試驗一分析天平的使用方法-資料下載頁

　　

【正文】 錐的三個熔融特性溫度DT、ST、和FT。待全部灰錐都達到FT或爐溫升至1500℃后，斷電結束試驗。五、實驗記錄和結果處理 （1）記錄試樣的三個熔融特征溫度DT、ST和FT。 （2）記錄實驗氣氛的性質及控制方法。 （3）對某些煤灰可能得不到明確的特征溫度，而發生下述情況，此時應記錄這些現象及相應溫度： 燒結——試樣明顯縮小至似乎熔化，但實際上卻變成一燒結塊，保持一定外形輪廓。 收縮——試樣由于表面揮發而縮小，但卻保持原來的形狀和尖銳的棱角。 膨脹和鼓泡。 灰熔融特征溫度，測定值和報告值均修正約到10℃。 六、允許誤差 特征溫度 同一實驗室允許差 不同實驗室允許差 DT DT≤60℃ ST ST≤40℃ ST≤80℃ FT FT≤40℃ FT≤80℃ 七、注意事項： 某些高熔點（一般是 ST大于1400℃）的煤灰，在升溫過程中，會出現在較低溫度下錐尖開始微彎，然后變直，到一定溫度后又彎曲的現象。第一次彎曲往往不是由于灰錐局部熔化，而是由于灰分失去結晶水而造成，故此時的溫度不作為DT，應以第二次彎曲的溫度為DT。 試樣的實際受熱溫度和熱電偶端的溫度之差是煤粉熔融性測定的誤差來源之一。為了使試樣和熱電偶熱端之間以及試樣之間在一個溫度梯度相當小的區域內受熱，要求爐子恒溫帶不小于20 mm.八、思考題：DT、ST、FT的溫度間隔大小對實際應用有何意義？ 為什么通常選用弱還原性氣氛測定煤灰熔融性？實驗五 煙氣成分測定 煙氣成分測定是指煙氣中各組成成分——三原子氣體、氧氣、一氧化碳和氮氣的分析測定。從而了解運行鍋爐的燃燒情況，漏風程度，從而采取有效措施以提高運行的經濟性。同時，根據煙氣成分的分析結果可以求出空氣過量系數，為計算排煙熱損失和氣體不完全燃燒熱損失提供重要的數據。 煙氣成分測定可以用QF1901型奧氏煙氣分析器或KM—9003（Ⅱ）型燃燒效率測定儀測定。下面介紹奧氏煙氣分析器分析煙氣成分的原理和方法： 一、分析原理 奧氏煙氣分析器分析煙氣成分的原理是利用有關選擇性吸收化學溶液，在同溫同壓下分別吸收煙氣中的各種氣體成分，從而求出各成分的容積百分數。 煙氣分析用的選擇性吸收化學溶液有如下三種： 苛性鉀［KOH］ 溶液—吸收RO2(即吸收CO2又吸收SO2)氣體的溶液，可由75克氫氧化鉀溶于150克毫升蒸鎦水中制成(1毫升溶液能吸收40毫升RO2 )。吸收化學溶反應式為 2KOH+CO2＝K2CO3+H2O 2KOH+SO2＝K2SO3+H2O 焦性沒食子酸［C6H3(OH)3］的苛性鉀溶液吸收Ｏ２ (也能吸收RO2)的溶液。它可由 20克焦性沒食子酸溶于40毫升熱蒸鎦水中（溫度高于60℃）, 再加入33%濃度的苛性鉀溶液120毫升配制而成（1毫升溶液能吸收2～）。其吸收化學反應為 4C6H3（OH）3+O2=2〔(OH)3C6H2C6H2(OH)3〕+2H2O 氯化亞銅氨〔Cu（NH3）2Cl〕溶液——吸收CO（也能吸收O2）的溶液。它由28克氯化亞銅和35克氯化銨共溶于100毫升蒸餾水中。吸收化學反應式為： Cu（NH3）2+2CO＝Cu（CO）2CL+2NH3 ↑ 因為含有水蒸汽的煙氣在分析器中一直與水接觸，始終處于飽和狀態，因此測得的容積百分數就是干煙氣各成分的容積百分數，即 RO2+O2+CO+N2＝100% 由于煙氣中一氧化碳含量一般不多，較難用吸收瓶精確測出。因此在鍋爐熱工試驗中，有時測定RO2和O2的含量，而CO含量則通過計算而得；如有條件，可采用色譜層析儀一類較先進的氣體分析儀，以保證測定分析的精度。 二、實驗設備 奧氏煙氣分析器一具，結構如圖所示。量筒10用以量取待分析的煙氣，其上有刻度（0~100毫升）可以直接讀出煙氣容積。量筒外側套有盛水套筒12，此水套保證煙氣容積不受或少受外界氣溫影響。壓氣瓶（平衡瓶）11由橡皮軟管與量筒相連，內裝帶色的水；當壓氣瓶降低或提高位置，即可進行吸氣取樣或排氣工作。 吸收瓶3中，依次灌有苛性鉀、焦性沒食子酸和氯化亞銅吸收液，分別用以吸收煙氣中的ROO2和CO氣體成分。 圖717 奧氏煙氣分析器3—煙氣吸收瓶；4—梳形連接管；7—旋塞；8—U形過濾器。9—三通旋塞。10—量筒。11—壓氣平衡瓶。12—盛水套筒 三通旋塞如圖718所示，其旋塞有三種位置，分別為吸取氣樣，排除廢氣和儀器與外界隔離。 圖718 三通旋塞的三種位置煙氣取樣裝置一套，系由兩個2500~5000毫升玻璃溶液瓶和橡皮連接管組成（圖719），或用薄膜抽氣泵和塑料氣球組成。圖719 煙氣取樣裝置1煙氣入口。3玻璃瓶 取樣前，將瓶3高舉，使水注滿瓶2，直到有水自管1中流出為止。然后將1接到安裝在鍋爐煙道上的取樣管上，底放瓶3，使瓶2中水緩緩流入瓶3，從而把待分析的煙氣取入瓶2。取樣速度不宜過快，可借調節進氣管上夾子的松緊加以控制。取樣瓶中的用水，應加少許食鹽，防止它吸收待分析煙氣中的部分氣體，從而影響分析精度。 煙氣取樣管一根，由￠８～１２毫米不銹鋼管或紫銅管制作，管壁上開有￠3~5毫米的小孔若干，呈笛形。長度以能插入煙道深度的三分之二出為宜；一端封口，一端接取煙氣取樣裝置。三﹑實驗方法和步驟 用煙氣取樣裝置抽取試樣一瓶。 細心認真地檢查煙氣分析儀各接頭和閥門的氣密性，然后把各吸收瓶中吸收溶液液面吸置到瓶頸部縮口出，并做上標記作為 以后各項測本試基準線。 將連接管路中的空氣或上一次分析后的廢氣排盡，其方法是用壓氣瓶從煙氣取樣瓶（或煙道內直接）抽氣，然后通過入口三通閥把它排于大氣，如此反復多次即可。 抽取100毫升煙氣試樣于量筒中。在精確量氣和測定分析中讀數必須使量筒和壓氣瓶中液面在同一水平線上，以保證定壓（大氣壓）取值。 提升壓氣瓶，打開第一吸收瓶上的兩通旋塞，讓煙氣試樣通入其中。整個吸收過程中，壓氣瓶的提升和下降操作要緩慢進行，嚴防吸收液或壓氣瓶中液體沖入接通管。當煙氣試樣經過上上下下幾次吸收之后，即可在量筒中測出剩留煙氣試樣的容積，然后再次進行吸收，直到煙氣容積不再減少時為止。至此所減少的煙氣容積，即為二氧化碳和二氧硫的容積之和——RO2（%）。 依次打開第二、第三個吸收瓶，用同樣方法即可測出煙氣試樣中氧氣和一氧化碳的容積—O2和CO（%），最后剩留的容積數便是氮氣的容積百分數N2（%）。（四）注意事項 測試前，必須認真做好煙氣分析器的氣密性檢查，確保分析器和取樣裝置的嚴密可靠。 各種化學吸收溶液，最好在使用前臨時配制，以保證藥液的靈敏度。 煙氣試樣的采集要有代表性，因此不能在爐門或撥火門開啟時抽吸取樣W1免發生錯誤的分析結果。實踐表明，如采用抽氣泵連續取樣，其煙氣試樣的代表性最好。 煙氣取樣管不得裝于煙道死角、轉彎及變徑等部位，而且取樣管壁上的小孔應迎著煙氣流。 在煙道分析過程中，壓氣瓶提升時，以達到上限標線（零線位置）為度；下降壓氣瓶時，則要注視吸收瓶中液位的上升，上升高度以瓶內玻璃管束為上限，切切不可粗心大意，讓水或藥液沖進連管中。 （五）煙氣分析記錄表格（見表） 表76 煙氣成分分析家 時間項目平均RO2吸收后讀數分析值，%O2吸收后讀數分析值，%CO吸收后讀數分析值，% （六）思考題： 煙氣分析時，為什么煙氣要順序進入各吸收瓶吸收？ 煙氣試樣中含有水蒸汽，為什么可以把煙氣分析結果認為是干煙氣成分的容積百分數？ 有一組煙氣分析結果：RO2+O2+CO＞21%，試分析其原因？實驗六 測定煤中全硫含量 煤中的硫是一種有害元素，尤其是作為燃料時，對硫的含量更有嚴格要求。動力用煤中的硫變成廢氣，既會腐蝕設備，又會污染環境，所以煤中含量是評價煤質的重要指標之一。 測定煤中全硫的方法有三種，即：重量法，倉庫滴定法和高溫燃燒中和法。實驗中，采用倉庫滴定法測定煤中的全硫含量。 一、基本原理 煤樣在高于1150℃高溫和催化劑三氧化鎢作用下，在凈化的空氣流中完全燃燒分解。生成的二氧化硫和少量三氧化硫被空氣流帶到電解池中與水化合生成亞硫酸和硫酸，其反應如下：SO2+2H2O+I3→4H++SO42+3I 溶液中通入恒電流后： 陽極：3—2e→I3， 陰極：2H++2e→H2↑。 記下所耗的時間t(s)。則根據法拉第電解定律所耗電量為：It（庫侖），由庫侖積分儀積分并顯示出硫的毫克數。整個測定是自動進行的，電解的終點是由兩片鉑指示電極來控制，在電解過程中兩片指示電極按下式進行工作： 陽極：3—2e→I3， 陰極：I3+2e→3I。當SO2進入后，I3被還原為3I，電解電流通過。當溶液中電解3I成為I3，電流變得微小而停止通過，電解停止，即到達終點。二、 儀器設備和試劑 儀器設備 ZCL自動測硫儀的儀器示意圖如圖所示，它包括以下部件： 圖720 ZCL自動測硫儀 （1）送樣程序控制器：煤樣可以按指定程序前進和后退。整個分析時間為5分鐘，其中溫度在500~600℃左右處停留45秒，1150℃處停留4分15秒，也可根據需要另作調整。 （2）高溫爐：以硅碳棒為加熱元件。有不小于90mm 長的高溫帶（1150177。5℃），燃燒管耐溫1300℃。高溫爐附有自動控溫裝置。 （3）攪拌器和電解池：攪拌器轉速為500 r／min，連續可調。電解池高約12cm，容積為400ml。內有兩塊面積為150mm2的電解電極和15mm2鉑指示電極，指示電極響應小于1s 。 （4）庫侖積分器：電解電流0~350mA范圍內積分線度應為177。％,配有5~6位數字的數碼管顯示硫的質量（mg）或配有不少于5位數字的打印機。 （5）空氣凈化系統：由泵供給大約1500ml／min 的空氣，通過裝有氫氧化鈉和變色硅膠的凈化器進行凈化和干燥。 （1）碘化鉀：分析純； （2）溴化鉀：分析純； (3）冰醋酸：分析純； （4）三氧化鎢：化學純； （5）變色硅膠：工業品； （6）氫氧化鈉：化學純。 三、實驗準備 （1）電解液的配置。稱取5g碘化鉀，5g溴化鉀于300ml燒杯中，加蒸餾水250ml，溶解后再加10ml水醋酸。 圖 721 儀器安裝示意（背視、電氣部分） (2)按要求組裝儀器的溫度控制程序的控制單元、燃燒爐、電解池及攪拌氣、庫侖積分儀和空氣預處理單元。組裝時要注意，使程序控制推棒對準電爐且在一條直線上，保證送樣順利。燃燒管、活塞及電解池均需用橡皮管連接，并盡量做到玻璃管口對接，以防硫的氧化物對硅橡皮管的腐蝕。 (3)接通程序控制溫度的控制單元和庫侖積分單元的電源，燃燒爐的電流控制在10A以下，以便在40min左右，使溫度達到1150℃。當溫度到達900~1000℃時打開燃料5管與電解池間的活塞，并開動電磁泵，通入空氣，用以干燥管道和燒結玻璃熔板。 (4)將空氣流量調節到1000 ml／min 后，先在電解池上方的漏斗中放滿電解液，再打開漏斗活塞。在電解池中放入電解液的同時不斷在漏斗中加入電解液，使漏斗中始終存在電解液，以放止空氣抽入電解池而產生電解液倒吸入燃燒管的現象。加電解液時，庫侖積分儀上的電解選擇鈕應置于零位置。(5)開動攪拌器，緩慢調節轉速按鈕至適當轉速，一般轉速控制在200r／min左右，如果速度太慢，可造成電解出的I2不易擴散，沾污電極，影響實驗結果。速度過快易失步而停轉。當儀器運轉正常后，將電解選擇鈕置于“I”檔，電解選擇鈕置于自動位置，此時庫侖滴定立即發生。當庫侖滴定到數字不跳動后，先送入一個不稱量（約左右）試樣，按程序控制溫度控制單元下方“開”的按鈕，試樣“自動”進入爐中間。當到達終點后，報警聲響，取下瓷舟，再進行正式測定。 圖722 電解池 四、測定步驟 在瓷舟中準確稱取50mg左右（）煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢。 舟瓷在石英托盤上放好后，開啟程序控制器，使試樣隨石英托盤和瓷舟自動進入燃燒爐，按預先規定的程序分別在500~600℃處停留