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第二章--樣品預處理方法-資料下載頁

2026-07-31 15:40本頁面

　　

【正文】性連續(xù)采樣的新型采樣和色譜樣品制備技術。例：用 HPLC法測定血清和尿中厚樸酚與和厚樸酚時樣品的制備厚樸酚、和厚樸酚是木蘭科植物厚樸干皮、根皮、枝皮的主要成分，作用是抗菌、抑制胃潰瘍和防止應激性胃功能障礙、抑制血小板聚集、抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)和降血壓等作用。 (續(xù) ) 用于 HPLC法測定的樣品制備方法： ? ml 血清或 1 ml 尿 ↓ 分別加入 ml 甲醇，離心取上清液 ml ↓ 加入 mol/l 的冰醋酸 ml ， ↓ 搖勻； ↓ 用乙酸乙酯和乙醚混合液（ v/v為 1： 1） ↓ 2 ml 萃取離心后，取 1 ml 有機相置尖底試管 ↓ 在 45℃ 水浴中用氮氣流吹干， ↓ 加入 HPLC用流動相 ml 分析樣品五、導致待測物損失的因素 ?吸附：原因之一：玻璃表面或橡膠塞會吸附藥物，特別是脂肪胺類及含硫化合物。解決方法： ? 可采用硅烷化減少玻璃表面的吸附性 ? 非極性提取溶劑中加入少量極性溶劑可減少器皿對藥物的吸附。原因之二：血樣中紅血球和纖維蛋白元凝塊的形成，常能引起待測物的共沉淀。解決方法：將全血樣品加入緩沖液后再行提取。 ? 這樣血球散開，藥物可從血球表面解吸，以減少共沉淀的損失。 ? 緩沖液的一定離子強度，可蛋白質(zhì)變性時形成疏松的絮狀物，這樣可減少藥物的物理性滯留和共沉淀的損失。 ?化學降解：原因： ? 樣品的化學和生物學不穩(wěn)定性常引起化學分解 ? 光化學及熱穩(wěn)定性（尤其在凈化步驟中強酸、強堿的中和所產(chǎn)生的熱）引起的損失，也應加注意。解決方法：盡量采用溫和條件制備樣品，經(jīng)免引起藥物的部分分解、開環(huán)等情況發(fā)生，有的樣品尚需避光操作 ?衍生化反應： ? 由于不完全反應，待測樣品僅部分轉化為所需的產(chǎn)物或形成副產(chǎn)物 ? 有時在蒸發(fā)除去過量衍生化試劑時，使得衍生物與溶劑形成共沸混合物而導致?lián)p失 ?絡合：某些樣品會與重金屬離子絡合，這種情況雖較少遇到，但往往是某些樣品制備中損失的一個因素。 ?蒸發(fā)： ? 有的是藥物本身的揮發(fā)性（如苯丙胺） ? 因蒸發(fā)所得殘渣未能完全溶于所加的小體積溶劑中 ? 因減壓濃縮引起溶液暴沸而導致?lián)p失 ? 在吹氮過程中使樣品以氣溶膠形式逸出。六、樣品沾污 ?增塑劑測定發(fā)現(xiàn)某些塑料血樣采集管含有 3(2丁羥乙基 )磷酸酯等，可使溶劑提取步驟中藥物分配系數(shù)變化、方法變異系數(shù)增大（從 5%增至 20%）。 ?脂肪酸及酯類血樣中濃度約為 350μ g/ml（ 103mol/L），較待測藥物高 102～ 103倍以上 ,易被提入。常出現(xiàn)在色譜圖中。 ?溶劑中雜質(zhì) 原因： ? 由于溶劑體積較其它試劑為大，即使原來雜質(zhì)濃度較低，濃集時或通過色譜柱時，濃度顯著增大而干擾測定。 ? 更嚴重的是干擾物在每批溶劑或試劑中有所不同，而影響不同實驗室間、各分析人員間的實驗結果。解決方法： ? 采用高純度溶劑（價貴） ? 溶劑在使用前重新應用全玻璃儀器重蒸餾 ? 采用專屬的檢測方法。 ?化學衍生化帶來的雜質(zhì) 由于試劑未經(jīng)純化致使色譜分析中往往呈現(xiàn)額外的雜質(zhì)峰。 ?實驗環(huán)境和器皿、材料的污染實驗室的去污劑、潤滑油、濾紙、玻璃器皿不夠潔凈，蒸餾水純度不夠等。

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