生化公司酒精工藝技術規程-資料下載頁

【導讀】篩脫水，生產無水乙醇（>%）產品和DDGS副產品的生產線。生產運轉，是我國首家引進芬蘭ALKO公司的酒精生產工藝。擁有年加工玉米10萬噸。本裝置以玉米為原料，運用低溫液化、連續發酵、差壓雙效蒸餾法產出酒精，入分子篩吸附脫水后，生產出無水乙醇，10月份試車成功。通過不斷的調試，產品質量、產能大幅提升，能耗下降。蒸餾和CIP清洗等先進的酒精生產工藝技術。低溫蒸煮使得淀粉的轉化率達93%以上，液體所含酒精濃度百分比不同。其沸點、比重、凝固點、燃點等均不同。的酒精溶液，沸點是℃。酒精燃燒時，每1kg酒精完全燃燒后約能放出7000一7100kcal約熱量。酒精與濃硫酸共熱發生失水反應，生成乙烯或乙。酒精在高錳酸鉀或重鉻酸鉀等氧化劑作用下，能迅速氧化生成乙醛，并進一步氣化。管道堵塞和破壞正常生產工藝，必須予以去除。將玉米除雜、粉碎成規定顆粒度的玉米粉送至混合罐，作為生產原料用。來自筒倉的玉米經刮板機輸送，并由J1101提升機和刮板機J1102進料到粉碎工段。

　　

【正文】 量取 30ml發酵醪液于 250ml的錐形瓶中 ,加 60ml蒸餾水 ,再加 20%鹽酸 10ml,裝上回流管 ,在沸水浴鍋中轉化 60 分鐘取出急速冷卻（高溫下，葡萄糖在強酸和強堿條件下會發生反應）。冷卻后用 20%氫氧化鈉溶液中和至 PH約為 7（略顯酸性） ,然后定容至 500ml,搖勻后用脫脂棉過濾。吸取濾液 2ml 加入盛有費林甲乙液各 5ml 的錐形瓶中 ,加適量的%葡萄糖標準溶液 ,加熱至沸 ,然后以 4~5 秒 /滴的速度滴定至藍色消失 ,加熱后滴定消耗的葡萄糖標準溶液不超過 1mL,滴定過程不得超過 1分鐘 ,否則重新滴定。 計算 100500230 %)v/m% 10 ?? ??? VV（），總糖（ 式中： V0—— 空白消耗 01%葡萄糖的體積數， ml XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術規程 第 25 頁 共 37 頁 V1—— 樣品滴定消耗 %葡萄糖的體積數， ml 糖的測定 量取發酵醪 50ml 定容到 250ml 用脫脂棉過濾取發酵醪稀釋過濾液 100ml，加 20%鹽酸 10ml 在沸水浴鍋中轉化 60分鐘取出急速冷卻（高溫下，葡萄糖在強酸和強堿條件下會發生反應）。 冷卻后用 20%氫氧化鈉溶液中和至 PH 約為 7（略顯酸性） ,然后定容至 250ml,搖勻后過濾。取費林甲乙液各 5ml 與 50ml 錐形瓶中 ,加以上定容液 2mL 于此錐形瓶中 ,加適量的%葡萄糖標準溶液 ,加熱至沸 ,然后以 4~5 秒 /滴的速度滴定至 藍色消失 ,加熱后滴定消耗的葡萄糖標準溶液不超過 1mL,滴定過程不得超過 1分鐘 ,否則重新滴定。 . 計算 )100250/100250/250 %)v/m% 1010 ?????? ??? VVVV （（），過濾總糖（ 式中： V0—— 空白消耗 %葡萄糖的體積數， ml V1—— 樣品滴定消耗 %葡萄糖的體積數， ml 4. 殘糊精的測定 殘糊精（克糊精 /100ml ， m/v） =（過濾總糖 還原糖） 式中 ： —— 葡萄糖換算成糊精的系數。 5. 殘淀粉的測定 殘淀粉（克淀粉 /100ml ， m/v） =（總糖 過濾總糖） 式中 ： —— 葡萄糖 換算成淀粉的系數。 4)結果處理 測定完畢后 ,當班化驗員填寫檢驗原始記錄，相關指標不符合控制值，要及時通知有關人員。 酵母菌和雜菌的檢驗 1) 目的 用于發酵醪液中酵母菌和雜菌的檢驗，確認生產過程中酵母的發育是否正常，和是否存在雜菌污染影響生產收率。 2) 取樣 由車間操作工按照規定的取樣頻次，用干凈的容器取樣送至質量控制部所屬中間品化驗室 ,由當班化驗員按照檢驗方法進行檢驗。 3) 儀器與試劑 a光學顯微鏡、血球計數板（希列格式）、容量瓶（ 100ml）、蓋玻片（ 18*18）、玻璃吸管、吸 耳球 b亞甲基藍溶液：溶解足夠的亞甲基藍在無水乙醇中，使之過飽和。然后，取 30mL 過飽和的亞甲基藍溶液和 1ml 1%的 KOH 用水稀釋至 100ml。 4) 檢驗程序 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術規程 第 26 頁 共 37 頁 a細胞數的測定 1. 標本制片 取已攪拌均勻醪液或酵母繁殖液 5mL 于 100ml 容量瓶中，加入適量無菌水，再加入 亞甲基藍溶液搖勻，加入無菌水至刻度，再搖勻。用干凈的蓋玻片蓋上血球計數板，然后用滴管吸放數次，使酵母細胞分布均勻，用充分混合好的稀釋液充滿血球計數板孔（希列格式）。 將標本制片以 400 倍顯微鏡檢查、記數，系列格式 數 5 個大區。（如圖 1）計算方法：小格內壓邊線的細胞數原則為數上線不數下線，數左線不數右線，然后計算出 5個大區細胞總和 M。 1mL（酵母醪液細胞數） =M 106 b酵母細胞出芽率檢查 在觀察酵母細胞數目視野內，觀察酵母未脫離母體（≤ 1/2 者），均算出芽。 計算方法如下： 出芽率 =[（出芽細胞數） /（酵母細胞總數） ] 100% c酵母細胞成活率的檢查 在觀察酵母細胞數目的視野內，被亞甲基藍染成藍色的酵母細胞均為死細胞。 死亡率 %=[（被染色細胞數） /（酵母細胞總數） ] 100% 成活率 %=100— 死亡率 % d 雜菌檢查 除正常酵母以外的其他微生物細胞均為雜菌，常見有醋酸菌：短桿菌、乳酸菌、桿狀。計數方法同細胞計數一致。 雜菌數目 108個 /mL，為正常或較少。 5) 結果處理 檢驗完成后，當班化驗員要及時填寫檢驗原始記錄。 跑酒的檢驗 1) 目的 粗塔釜液與精餾塔、回收塔排水跑酒 的 測定 ，以便于考核收率 ,生產狀況 ,核算車間成本。 2) 比色法 原理 ： 塔釜液 中的酒精含量是蒸餾時的一個重要指標。但酒糟中的酒精含量甚微，不適 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術規程 第 27 頁 共 37 頁 宜采用酒精表測量，需 用比色法測定，比色法測定酒精的濃度下限可達 %。 醪液 中殘余酒精量的測定采用蒸餾法，其餾出液中酒精用重鉻酸鉀氧化為乙酸，而 6 價鉻被還原為 3 價鉻，以比色法測定。 a 試劑： %K2Cr2O7標準液：精確稱取在 120℃ 下烘至恒重的一級重鉻酸鉀 克，用蒸餾水溶解成 100ml。 ， AR 級。 %(V) 酒精標準液：精確吸取 10ml 無水乙醇，用蒸餾水稀至 1000 ml，搖勻，再從中取 10ml 用水稀成 100ml。 b 標準色階制備 按下表程序制備 250ml 比色管號 試劑名 稱 1 2 3 4 5 6 7 %(V) 酒精溶液 0ml 蒸餾水 0 1%K2Cr2O7液 濃硫酸 2ml 2 2 2 2 2 2 在沸水浴中加熱 5 5 5 5 5 5 5 用蒸餾水稀至 15ml 15 15 15 15 15 15 相當跑酒， % 0 注：配完 后應在避光處保存，至多使用一個月。 c 試樣測定 液管吸取粗塔廢糟液 (用快速濾紙或脫脂棉過濾 )1ml ，放入 100 ml 三角瓶中，再加入 10ml 蒸餾水，另取 1 支 25ml 比色管，往里注入 1 ml 1%K2Cr2O7 標準液， 2 ml 濃硫酸，搖勻，然后用玻璃導管與錐形瓶聯接起來，放可調電爐上加熱蒸餾，待蒸出約 2/3時，斷開導管與三角瓶的聯接，用洗瓶沖洗導管內外，總體積不 15ml，然后與標準色階比較，為防管中液體沸騰，管外的燒杯中可加些冷卻 水 。 2. 精塔與回收塔排水，用移液管吸取 1ml 試樣，于加有 1ml 1%K2Cr2O7 標準液的比色管中，然后加入 2ml 濃硫酸，搖勻，加水至 15ml，然后與標準色階比較。 3) 比重法 (含跑酒較多者用 ) 取廢液 500 ml 加 100ml 水，蒸餾出 100ml，用精密酒精計測定出其酒分。 酒分 (%) = 測得酒分 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術規程 第 28 頁 共 37 頁 酒精成品 指標及檢測方法 無水乙醇質量 標準 項 目 指 標 外 觀 清澈透明 ,無肉眼可見懸浮物和沉淀物 乙 醇 %vol ≥ PHe值 — 水 分 %vol ＜ 酸 度 (以乙酸計 ).mg/l ≤ 56 檢測方法 酒度的 檢測方法 1） 引用標準 中華人民共和國國家標準： GB183502020 變性燃料乙醇 2） 取樣 蒸餾區樣品每班每小時檢驗一次樣品的水分、酒度、酸度。蒸餾區由檢驗人員在規定的時間采取樣品，取樣時要首先輕開閥門將樣品排出約 3s 后，方可用干凈的取樣器皿取樣，然后送至中間品化驗室進行相應檢驗。粗酒精由計量人員貨檢驗人員使用專用的黃銅取樣器從罐車的上部、中部、下部三個點至少取一個點 500ml 樣品供檢驗分析用，檢驗完成后樣品 返回酒精分廠進行處理。 變性燃料乙醇及無水燃料乙醇檢驗方法 3） 試驗方法 a 外觀 于室內（常溫）環境溫度下，試樣 50ml 于 100ml 比色管中，在亮光下進行目視觀察，試樣應清澈透明 ,無肉眼可見懸浮物和沉淀物等雜質。 b 乙醇濃度（酒精度） 乙醇（酒精）體積濃度，是指在 20℃時 酒精水溶液中所含乙醇的體積與在同溫度下該溶液總體積之百分比，以 %（ V/V）表示。 2. 原理 根據乙醇濃度與密度呈一定反比關系，利用酒精計（表）進行測定。 酒精計： 90%~100%（ V/V），分值為 %（ V/V）。 同時備有溫度計，分度值為 ℃。 將試樣注入潔凈、干燥的量筒中，在室溫下靜置幾分鐘，放入洗凈，擦干的酒精計，同時插入溫度計，平衡 5min，水平觀測酒精計，讀取酒精計與液體彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據測定得的酒精計示值和溫度，查附錄一校正成 20℃時的乙醇濃度（酒精度）。所得結果表示至一位小數。 平行試驗測定值之差不得超過 %（ V/V）。 c 水份的測定（卡爾．費休法） 按儀器操作說明要求，啟動樣品測程序。 根椐試樣中水份含量的大小，準確取樣（一 XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術規程 第 29 頁 共 37 頁 般水 份含量在 ％ m/m 左右時，可取樣 ，如水份含量在 ％ m/m 左右，可取樣 mL，注入 以甲醇為溶劑的 滴定瓶中，用卡爾．費休試劑的體積和試樣的含水量會以％（ m/m）自動顯示與打印出來． 質量百分含量轉換成體積百分含量時，按下式計算： 式中： X2 ― 試樣中的水分含量，％（ V/V） X1 ― 試樣中的水分含量，％（ m/m） ρ1 ― 在 20 攝氏度時試樣的密度， g/cm3 ρ2 ― 在 20 攝氏度時水的密度， g/cm3 取兩次重復測定 結果的算術平均值作為試樣的水分含量，精確至 ％（ V/V） 酸度的測定 方法 1)測定原理： 根據酸堿中和反應原理，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試樣至呈 微紅色，并保持 30 秒不消褪，即為終點． 2)儀器： （ 1）具塞錐形瓶： 250mL （ 2）移液管： ， 50mL （ 3）堿式滴定管： 3)試劑： （ 1）酚酞指示液 5g/L （ 2）無二氧化碳水 （ 3）氫氧化鈉標準滴定溶液 ：按 GB/T601 配備與標定． （ 4） 氫氧化鈉標準滴定溶液 ：使用時將 二氧化碳水準確稀釋 2 倍． 4)測定步驟： 用移液管準確吸取試樣 于 250mL 具塞錐形瓶 中，加酚酞指示液 ，用 ，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積． 5)計算： 試樣的酸度按式計算 ： 式中 : X試樣的酸度 (以乙酸計 ), mg/L V滴定試樣時消耗氫氧化鈉標準滴定體積 , mL c氫氧化 鈉標準滴定溶液的濃度 , mL 氫氧化鈉標準溶液 [c(NaOH)=]相當的以克表示的乙酸的質量 , mol/L 50取樣量 , mL 取兩次重復測定結果的算術平均值 ,作為試樣的測定結果 ,精確至 mg/L. XXXX 生物化工有限公司酒精工藝 技術規程 第 30 頁 共 37 頁 PHe 值的測定方法 1)測定范圍： （ 1）本方法適用于高濃度乙醇含量（ 70％以上）的變性燃料乙醇酸強度的測定。 （ 2）醇溶液的 PHe 值與水溶液的 PH 值不能直接相比。 （ 3） PHe 值的測定取決于變性燃 料乙醇的混合程度、攪拌速度及電極在溶液中的作用時間。 2)儀器和設備 （ 1）酸度計（ 2）復合電極（ 3）溫度補償器（ 4）磁力攪拌器 （ 5）玻璃燒杯或塑料杯： 100 ml（ 6）秒表 3)試劑和溶液 （ 1）無二氧化碳水（ 2）標準緩沖溶液 PH=4（ 3）鹽酸溶液 C（ HCl） =1mol/L （ 4）氫氧化鈉溶液 C（ NaOH） =1mol/L（ 5）硫酸溶液 C（ 1/2H2SO4） =1mol/L 4)測定方法 （ 1）吸取試樣 50ml 于 100ml 燒杯中，放入磁力攪拌棒，把燒杯置于磁力攪拌器上開 啟攪拌，調整攪拌速度使之產生 6mm~8mm深的小旋渦。插入溫度補償器進行測定。 （ 2）從 PH 等于 7 標準溶液中取出電極，在其他容器中用水沖洗干凈。再用濾紙吸干 電極外附著的水。 （ 3）將電極插入試樣中，同時開始計時，在 30s177。1s 時迅速讀取 PHe 值。從 pH 計上 讀取的 PHe 值就是試樣的 PHe 值。 注：測定時應在 30s177。1s 讀數。因為 30s 后，由于玻璃電極脫水作用，會使讀數慢慢變化。如果在較低 PHe 值的試樣（ PHe5）中