定量分析實驗ppt課件(編輯修改稿)

　

【文章內容簡介】 CN－ 含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。 —— 5. 含氟廢液： 加入石灰生成氟化鈣沉淀。 6. 含 Cr6+ 廢液的處理： 我國環境保護有關規定， Cr6+最高允許排放濃度為 mg?L1，而有些國家往往限制到 mg?L1。 Cr6+處理方法，一般常用化學還原法，還原劑可用 SO2等（二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等）。 —— 例： 2SO2+2H2O＝ 2H2SO4 3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4＝ Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O 鉻酸鹽被還原后，應使用石灰或氫氧化鈉將 鉻酸鹽轉化成氫氧化鉻從水中沉淀下來再另 作處理。 Cr2(SO4)3+3Ca(OH)2＝ 2Cr(OH)3↓+3CaSO4 —— 由于化學實驗室一般都存放有化學試劑、易燃易爆的氣體、有機溶劑等，因此，必須十分重視實驗室的安全防范工作。對所有在實驗室工作的人員和上實驗課的學生，都必須進行安全教育，使所有人員都知道如何安全地進行工作和學習，更應該知道當事故發生時，應如何面對和采取怎樣的應急措施。 綜上所述，實驗室的安全十分重要，所有人員必須遵守實驗室的規則，使大家都有一個安全的工作和學習環境。 化學實驗室的安全防范 四、定量分析實驗主要儀器 ? 酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶、移液管、燒杯、錐形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。 ? 公用儀器： ? 分析天平、電爐、電熱板、馬沸爐等。 —— 化學定量分析中的常用器皿 圖 (e) 圖 (f) 圖 (g) 扁形稱量瓶 普通干燥器 真空干燥器 —— 化學定量分析中的常用器皿 圖 (h) 圖 (i) 圖 (j) 圖 (k) 圖 (l) 坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管 —— 化學定量分析中的常用器皿 圖 (m) 圖 (n) 圖 (o) 圖 (p) 圖 (q) 圖 (r) 容量瓶 長頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝 瑪瑙研體 離子交換柱 ? （一）玻璃器皿的洗滌 ? 清潔標準：應潔凈透明，其內外壁形成均勻水膜而不掛水珠。 ? 洗滌順序：先洗滌有機污物、后洗滌無機污物。 ? 常用洗滌劑：去污粉，洗衣粉，鉻酸洗液。 ? 特殊洗滌液：如洗滌 I2用 KI液、 NaOHKMnO4液，草酸洗液、 HNO3洗液等。 五、定量分析實驗技術 ?無刻度儀器的洗滌： 一般采用機械摩擦洗滌 ?如：試劑瓶、錐形瓶、燒杯、玻棒 ?毛刷沾去污粉刷洗 大量自來水沖洗 少量蒸餾水淌洗（少量多次） ?有刻度儀器的洗滌： 不宜采用機械摩擦洗滌 ?如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管 ?洗滌劑浸泡 35分鐘 大量自來水沖洗 少量蒸餾水淌洗 ? 滴定管的洗滌 ? （ 1）酸式滴定管： ? 用細長的刷子蘸洗衣粉液洗刷，或用鉻酸洗液（約 15ml）浸勻，放置 23min，自來水沖洗，蒸餾水（約 10ml）淌洗（ 23次）。 ? 如果經過洗滌后內壁仍有油脂（主要來自于旋塞潤滑劑），可加熱水沖洗。 ? （ 2）堿式滴定管： ? 鉻酸洗液洗滌時，取掉橡皮管部分，套上乳膠頭，洗液（約 15ml）浸勻，放置 23min，自來水沖洗，蒸餾水（約 10ml）淌洗（ 23次）。 ? 容量瓶的洗滌： ? 倒入洗液，浸勻潤濕，浸泡放置 23min，自來水沖洗，蒸餾水沖洗（少量 23次）。 注意： 容量瓶刻度線以上處不能掛水珠！可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。 移液管的洗滌： 用移液管吸取洗液 5～ 10mL（管球部的 1/4處），立即用右手食指按住管口，將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉動移液管并使溶液布滿全管內壁，當溶液流至距上口 2～3cm時，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。 ? ，濾紙吸去管尖內外水； ? 23次，每次 510mL（盡量勿倒流），以確保所移取溶液的濃度不變； ? （管尖入液 23cm）： （二）用移液管移取溶液的方法 （ 1）取液： 右手食指微翹，大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，不要漏氣，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。 注意： 移液管下端不要浸入溶液太深，以免外壁沾帶溶液過多，也不要插人太淺，以免液面下降時吸空，大概沒入 1～ 2cm深度。移液管插入溶液的高度要隨著液面的下降而下降。 （ 2）調整液面： 當管中液面上升至刻線以上時，迅速移去吸耳球，用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），將移液管提起。 左手拿容量瓶（或試劑瓶），并使其傾斜 300，將移液管的管尖緊靠容量瓶頸的內壁（以除 去管尖外部的溶液 ），放松食指，且慢慢旋動移液管，使液面下降，當凹液面最低點與刻度水平相切時，食指重新壓緊。將移液管移入準備接受溶液的容器（多為錐形瓶）中。 （ 3）放液 傾斜錐形瓶，將移液管尖嘴輕靠在錐形瓶內側，松開食指，使溶液沿壁流下，液體放完后，再靜止 15sec，然后取出移液管。 總結：一直、二斜、三靠、四停 注意： ? 在調零和排放溶液過程中，移液管要保持垂直，其管尖口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動； ? 等待 15s后，取出移液管，不可用外力震出或吹出殘留的溶液（如果標有“吹”字，才能用洗耳球吹出殘留的液滴）； ? 移液管用完應放注意防止管尖口被沾污。 ? 容量瓶是細頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞，頸上有一標線。 （三） 使用容量瓶配制溶液 往容量瓶內加入一定量水，塞好瓶塞，把瓶倒立，觀察瓶周圍是否漏水，如不，將瓶正立，把瓶塞旋轉180度后塞緊再檢查一遍。經檢查不漏水的容量瓶才能使用。 2. 容量瓶的使用 ① 溶樣： 把準確稱量好的固體溶質放在燒杯中，用少量溶劑溶解。 注意 ：玻棒不能靠在燒杯嘴放置。 ? 把溶液轉移到容量瓶里。 ? 注意： 用溶劑多次洗滌燒杯壁和玻棒，將溶質 全部轉移 到容量瓶里。轉移時要用玻璃棒引流，將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內壁上。 ? 注意： 燒杯中的溶液倒盡后，玻棒不要直接離開燒杯，而應在燒杯扶正的同時，使 玻棒沿杯嘴上提 1～ 2cm，隨后玻棒再離開燒杯嘴，這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。 ② 移液 ? 當溶液達 2/3容量時，應將容量瓶沿水平方向輕輕擺動幾周，以使溶液初步混勻。 ? 再加水至刻線以下約 1cm，等待 1～ 2min； ③ 定容 站直并手捏刻度線以上提起 容量瓶，用滴管滴加溶劑至 彎液面最低點與刻度線水平相切 ； 仰視 俯視 ④ 搖勻 蓋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒并水平旋搖幾周，顛倒時應使瓶內氣泡升到頂部，如此重復操作 10次；再將瓶塞旋轉 180度（ 不能取出！ ），再顛倒