反應條件對水熱法制備znwo4粉體的影響研究_畢業設計-資料下載頁

【導讀】采用X射線衍射對其物相進行了測定。對其光催化性能進行了。分析，著重研究了不同的反應條件對ZnWO4粉體的形貌的影響。體的最佳反應條件為：反應時間10h，反應溫度190℃，反應的pH值為7。

　　

【正文】 反應時間濃度反應6 h反應8 h反應1 0 h反應1 2 h 外光激發所產生的 空穴 和 電子 的復合 后湮滅的機 率提高，所以水熱反應時間為 10h的產物 光催化效率 要明顯高于 反應時間為 8h 的產物光催化效率 。隨著 水熱反應 的時間從 10h 增加到 12h 時，產物光催化效 才 率逐漸 的 降低， 產生上述結果是由于ZnWO4納米粉體的尺寸也隨著 反應時間的延長而 不斷 增 加 ，從而使受到紫外光激所發產生的 空穴 和 電子 向晶體表面 不斷 遷移 ，而 距離 不斷 增長， 在遷移過程種 中 ， 空穴 和電子 的復合率 進一步提 高， 進而 導致產物的光催化效率 的進一步 降低。 圖 34 汞燈照射 ZnWO4納米粉體對 RhB 溶液 降解速率 的影響 ，本次試驗的變量是照射汞燈的功率 。 我們由圖中的數據可以知道 ，將 500W 汞燈換成 1000W 汞燈對RhB 進行降解時 ， 改變實驗的變量，隨著汞燈功率的增加，我們發現降解 速率有明顯提高。用 500W 汞燈 進行催化時 ， 進行 光催化降解 反應 30min 時， 大約 60%左右的 RhB 已經 被降解 ，到 128min 時 剩余 RhB 被完全降解 了 ， 當我們換上 1000W 的汞燈時 ， 同樣在 光催化 反應 30min 時 進行測量 ， 我們得出大約有 85%左右的 RhB已經 被降解，到 80min 時， 剩余 RhB 也 被完全降解。 由以上實驗我們可以看出，ZnWO4 納米粉體 對 RhB 溶液的降解 的 速率 隨著汞燈功率的提高而發生了大幅度的增加 。 圖 34 不同功率汞燈照射 ZnWO4納米粉體對 RhB溶液濃度影響 結果表明：以 Na2WO42H2O 和 Zn(NO3)26H2O 為原料，采用水熱法， 合成的ZnWO4 納米 粉體 具有 很好的光催化性能 。隨著反應時間的 不斷 延長 ， ZnWO4 納米粉體 結晶性 能也不斷 提高，晶體中 存在 的缺陷 也不斷 減小， 粉體晶粒 沿 某一固定晶010 15 30 45 60 75 90反應時間濃度比500 W汞燈100 0W汞燈 面取向生長 。光催化性能研究表明，水熱反應 時間為 8h 時所制備的 ZnWO4納米 粉體 具有較好的光催化性能。 圖 35 為 ZnWO4納米粉體 為催化劑對 RhB 溶液的濃度的影響。光催化測試的條件 是 ：以不同反應溫度時所制備的 ZnWO4納米粉體 作為光催化劑，將 的ZnWO4納米粉體 直接放入 100ml 濃度為 20mg/L 的羅丹明 B（ RhB）水溶 液中，在進行光催化反應之前， 先 暗反應 30min，使其達到吸附平衡，然后在 1000W 汞燈的直接 照射下，使 RhB 的水溶液 進行 催化降解。催化 15min 時 取樣 約 10ml，用離心機離心去除 頂層 懸浮顆粒， 用水溶液中 RhB 的濃度表示 ZnWO4納米粉體的光催化性能，水溶液中 RhB 的濃度要用分光光度計來進行測量 。 從圖 35 可以得知， 隨著反應釜內溫度的升高 ，產物的光催化效率 也 隨 之不斷增加 ； 反應 當溫度 不斷 升高 ，當到達 210℃ 時， 鎢酸鋅粉體的 光催化速率 反而 降低。由此可知 在 本實驗的 水熱 反應條件下，生成的 ZnWO4 納米粉體在 反應溫度 為 190℃時 具有最高的 光催化效率， 將催化反應中的汞燈功率設置為 1000W 時 ，光催化反應 進行到 15min，就有 50%左右 的 RhB 已經 被降解， 當 光催化 進行到 75min 時，水溶液中的 RhB 已經完全被降解掉了 。結果表明： 產物的結晶性能隨著 反應溫度 的不斷升高而逐漸加強 ，光催化性能 為最佳時的反應溫度是 190℃ 。 圖 35 不同反應溫度的 ZnWO4粉體 對 RhB溶液的濃度的影響 010 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150反應時間濃度比反應溫度170 ℃反應溫度190 ℃反應溫度210 ℃ pH對產物形貌及性能的影響 圖 36 為 用 鎢酸鋅納米粉體 作 為催化劑對 RhB 溶液 紫外光下 濃度的影響。 此次的 測試條件 為 ： 催化劑選擇用 不同 pH時所制備的 ZnWO4納米粉體。 首先， 把 的 納米粉體 直接 加 入 到 100ml 濃度為 20mg/L 的羅丹明 B（ RhB）的水溶液中， 先放置 30min，使暗反應進行達到吸附平衡，然后進行 光催化反應。 暗反應完畢，打開 1000W 汞燈，使 其照射 RhB 水溶液，利用鎢酸鋅粉體的光催化作用降解 有色成分 ， 大約 隔 15min 就 取樣 約 10ml，離心，去除 頂層 懸浮 的 顆粒。 將得到清液在分光光度計下測量剩余 RhB 的濃度，對鎢酸鋅粉體的光催化性能進行表征。 從圖 36 可知，在 pH=5 時， 所制得的鎢酸 鋅納米粉體的光催化性能顯著低于其他條件所制備的樣品。 ，由于形貌的影響導致 pH=5 的產物的光催化性能不高； 當 pH 小于 7 時，產物的光催化性能隨 pH 升高而增強。 由資料 [12]可知， ZnWO4納米粉體 沿 (100)面生長，而構成 (100)晶面的原子主要是 O 原子和 Zn 原子，而 O原子和 W 原子處于垂直于 (100)晶面的位置，當 pH=8 時，產物的光催化性能最好，產物為 ZnWO4 納米線，隨著產物長度的增加，與 (100)晶面垂直的晶面上的原子更多的暴露于產物表面，這些原子多為 O 原子和 W 原子，其具有更高的活性，使產物具有更高的光 催化活性，所以增加與 (100)晶面垂直的晶面有利于產物光催化性能的提高。 圖 36 不同 pH下制備 ZnWO4對 RhB溶液紫外光下濃度的影響 結果表明：當 pH 等于 7 時，產物的光致發光性及光催化性能較好，通過改變010 15 30 45 60 75 90反應時間濃度比pH值= 5pH值= 6pH值= 7pH值= 8pH值= 9 反應溶液 的 pH 值 可以對產物的形貌進行控制，使晶體中具有高活性的晶面中的原子更多的暴露于晶體表面，從而提高產物的光催化性能 。 4 結論 以二水鎢酸鈉和六水硝酸鋅為原料，采用溫和的水熱方法，通過改變反應溫度、反應時間、 反應液 pH 值，研究了不同反應條件對鎢酸鋅粉體合成的影響及在不同條件下合成的鎢酸鋅粉體的光催化性能，得出如下結論： （ 1） 以 Na2WO42H2O 和 Zn(NO3)26H2O 為原料，采用水熱法，在合適的反應條件下，能夠合成出純度較高，具有良好光催化性能的粉體。 （ 2） 隨著 水熱條件 的改變 ， 制備出的鎢酸鋅粉體的形貌和光催化性能也隨之發生變化。其規律是： 隨著反應時間的延長，棒狀的鎢酸鋅納米粉體的結晶性也不斷提高，適當延長反應時間可以制得結晶完美的棒狀晶體。 隨著反應溫度的不斷升高，棒狀的鎢酸鋅納米晶的結晶性能也不 斷增強，但超過某一極限溫度時，產物的結晶性能反而下降。 PH 值對合成產物的光催化性能和形貌具有明顯影響， 通過改變反應溶液的 pH值可以對產物的形貌進行控制，使晶體中具有高活性的晶面中的原子更多的暴露于晶體表面，從而提高產物的光催化性能。 （ 3） 制備出結晶性能較好，光催化性能較高的最佳反應條件為：反應時間 10h，反應溫度 190℃ ，反應的 pH 值為 7。 謝 辭 大學的四年時光若白駒過隙，恍惚而已。仿佛昨天我們才步入校園，在開學的陰雨天里聽領導講話，在陽光下的操場上喊著響亮的軍訓口號， 在休 息時和同學討論各地方言 。 人生只如初見，每一張笑臉都印在了腦海里。而現在我們卻要面臨離去，從此各奔四方，就像演員，演完了自己的戲份，就要卸妝離場。在離開我們生活了四年的校園之前，每個人還有 一場表演，那就是畢業論文。 大學的最后半年，我們是為了論文而生的，忘了是第幾周開始的，查閱資料，閱讀文獻，確定實驗方案，準備實驗材料，做實驗，做記錄，向老師請教，畢業設計就這么一點一滴進行著。和我一塊實驗的同學，我們是一個團隊，他們做事細心有條理，他們經驗豐富敢想敢做，他們給了我很多幫助，讓我學到了不少東西。 劉劍老師是 我們的指導老師，也是我很敬佩的老師。從實驗前的文獻到實驗時的藥品，從實驗地點的選擇到實驗儀器的購買，老師總是親力親為，讓我們的實驗順利的進行。每次的疑問，老師總是耐心的解答，每次的不足，老師總幫我們改正。在畢業論文就要完成之際，我們對老師表示深深地謝意。我們還要感謝實驗室的李悅老師。我們可能沒經驗，有時會把實驗室搞的一團糟，有時又會把儀器弄壞，要多謝老師的包容。 最后，感謝在大學里教導我的所有老師，你們 雖然風格各異，但都知識淵博 ，你們有的談吐風趣，有的端莊大方，有的美麗動人，有的和藹可親。你們伴隨我 們走過了人生中重要的四年，在此，謝謝你們的幫助，謝謝你們的陪伴。 參考文獻 [1]宋旭春 , 楊娥 , 鄭遺凡等 . 反應條件對 ZnWO4 納米棒的形貌和光致發光性能的影響 [J]. 物理化學學報， 2020， 23(7): 11231126. 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