存在 ,陰極上不可能有復原反響 , 無電解反響 ,無電流通過。第四十七頁，共一百頁。滴定時：當 Ce4＋ ↑→Fe3 ＋ ↑ ∵Fe3 ＋ / Fe2＋可逆 ∴ 電流不斷 ↑。當【 Fe3＋】 =【 Fe2＋】時 ,電流到達最大值 , 繼續參加 Ce4＋ , 【 Fe2＋】 ↓ , 電流 ↓ 。終點時：電流降至最低點。陽極【 O】： Fe2＋ ≒Fe 3＋＋ e 陰極【 H】： Fe3＋＋ e≒Fe 2＋第四十八頁，共一百頁。終點后： Ce4＋過量，溶液中有 Ce4＋ / Ce2＋可逆電對，【 Ce4＋】不斷 ↑ ∴ 電流又開始上升。陽極【 O】： Ce2＋ ≒Ce 4＋＋ 2e 陰極【 H】： Ce4＋＋ 2e≒Ce 2＋ i v 第四十九頁，共一百頁。 3. 應用 (1)重氮化滴定法的終點指示 (2)在用 Karl Fisher法測定微量水分時的終點指示〔自習〕第五十頁，共一百頁。

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