化驗基礎知識與儀器維護培訓資料(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 121 色譜過程 圖 122 色譜圖 A B KAKB 二、色譜圖 （ chromatogram） 試樣中各組分經色譜柱分離后，按先后次序經過檢測器時，檢測器就將流動相中 各組分濃度變化轉變為相應的電信號 ，由記錄儀所記錄下的 信號 —— 時間曲線 或 信號 ——流動相體積曲線 ，稱為 色譜流出曲線 ，或色譜圖。 常用術語： 2. 色譜峰 當組分隨流動相進入檢測器時，其 響應信號大小隨時間變化所形成的峰形曲線。 正常的色譜峰 呈正態分布。 1. 基線 在操作條件下，僅有 純流動相 進入檢測器時的流出曲線。 3. 峰高 與峰面積 峰高：色譜峰頂點與峰底之間的垂直距離稱為峰高 (peak height)。用 h表示。 峰面積：峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area)，用 A表示。 4. 區域寬度 三種表示方法： 1) 標準偏差 σ= 處峰寬的一半 = FG/2 2) 半高峰寬 Wh/2= 3) 峰寬 W = 4σ= Wh/2 5. 保留值 保留值：試樣中各組分在 色譜柱中停留時間值 或 將組分帶出色譜柱所需流動相的體積值 稱為保留值。 1) 保留時間 ：從進樣至被測組分出現濃度最大值時所需時間 tR。 2) 保留體積 ：從進樣至被測組分出現最大濃度時流動相通過的體積， VR。 3) 死時間： 不被固定相滯留的組分，從進樣至出現濃度最大值時所需的時間稱為死時間 (dead time)， tM。 4) 死體積 : 不被固定相滯留的組分，從進樣至出現濃度最大值時流動相通過的體積稱為死體積 (dead volume) ， VM。 VM = tMFc 5) 調整保留時間：扣除死時間后的保留時間。 6) 調整保留體積：扣除死體積后的保留體積。 tR’ = tR tM VR’ = VR – VM 或 VR’ = tR’Fc 167。 4 部件及維護 1. 氣路系統 氣相色譜儀具有一個讓載氣連續運行、管路密閉的氣路系統。通過該系統，可以獲得 純凈的、流速穩定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩定性以及測量流量的準確性，對色譜結果均有很大的影響。 常用的載氣有氮氣和氫氣，也有用氦氣、氬氣和空氣。流速的調節和穩定是通過減壓閥、穩壓閥和針形閥串聯使用后達到。 氣相色譜儀由五大系統組成：氣路系統、進樣系統、分離系統、控溫系統以及檢測和記錄系統。 2. 進樣系統 進樣系統的作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉入到色譜柱中。進樣的大小，進樣時間的長短，試樣的氣化速度等都會影響色譜的分離效果和分析結果的準確性和重現性。 （ 1）進樣器 液體樣品的進樣一般采用微量注射器。 氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置定量進樣。 （ 2）氣化室 為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應。 3. 分離系統 分離系統由色譜柱組成。有填充柱和毛細管柱兩類。 （ 1）填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內裝固定相，一般內徑為 2 ~ 4mm，長 1 ~ 3 m。填充柱的形狀有 U型和螺旋型二種。 （ 2）毛細管柱分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。 空心毛細管柱材質為玻璃或石英。內徑一般為 ~ ，長度 30 ~ 300m，呈 螺旋型。 色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。 4. 控制溫度系統 溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩定性。控制溫度主要制對色譜柱爐、氣化室、檢測室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有 恒溫 和 程序升溫 二種。 （ 1）檢測系統 濃度型檢測器 測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器（ TCD）、電子捕獲檢測器（ ECD）。 質量型檢測器 測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應信號正比于單位時間內組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器（ FID）和火焰光度檢測器（ FPD）。 （ 2）記錄系統 是一種能自動記錄由檢測器輸出的電信號的裝置。 日常維護 FID檢測器 Flame Ionization Detector ? 氫火焰檢測器是微量有機物色譜分析的主要檢測器，它的主要特點是靈敏度高，基流小，最小檢測量為 ng/ml級，響應快，線性范圍寬，對操作條件的要求不甚嚴格 (如載氣流速，檢測器溫度等 )，操作比較簡單、穩定、可靠，因此它是目前最常用的檢測器。 FID檢測器 Flame Ionization Detector TCD檢測器 Thermal Conductivity Detector ? 熱導池檢測器由于它結構簡單，靈敏度適宜，穩定性較好，線性范圍較寬，適用于無機氣體和有機物，它既可做常量分析，也可做微量分析，最小檢測量 ?g/ml數量級，操作也比較簡單，因而它是目前應用相當廣泛的一種檢測器。 TCD檢測器 Thermal Conductivity Detector 日常注意事項 一、校準 二、老化 三、開關機的步驟 基本味覺簡介 味覺的概念 味覺 即味感，是指食物在人的口腔內對 味覺器官化學感系統的刺激并產生 的一種感受，即口腔內味蕾對味道 刺激的感覺。 基本味道：酸、甜、苦、咸 （化學性味覺） 各國對味覺的分類 日本 甜、苦、酸、咸、辣（ 5味） 中國 甜、苦、酸、咸、辣、鮮、澀（ 7味） 歐美 甜、苦、酸、咸、