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x射線物相定性定量分析(編輯修改稿)

2026-06-16 01:18 本頁面

　

【文章內容簡介】 nawalt Index Fink Index 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 Alphabetical Index 該索引是按物相英文名稱的字母順序排列。在每種物相名稱的后面，列出化學分子式，三根最強線的 d值和相對強度數據，以及該物相的粉末衍射 PDF卡號。由此，若已知物相的名稱或化學式，用字母能利用此索引方便地查到該物相的 PDF卡號。 Hanawalt Index 該索引是按強衍射線的 d值排列。選擇物相八條強線，用最強三條線 d值進行組合排列，同時列出其余五強線 d值，相對強度、化學式和 PDF卡好。整個索引將 d值第 1排列按大小劃分為 51組，每一組的 d 值范圍均列在索引中。在每一組中其 d 值排列一般是，第 1個 d值按大小排列后，再按大小排列第 2個 d值，最后按大小排列第 3個 d值。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 Fink Index 當被測物質含有多種物相時（往往都為多種物相），由于各物相的衍射線會產生重疊，強度數據不可靠，而且，由于試樣對 X射線的吸收及晶粒的擇優取向，導致衍射線強度改變，從而采用字母索引和哈那瓦爾特索引檢索卡片會比較困難，為克服這些困難，芬克索引以八根最強線的 d值為分析依據，將強度作為次要依據進行排列。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 Fink Index 芬克索引中，每一行對應一種物相，按 d值遞減列出該物相的八條最強線 d值、英文名稱， PDF卡片號及微縮膠片號，假若某物相的衍射線少于八根，則以 d值。每種物相在芬克索引中至少出現四次。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 4. 物相定性分析過程常規物相定性分析的步驟如下：（ 1）實驗用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測試樣物相的衍射花樣或圖譜。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法常規物相定性分析的步驟如下：（ 2）通過對所獲衍射圖譜或花樣的分析和計算，獲得各衍射線條的 2θ， d 及相對強度大小 I/I1。在這幾個數據中，要求對 2θ和 d 值進行高精度的測量計算，而 I/I1相對精度要求不高。目前，一般的衍射儀均由計算機直接給出所測物相衍射線條的 d值。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法（ 3）使用檢索手冊，查尋物相 PDF卡片號根據需要使用字母檢索、 Hanawalt檢索或Fink檢索手冊，查尋物相 PDF卡片號。一般長采用 Hanawalt檢索，用最強線 d值判定卡片所處的大組，用次強線 d值判定卡片所在位置，最后用 8條強線 d值檢驗判斷結果。若 8強線 d值均已基本符合，則可根據手冊提供的物相卡片號在卡片庫中取出此 PDF卡片。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法（ 4）若是多物相分析，則在（ 3）步完成后，對剩余的衍射線重新根據相對強度排序，重復（ 3）步驟，直至全部衍射線能基本得到解釋。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法計算機檢索程序框圖常規衍射儀所采取的檢索程序框圖 5 物相定性分析所應注意問題（ 1）一般在對試樣分析前，應盡可能詳細地了解樣品的來源、化學成分、工藝狀況，仔細觀察其外形、顏色等性質，為其物相分析的檢索工作提供線索。（ 2）盡可能地根據試樣的各種性能，在許可的條件下將其分離成單一物相后進行衍射分析。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 5 物相定性分析所應注意問題（ 3）由于試樣為多物相化合物，為盡可能地避免衍射線的重疊，應提高粉末照相或衍射儀的分辨率。（ 4）對于數據 d值，由于檢索主要利用該數據，因此處理時精度要求高，而且在檢索時，只允許小數點后第二位才能出現偏差。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法（ 5）特別要重視低角度區域的衍射實驗數據，因為在低角度區域，衍射所對應 d值較大的晶面，不同晶體差別較大，衍射線相互重疊機會較小。（ 6）在進行多物相混合試樣檢驗時，應耐心細致進行檢索，力求全部數據能合理解釋，但有時也會出現少數衍射線不能解釋的情況，這可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出現一、二級較強線，以致無法鑒定。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法（ 7）在物相定性分析過程中，盡可能地與其它的相分析結合起來，互相配合，互相印證。從目前所應用的粉末衍射儀看，絕大部分儀器均是由計算機進行自動物相檢索過程，但其結果必須結合專業人員的豐富專

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