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紅外光譜分析紅外吸收光譜法-資料下載頁

2026-01-13 00:17本頁面

　　

【正文】空，再將試樣注入。當樣品量特別少或樣品面積特別小時，必須采用光束聚焦器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。第三節紅外吸收光譜在制漿造紙分析中的應用在制漿造紙的分析中，紅外光譜法主要用于木素、纖維素和半纖維素的定性和定量分析，著重于基團分析及與它分析方法配合進行分析化學結構方面的研究。同時，通過對制漿造紙過程中紙漿試樣紅外光譜的差異，推斷木素和糖類的功能基及結構的變化規律，了解其反應機理等。木素的紅外光譜定性分析紅外光譜研究木素結構可以分為定性分析和定量分析兩類。紅外光譜定性分析大致可分為功能基定性和結構分析兩個方面。功能基定性是根據木素的紅外光譜的特征吸收譜帶測定它有哪些功能基，而結構分析通常是紅外光譜與其他分析方法（如質譜、核磁共振、 X射線衍射、元素分析等）相結合以確定其結構。此外，還可進一步在化學工藝過程中，功能基和結構上所發生的變化。紅外光譜定性和結構分析一般有如下步驟。在采用紅外光譜法和其他方法對木素進行定性和定量分析之前，需先采用適宜的方法將木素從原料或紙漿試樣中分離出來，并加以純化，制備成純凈的木素試樣。木素的分離方法有多種，可制得不同種類的分離木素，主要有： Brauns天然木素（ BNL），磨木木素（ MWL），二氧六環木素（ DL）和纖維酶木素（ CEL）或酶分離木素（ EIL），以及各種經化學改性處理的木素（ Klason木素等）。目前認為磨木木素和纖維素酶木素是比較接近原本木素，而且操作可行，是較好的木素分離方法。木素分離試樣用研壓制成透明的試片，并用紅外分光光度計得到相應的紅外譜圖。對木素所含基團的確定，是通過所得試樣譜圖與前人證實的特征吸收峰的位置加以對照比較來確定的。二、定量分析定量分析原理與其它分光光度法（紫外、可見分光光度法）一樣，紅外光譜定量分析是根據物質組分的吸收峰強度來進行的，它的理論基礎是 lambert－beer定律。近紅外光譜區介于可見光區與中紅外光區之間，波長范圍為～ m，渡數范圍為 4000～ 13330/cm。由于近紅外光譜區與有機分子中含氫基團 (CH、 OH、 NH)振動的合頻與各級倍頻的吸收一致，因此通過掃描樣品的近紅外光譜，可得到樣品中有機分子基團的特征振動信息。近紅外光譜分析技術與常規分析技術不同，近光譜是一種間接分析技術，必須通過建立校正模型（標定模型）來實現對未知樣品的定性或定量分析。具體的分析過程主要包括以下幾個步驟：一是選擇有代表性的樣品并測量其近光譜；二是采用標準或認可的參考方法測定所關心的分或性質數據；三是將測量的光譜和基礎數據，用適當的化學計量方法建立校正模型；四是未知樣品組分或性質的測定。由近光譜分析技術的工作過程可見，現代近光譜分析技術包括了近光譜儀、化學計量學軟件和應用模型三部分。三者的有機結合才能滿足快速分析的技術要求，是缺一不可的。近紅外光譜分析過程示意圖近紅外光譜的優缺點：，使分析過程變得簡單：作為分子振動能級躍遷產生的吸收光譜，近紅外區域的倍頻或合頻吸收系數很小，一般較紅外基頻吸收低 1~3個數量級，所以樣品無需稀釋即可直接測定，便于生產過程的實時測定。：近紅外區內光散射效應大，且穿透深度大，使得近紅外光譜技術可以用于漫反射技術對樣品直接測定。： ? 近紅外區的波長短，不被玻璃或石英介質所吸收。因而可以透過容器直接對樣品進行測定。 ? 更重要的是使一般玻璃光纖或石英光纖可以用于近紅外光譜技術，進而使傳統的近紅外光譜技術擴展到了工業生產過程分析及有毒有害情況下的在線檢測。，也可以得到精度很高的定量結果： ? 采用多元校正方法及一組已知的同類樣品所建立的定量模型，可以快速得到相對誤差小于 %的測定結果；定性分析采用識別分析程序，先取得一組已知樣品的吸光度分布模型，再測得待定性樣品在不同波長下的吸光度分布，用聚類原理確定樣品是否屬于已有的模型，即這一類已知的樣品。，不使用試劑，故不污染環境： ? 近紅外光譜分析只是取得樣品的光譜信號，有時可以在原容器內直接測量，因而不需要其他試劑，測試過程不會產生任何污染。： ? 近紅外光譜的信息必須由計算機進行數據處理及統計分析，一般一個樣品取得光譜數據后可以立刻得到定性或定量分析結果，整個過程可以在不到 2min內完。 ? 近紅外光譜技術的另一個特點是通過 1張光譜可以計算出樣品的多種組成或性質數據。：它是一種間接檢測技術 ,檢測的準確性依賴于所建立的數學模型的精度 ,這就對數學建模工作提出了比較高的要求。為了提高數學模型的適應性和預測精度 ,要求樣品涵蓋范圍應當盡量廣泛 ,因而其工作量較大。

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