分析化學(xué)實習(xí)報告分析化學(xué)實驗報告(編輯修改稿)

　

【文章內(nèi)容簡介】 捻度機(jī) 采用直接解捻法，將試驗室樣品放在捻度機(jī)上進(jìn)行解捻，單絲達(dá)到彼此平行時，記錄其捻數(shù)和捻向。試驗前將樣品剝?nèi)ケ韺咏z，每次試驗各試樣間至少拉去一米以上，予加張力為 177。，兩夾鉗間試樣的夾持長度為 500177。1mm，每個試驗室樣品取 5個樣。 粘膠長絲物理性能檢驗標(biāo)準(zhǔn) 項目 等級 優(yōu)等 一等 二等 三等 干斷裂強(qiáng)度 cN≧ 濕斷裂強(qiáng)度 cN≧ 干斷裂伸長率（ %） 干斷裂伸長不均勻率（ %）≦ 線密度偏差率（ %） 177。 177。 177。 177。 線密度不勻率（ %）≦ 捻度不勻率（ %）≦ 單絲根數(shù)偏差率（ %）≦ 殘硫量≦ 染色均勻度≧ 4 3 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 13 一、 實驗前準(zhǔn)備 （取樣點不少于 2點）按批次鋪于絨板上，置于標(biāo)準(zhǔn)大氣下調(diào)濕，調(diào)濕時間不少于 1小時。 ，溫度 1822℃濕度 62%68%，并記錄。 二、 紗線強(qiáng)伸度儀預(yù)熱，不少于 15min。 三、 實驗操作： 1． 校驗儀器 ，并做幾板，是斷裂時間在 17s23s （ ） ；將纖維置于夾持器內(nèi)，進(jìn)行拉伸實驗，拉伸纖維至斷裂。 50次。 。 一、 試驗儀器 加熱設(shè)備、抽濾設(shè)備、滴定設(shè)備、冷凝設(shè)備、分析天平； 二、 試 劑 亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、碘、甲醛、乙酸、淀粉； 三、 實驗步驟 從每個試驗室樣品中取 56g 纖維作為試樣，稱量時稱準(zhǔn)確到。 1. 將試樣放入 500700mL的三角燒瓶內(nèi)，放入 150mL 濃度為 %的亞硫酸鈉溶液，內(nèi)放 10 粒 左右玻璃小球，瓶子上部裝冷凝器，在電爐子上加熱至沸騰時把瓶子提高 510cm(以沸騰不濺出 為準(zhǔn) )，再繼續(xù)煮沸 1h，稍予冷卻用少量蒸餾水沖洗冷凝器，然后將試樣取出，將溶液在瓷漏斗上過濾（漏斗上鋪一層細(xì)府綢布），再用 250mL蒸餾水分幾次洗滌三角燒瓶，并抽濾至干。 2. 將濾液倒入 500mL 碘量瓶中，冷卻至室溫（ 20℃左右），然后再加入濃度為 3740%左右的甲醛溶液 15mL 和濃度為 20%乙酸 ，搖勻后用微量滴定管以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 [c(I2)=]進(jìn)行滴定，以 %淀粉溶液作指示劑直到溶液呈淡紫色（ 30秒內(nèi)不褪色）即為終點。 3. 同時用上法做一空白試驗。 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 14 4. 在測 定殘硫量同時，從試驗室樣品中取 5g 纖維（準(zhǔn)確至 ） 作為試樣沒定其含水率 ,測定方法與回潮率試驗相同 . 5. 按下式計算試樣的含水率 M。 G1G2 M （ %） = ——————— 100 G1 式中： G1試樣烘前質(zhì)量， g； G2試樣烘后質(zhì)量， g。 （ V1V2） C 32 1002 S= ————————————— G（ 100M） 式中： S —— 殘硫量， mg/100g； V1—— 試樣溶液中消耗的碘液量， ml； V2—— 空白試驗中所消耗的碘液量， ml； C—— 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度， mol/L； G—— 試樣質(zhì)量 g； M—— 試樣含水率。 每批作 2個平行試驗，求出算數(shù)平均值。 項目 批號 20200408 20200408 20200408 試樣烘前質(zhì)量（ g） 試樣烘后質(zhì)量（ g） 試樣含水量（ g） 試樣質(zhì)量（ g） 絕干質(zhì)量（ g） 消耗碘標(biāo)液（ mL） 空白對照（ mL） 實耗碘標(biāo)液（ mL） 標(biāo)液濃度（ mol/L） C(1/2I2 )= mol/L 殘硫量（ mg/100） 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 15 驗儀器與試劑 索式抽提器、分析天平（最小分度值 ）、電熱水浴鍋、烘箱、乙醚 (分析純 )濾紙。 a) 從試驗物理機(jī)械性能的樣品中采取含油率試樣 2份，每份重約 5g，在絲餅 外部采取，取樣部位不少于 10處，用天平稱重。 b) 將式樣用濾紙包好，放在索式抽提器的浸抽管內(nèi)，將純乙醚注入抽提器下部，已稱重的浸抽瓶內(nèi)至浸抽瓶總?cè)萘康乃姆种埂? c) 用電熱水浴鍋加熱，使乙醚蒸發(fā)上升，冷凝回流，如此巡回 23h（回流速度保持46次 /h），然后將乙醚蒸發(fā)回收。 d) 將浸抽瓶置于 105110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重 ,同時將提凈油脂的試樣置于105110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重 ,所有稱重均需準(zhǔn)確至 。 e) 按下式計算試樣干重時的含油率 F： 554GF(% )= 100G + G ? 其中 G3為浸出油脂量（ g） , G4為 提凈油脂后的試樣量 （ g） 下表是某次測定含油率的記錄 項目 批號 2020032228 2020032229 2020032026 試樣烘前質(zhì)量（ g） 試樣烘后質(zhì)量（ g） 含水量（ g） 試樣質(zhì)量（ g） 絕干質(zhì)量（ g） 油和瓶質(zhì)量（ g） 瓶的質(zhì)量（ g） 含油率（ %） 、碳酸鈉及總堿量的測定 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 16 一、 測定原理 酸堿中和，其反應(yīng)如下： (A)以酚酞作指示劑，滴定到無色。 2NaOH＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2H2O 2Na2CO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2NaHCO3 (B)以甲基橙作指示劑，滴定到橙色為終點 2NaHCO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2CO2↑＋ 2H2O 二、 儀器 250mL三角瓶 25mL酸式滴定管 2mL吸液管 三、 試劑 ％甲基橙指示劑 1％酚酞指示劑 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2 H2SO4)=177。 四、 測定方法 吸取堿液試樣 2mL于 250mL三角瓶中，加約 100mL 蒸餾水沖稀，再加２滴１％酚酞指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉色剛剛消失為止，記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗毫升數(shù)為Ａ。再加入兩滴 ％甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為止，記其硫酸總的消耗毫升數(shù)為Ｂ。 五 、 計算 241 C ( H SO ) B 4 02N a O H g /L = V ??總 堿 量 （ 以 計 ） 24H S O1A ( B A ) C 4 02Na OH g/ L = V???????? 24231( ) C ( H SO ) 1 6 02N a C O g /L = VBA? ? ? 式中： c( 1/2 H2SO4) ─硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度， mol/L； V─堿液試樣的體積， mL； 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 17 V─堿液試樣的體積， mL； 40─氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量 [M(NaOH)]， g/mol； 40─氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量 [M(NaOH)]， g/mol； 106─碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 [M(Na2CO3)]， g/mol； 106─碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 [M(Na2CO3)]， g/mol； Ａ─以酚酞為指示劑時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； Ａ─以酚酞為指示劑時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； Ｂ─以甲基橙為指示劑時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL。 Ｂ─以甲基橙為指示劑時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL。 一、 測定原理（硫酸亞鐵銨法） 在酸性溶液中用重鉻酸鉀氧化半纖維素使之全部有機(jī)物氧化成 CO2和 H2 O，過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，根據(jù)硫酸亞鐵銨消耗的毫升數(shù)，計算出半纖維素含量。C6H10O5＋ 4K2Cr2O7＋ 16H2SO4＝ 6CO2↑＋ 21H2O＋ 4K2SO4＋ 4Cr2(SO4)3 K2Cr2O7＋ 6Fe(NH4)2(SO4)2＋ 7H2SO4＝ 3Fe2(SO4)3＋ 6(NH4)2SO4＋ K2SO4＋ Cr2(SO4)3＋ 7H2O K2Cr2O7＋ 6Fe(NH4)2(SO4)2＋ 7H2SO4＝ 3Fe2(SO4)3＋ 6(NH4)2SO4＋ K2SO4＋ Cr2(SO4)3＋ 7H2O 二、 試劑 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(1/6 K2Cr2O7)=177。 ％苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 密度為 濃 H2SO4， 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：c[Fe(NH4)2(SO4)2]=177。 儀器 2mL吸液管、 5mL吸液管、 25mL酸式滴定管二支（棕色、白色各一支） 500mL三角瓶、 25mL量筒、 1G2石英漏斗或鎳網(wǎng) 三 、 測定方法 吸取試樣 2mL(溶解液 5mL)于 500mL三角瓶中， 由滴定管準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再逐漸加入濃硫酸 10mL，搖勻，準(zhǔn)確加熱煮沸３分鐘（第一個氣泡發(fā)生時計時），或靜止 15分鐘，冷卻、加水沖至體積 100mL，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點時（紫色剛消失）加入苯代鄰氨基苯甲酸指示劑６滴，繼續(xù)滴定到紫色消失，出現(xiàn)亮綠色時即為終點。 四、 計算 吉林化工學(xué)院實習(xí)報告 18 半纖維素（ g/L） =