肉桂酸正戊酯催化合成條件的研究畢業論文-資料下載頁

【導讀】師的指導下進行的研究工作及取得的成果。盡我所知，除文中特別加。而使用過的材料。均已在文中作了明確的說明并表示了謝意。除了文中特別加以標注引用的內容外，本論文。不包含任何其他個人或集體已經發表或撰寫的成果作品。究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式標明。全意識到本聲明的法律后果由本人承擔。同意學校保留并向國家有關部門或機構送交論文的復印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。本人授權大學可以將本學位。印或掃描等復制手段保存和匯編本學位論文。涉密論文按學校規定處理。程序清單等），文科類論文正文字數不少于。有圖紙應符合國家技術標準規范。圖表整潔，布局合理，文字注釋必須使用工程。目前肉桂酸正戊酯的合成狀況.........

　　

【正文】 方程： Y=++++( R2= 0. 8699）；比較兩者 R2大小，二項式方程擬合理想。通過刪除不顯著因素 t，可將二項式方程擬合簡化為： Y=++++++.85D2( R2=） ； 表 38 回歸方程的方差分析 方差來源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 ProF Model 14 ＜ A醇酸摩爾比 1 B催化劑用量 1 C反應時間 1 D反 應溫度 1 AB 1 AC 1 AD 1 BC 1 BD 1 CD 1 A2 1 ＜ B2 1 C2 1 D2 1 黃山學院本科畢業論文 14 殘差 14 失擬性 10 純誤差 4 總差 28 注： 極顯著 P， 非常顯著 P，顯著 P 由上表方差分析不難得出：醇酸摩爾比、催化劑用量、反應溫度、反應時間對肉 桂酸正戊酯合成反應產率具有非常顯著的影響，同時失擬效果不顯著，其他因素對實驗干擾可忽略不計。因此，效應面法具有較好的預測指導性 [15]。 BoxBehnken 設計 效應面法數據分析 由上表方差分析可得：單因素對肉桂酸正戊酯產率影響的大小依次為催化劑用量 反應時間 反應溫度 酸醇摩爾比，醇酸摩爾比對肉桂酸正戊酯產率影響最為顯著。要進一步分析單個因素之間的交互關系對肉桂酸正戊酯產率的影響可采用 RSM 法，即利用 軟件 DesignExpert 可將肉桂酸正戊酯產率（ Y）與對應的因素醇酸 摩爾比（ A）、催化劑用量（ B）、反應溫度（ C）、反應時間（ D）之間各自隨機組合，構成二維等高線圖和三維效應曲面圖。三維效應曲面圖中山丘形弧度越大則說明兩因素間交互作用越明顯，對肉桂酸正戊酯產率影響越大。由此可以直觀且清晰地看出各個單因素之間的交互關系。下面就以醇酸摩爾比 反應溫度 產率（ ACY）、催化劑用量 反應溫度 產率（ BCY）和催化劑用量 反應時間 產率（ BDY）間關系為例進行分析，如下圖 3 3 38 所示： 圖 36 ACY 間二維等高線圖 和三維效應曲面圖 黃山學院本科畢業論文 15 圖 37 BCY 間二維等高線圖 和三維效應曲面圖 圖 38 BDY 間二維等高線圖 和三維效應曲面圖 由上圖 36 分析得出隨著醇酸摩爾比和反應溫度的逐漸增加，肉桂酸正戊酯產率逐漸增加，但當醇酸摩爾比和反應溫度進一步增加時，肉桂酸正戊酯產率開始下降，肉桂酸正戊酯產率最高時約為 85%，由圖 37 分析得出隨著反應溫度和催化劑用量的逐漸增加，肉桂酸正戊酯產率的增加速度較快，最大值約為 86%，再增加反應溫度和催化劑用量，肉桂酸正戊酯產率下降。由圖 38 分析得出隨著催化劑用量和反應時間的逐漸增加，肉桂酸正戊酯產率 增速較快，最大值約為86%。當產率達到最大之后，再增加催化劑用量和反應時間，產率逐漸下降。 黃山學院本科畢業論文 16 驗證試驗 利用 BoxBehnken 設計 效應面法軟件 DesignExpert 預測肉桂酸正戊酯合成最佳條件：醇酸摩爾比 ： 催化劑用量 、反應溫度 122℃ 、反應時間 ，酯化產率達 %。根據該條件進行 3 次平行驗證試驗，產率分別為： %、 %、 %。 RSD=%。 偏差率 =[(%+%+%)/%]/%=% 由偏差率可知，該預測方法充分考慮了各因素間相互關系，具有較高的準確性和預測性。 實驗產物肉桂酸正戊酯的紅外光譜分析 經 KBr 壓片法測肉桂酸正戊酯的紅外光譜，其紅外光譜圖如圖 38 所示。 圖 38 肉桂酸正戊酯的紅外光譜圖 由紅外光譜圖可知， cm1處的強吸收是 C=C 健的伸縮振動，說明產物中含有雙鍵。 cm1是羰基 C=O 的伸縮振動， cm1處為 COO健的伸縮振動頻率，說明產物為酯類。 、 、 為苯環骨架吸收振動峰，說明產物中有苯環的存在。 cm1 和 cm1為苯環單取代吸收峰，說明苯環上發生單取代。且 1760cm1 或 1710cm1 處沒有波峰，說明沒有酸的存在。故推測反應所得產物為肉桂酸正戊酯。 4 總結 以 肉桂酸 和 正戊醇 為原料， 以離子液體 [HSO3pmim]+ [HSO4]為催化劑合成 黃山學院本科畢業論文 17 肉桂酸正戊酯，考察了醇酸摩爾比、催化劑用量、反應溫度、反應時間等條件對肉桂酸正戊酯產率的影響，實驗結果表明，肉桂酸正戊酯催化合成 最佳條件為 ：離子液體催化劑用量為 ，醇酸摩爾比為 :反應溫度 122℃ ，加熱回流，肉桂酸正戊酯 產率 可達 %。該方法工藝簡單，反應時間短，反應所需的溫度 容易 控制，催化劑可回收再利用 。 黃山學院本科畢業論文 18 參考文獻 [1]俞善信 ,劉美艷 .固體酸催化合成肉桂酸正戊酯方法評述 [J]. 精細與專用化學品 ， 2020，18（ 4） :5355. [2] Inui K， Kurabayashi T， Sato S． Direct synthesis of ethyl acetate from ethanol over CuZnZrAlO catalyst[J]． Applied Catalysis A， 2020， 237(12) :5361． [3] 李淑賢 ， 張福剛 ， 張敬強 . 酯化反應催化劑的研究與展望 [J]. 佳木斯大學學報 (自然科學版 )， 2020， 22（ 4） :514517． [4] 楊水金，余協卿，梁永光 . TiSiW12O40/TiO2催化合成肉桂酸正戊酯 [J]. 華工科技 ， 2020，10（ 1） :810． [5] 王國華，解從霞，張春華，等 .酸功能化離子液體催化 合成馬來酸二異辛酯 [J].精細化工 ，2020， 25（ 4） :354357． [6] 王強，梁洪澤，包供良 .功能化離子液體的制備及其在合成中的應用 [J].應用化學 ， 2020，24（ 2） :117123． [7] 王鳳彥，邵光杰 .離子液體應用研究進展 [J].化學試劑 ， 2020， 31（ 1） :2530． [8] 鄧友全 .離子液體 — 性質、制備與應用 [M].北京：中國石化出版社 ， 2020:38． [9] 楊水金 .合成肉桂酸正戊酯的催化劑研究 [J].應用化工， 2020， 31（ 2） : 13. [10] 陸海峰，黃鎖義 ，李振中，等 .硫酸氫鉀催化合成肉桂酸正戊酯 [J].廣西科學院學報，2020， 24（ 3） :238239. [11] 黃艷仙，曾霞，黃敏，等 .室溫離子液體催化合成肉桂酸乙酯 [J].化學與生物工程， 2020，28（ 10） :3942. [12] 龍俞霖，陳兵，楊駿，等 .微波加熱和常規加熱下功能化離子液體催化合成丁二酸二辛脂 [J].化學研究與應用， 2020， 24（ 4） :588593. [13] 趙振貴，李華，趙蕾 .新型雙核陽離子離子液體催化合成庚二酸二乙酯 [J].精細石油化工， 2020， 28（ 2） :7274. [14] 夏海虹，蔣劍春，徐俊明，等 .微波加熱促進離子液體催化合成檸檬酸三丁酯及其性能[J].化工進展， 2020， 3（ 4） :982987. [15] 肖武 ， 李明月 ， 阮雪華，等 . 響應面法優化 水硫酸氫鈉流化催化精餾生產乙酸乙酯工藝條件 [J]. 化工學報， 2020， 65（ 11） :44654471. 黃山學院本科畢業論文 19 致 謝 行 文至此，我的這篇論文已接近尾聲 。 時光荏苒，日月如梭。彈指間四年時光稍縱即逝。我也要離開培養我四年的母校，重新走向人生的另一個起點。在這四年里。我要感謝很多人，感謝我的父母，我的老師，我 的同學。 首先感恩我的父母，是 你們為 我 創造了 良好的學習條件，是你們在我遇到困難時給予我無條件支持，不斷地鼓勵我 。沒有你們就不會有我的今天。謝謝你們，我的父親母親！ 在這四年中， 我得到了很多老師同學的幫助，在我迷茫無助時，感謝能夠給予我幫助，為我指點迷經的老師們 。 感謝在我制作畢業設計給予我幫助的同學，謝謝你們熱情的解答。 感謝 gg 學院 對 我 四年的 教育與培養，感謝 gg 學院化學化工學院 的所有專業老師，沒有你們的辛勤勞動，就沒有我們今日的滿載而歸， 在這四年里我學習到了很多，收獲了很多。 在此我向你們表示最衷心的感謝 ！ 最后，衷心地感謝在百忙之中評閱論文和參加答辯的各位 老師 ! hh 2020 年 4 月 15 日