反應條件對水熱法制備znwo4粉體的影響研究畢業設計-資料下載頁

　　

【正文】 降解反應30min時，大約60%左右的RhB已經被降解，到128min時剩余RhB被完全降解了，當我們換上1000W的汞燈時，同樣在光催化反應30min時進行測量，我們得出大約有85%左右的RhB已經被降解，到80min時，剩余RhB也被完全降解。由以上實驗我們可以看出，ZnWO4納米粉體對RhB溶液的降解的速率隨著汞燈功率的提高而發生了大幅度的增加。圖34 不同功率汞燈照射ZnWO4納米粉體對RhB溶液濃度影響結果表明：以Na2WO42H2O和Zn(NO3)26H2O為原料，采用水熱法，合成的ZnWO4納米粉體具有很好的光催化性能。隨著反應時間的不斷延長，ZnWO4納米粉體結晶性能也不斷提高，晶體中存在的缺陷也不斷減小，粉體晶粒沿某一固定晶面取向生長。光催化性能研究表明，水熱反應時間為8h時所制備的ZnWO4納米粉體具有較好的光催化性能。 圖35為ZnWO4納米粉體為催化劑對RhB溶液的濃度的影響。光催化測試的條件是：以不同反應溫度時所制備的ZnWO4納米粉體作為光催化劑，（RhB）水溶液中，在進行光催化反應之前，先暗反應30min，使其達到吸附平衡，然后在1000W汞燈的直接照射下，使RhB的水溶液進行催化降解。催化15min時取樣約10ml，用離心機離心去除頂層懸浮顆粒，用水溶液中RhB的濃度表示ZnWO4納米粉體的光催化性能，水溶液中RhB的濃度要用分光光度計來進行測量。從圖35可以得知，隨著反應釜內溫度的升高，產物的光催化效率也隨之不斷增加；反應當溫度不斷升高，當到達210℃時，鎢酸鋅粉體的光催化速率反而降低。由此可知在本實驗的水熱反應條件下，生成的ZnWO4納米粉體在反應溫度為190℃時具有最高的光催化效率，將催化反應中的汞燈功率設置為1000W時，光催化反應進行到15min，就有50%左右的RhB已經被降解，當光催化進行到75min時，水溶液中的RhB已經完全被降解掉了。結果表明：產物的結晶性能隨著反應溫度的不斷升高而逐漸加強，光催化性能為最佳時的反應溫度是190℃。 圖35 不同反應溫度的ZnWO4粉體對RhB溶液的濃度的影響 pH對產物形貌及性能的影響圖36為用鎢酸鋅納米粉體作為催化劑對RhB溶液紫外光下濃度的影響。此次的測試條件為：催化劑選擇用不同pH時所制備的ZnWO4納米粉體。首先，把 （RhB）的水溶液中，先放置30min，使暗反應進行達到吸附平衡，然后進行光催化反應。暗反應完畢，打開1000W汞燈，使其照射RhB水溶液，利用鎢酸鋅粉體的光催化作用降解有色成分，大約隔15min就取樣約10ml，離心，去除頂層懸浮的顆粒。將得到清液在分光光度計下測量剩余RhB的濃度，對鎢酸鋅粉體的光催化性能進行表征。從圖36可知，在pH=5時，所制得的鎢酸鋅納米粉體的光催化性能顯著低于其他條件所制備的樣品。，由于形貌的影響導致pH=5的產物的光催化性能不高；當pH小于7時，產物的光催化性能隨pH升高而增強。由資料[12]可知，ZnWO4納米粉體沿(100)面生長，而構成(100)晶面的原子主要是O原子和Zn原子，而O原子和W原子處于垂直于(100)晶面的位置，當pH=8時，產物的光催化性能最好，產物為ZnWO4納米線，隨著產物長度的增加，與(100)晶面垂直的晶面上的原子更多的暴露于產物表面，這些原子多為O原子和W原子，其具有更高的活性，使產物具有更高的光催化活性，所以增加與(100)晶面垂直的晶面有利于產物光催化性能的提高。圖36 不同pH下制備ZnWO4對RhB溶液紫外光下濃度的影響結果表明：當pH等于7時，產物的光致發光性及光催化性能較好，通過改變反應溶液的pH值可以對產物的形貌進行控制，使晶體中具有高活性的晶面中的原子更多的暴露于晶體表面，從而提高產物的光催化性能。 4結論以二水鎢酸鈉和六水硝酸鋅為原料，采用溫和的水熱方法，通過改變反應溫度、反應時間、反應液pH值，研究了不同反應條件對鎢酸鋅粉體合成的影響及在不同條件下合成的鎢酸鋅粉體的光催化性能，得出如下結論：（1）以Na2WO42H2O和Zn(NO3)26H2O為原料，采用水熱法，在合適的反應條件下，能夠合成出純度較高，具有良好光催化性能的粉體。（2）隨著水熱條件的改變，制備出的鎢酸鋅粉體的形貌和光催化性能也隨之發生變化。其規律是：隨著反應時間的延長，棒狀的鎢酸鋅納米粉體的結晶性也不斷提高，適當延長反應時間可以制得結晶完美的棒狀晶體。隨著反應溫度的不斷升高，棒狀的鎢酸鋅納米晶的結晶性能也不斷增強，但超過某一極限溫度時，產物的結晶性能反而下降。PH值對合成產物的光催化性能和形貌具有明顯影響，通過改變反應溶液的pH值可以對產物的形貌進行控制，使晶體中具有高活性的晶面中的原子更多的暴露于晶體表面，從而提高產物的光催化性能。（3）制備出結晶性能較好，光催化性能較高的最佳反應條件為：反應時間10h，反應溫度190℃，反應的pH值為7。謝辭大學的四年時光若白駒過隙，恍惚而已。仿佛昨天我們才步入校園，在開學的陰雨天里聽領導講話，在陽光下的操場上喊著響亮的軍訓口號，在休息時和同學討論各地方言。人生只如初見，每一張笑臉都印在了腦海里。而現在我們卻要面臨離去，從此各奔四方，就像演員，演完了自己的戲份，就要卸妝離場。在離開我們生活了四年的校園之前，每個人還有一場表演，那就是畢業論文。 大學的最后半年，我們是為了論文而生的，忘了是第幾周開始的，查閱資料，閱讀文獻，確定實驗方案，準備實驗材料，做實驗，做記錄，向老師請教，畢業設計就這么一點一滴進行著。和我一塊實驗的同學，我們是一個團隊，他們做事細心有條理，他們經驗豐富敢想敢做，他們給了我很多幫助，讓我學到了不少東西。劉劍老師是我們的指導老師，也是我很敬佩的老師。從實驗前的文獻到實驗時的藥品，從實驗地點的選擇到實驗儀器的購買，老師總是親力親為，讓我們的實驗順利的進行。每次的疑問，老師總是耐心的解答，每次的不足，老師總幫我們改正。在畢業論文就要完成之際，我們對老師表示深深地謝意。我們還要感謝實驗室的李悅老師。我們可能沒經驗，有時會把實驗室搞的一團糟，有時又會把儀器弄壞，要多謝老師的包容。 最后，感謝在大學里教導我的所有老師，你們雖然風格各異，但都知識淵博，你們有的談吐風趣，有的端莊大方，有的美麗動人，有的和藹可親。你們伴隨我們走過了人生中重要的四年，在此，謝謝你們的幫助，謝謝你們的陪伴。參考文獻[1]宋旭春, 楊娥, 鄭遺凡等. 反應條件對ZnWO4納米棒的形貌和光致發光性能的影響[J]. 物理化學學報， 2007， 23(7): 11231126.[2] 王金穎, 黃妙良, 鐘起權. ZnWO4納米晶光催化劑的制備與表征[D]. 人工晶體學報 2009, 38(1): 6569[3]吳健松, 李海民. 水熱法制備無機粉體材料進展. 海湖鹽與化工 2003, 33(4): 2225[4]徐如人, 龐文琴. 無機合成與制備化學. 北京:高等教育出版社, [5]席國喜, 姚 路, 路邁西. 水熱法在無機粉體材料制備中的研究進展[J]. 材料導報, 2007, 21(8): 134136.[6]Xu Gang, Zhang Yawen,Liao, Chunsheng,et State Ionics,2004,166:391[7]Somiya S, Yoshimura M, Nakai Z, et York:PlenumPress, [8]張金龍. 光催化. 華東理工大學出版社, 2004,.[9]閆世成, 羅文俊, 李朝升, 新型光催化材料探索和研究進展. 中國材料進展, 2010, 29 (1)： 15.）[10]閆世成, 羅文俊, 李朝升, 新型光催化材料探索和研究進展. 中國材料進展, 2010, 29 (1)： 79.。[11]（周靜濤, 王弘, 黃柏標, 光催化材料的最新研究進展. 功能材料 2004, 增刊35: 19641968.）[12]張小薇, 曹麗云, 劉一軍等, 微波水熱法制備鎢酸鋅納米晶的合成工藝及性能研究, 陜西科技大學 碩士論文 2012.[13]應德標. 超細粉體技術. 化學工業出版社. 2006. 3[14]蒲輝, 李鈞, 李曉莉等. 羥基磷灰石/單臂碳納米管復合材料的表征[J]. 中國組織工程研究與臨床康復, 2011, 09, 15（38）: 71097112.[15]吳壇, 唐詩劍, 穆勁. ZnWO4納米粒子的綠色合成, 化學世界, 2009, 增刊: 4051.[16]周際新, 吳建生, 孔向陽,鎢酸鋅晶須的制備. 實驗室研究與探索, 2003,. 22(2)： 5355[17]吳 菊, 楊 梅, 龔書生等, 納米鎢酸鋅的制備及光催化性質的研究, 皖西學院學報 2011, 27(2): 8587.[18]Akihiko Kudo, Satoshi Hijii. H2or O2 Evolution from Aqueous Solutions on Layered Oxide Photocatalysts Consisting of Bi3+ TransitionMetal Ions [J].,1999,(10)：11031104.[19]Finlayson , Tsaneva ., Lyons L., et al. Evaluation of BiWoxides for Visible Light Photocatalysis [J].Physica Status Solidia AApplications and MaterialsScience,2006,203(2)：327335.