試驗一分析天平的使用方法(編輯修改稿)

　

【文章內(nèi)容簡介】 量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺的易燃的煤），并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路。往氧彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火的位置因受震動而改變。接氧氣導管，往氧彈中緩緩充入氧氣，~ 。充氧時間不得少于30s。 MPa 以下時，充氧時間應酌量延長。 往內(nèi)筒中加入2200克的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面（不包括突出的氧氣閥），淹沒在水面下10~20mm。每次試驗時用水量應與標定熱容量一致（相差1克以內(nèi)）。 加入筒內(nèi)中的蒸餾水的溫度應預先調(diào)節(jié)到接近室溫，相差不要超過5K，以稍底于室溫為最理想。內(nèi)筒溫度過底，易引起水蒸氣凝結在內(nèi)筒外壁；溫度過高，易造成內(nèi)筒水的過多蒸發(fā)。這對測定結果都不利。 把氧彈放入裝好的內(nèi)筒中。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應找出原因，加以糾正，重新充氧。然后放下頂蓋，并安裝貝克曼溫度計，溫度計的水銀球應對準氧彈主體（氣閥和電極除外）的中部，溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒，靠近量熱溫度計的露出水銀柱的部位，應另懸一支普通溫度計，用以測定露出柱的溫度。 開動攪拌器和外筒循環(huán)水泵，開通外筒冷卻器和加熱器。當內(nèi)筒溫度趨于穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)冷卻水流速，使外筒加熱器每分鐘自動接通3~5次（由電流計或指示燈觀察）。 調(diào)好冷卻水后，開始讀取內(nèi)筒溫度，每次讀數(shù)前，開動振蕩器3~5s。，即可通電點火，此時的溫度即為點火溫度T0，否則,調(diào)節(jié)電橋平衡鈕，直到內(nèi)筒溫度達到穩(wěn)定，再另行點火。 點火后6~7min，再以1min間隔讀取內(nèi)筒溫度，為止。取最高的一次讀數(shù)作為終點溫度tn。 ６、關閉攪拌器和加熱器，取下貝克曼溫度計和普通溫度計，提起頂蓋，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，緩慢放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或炭黑存在，試驗應作廢。 找出未燒完的點火絲，并量出長度（或稱出其重量），以便計算實際消耗量。 用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)部分、放氣閥燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣。把全程洗液（共約100ml）收集在一個燒杯中供測硫使用。五、 測定結果計算 溫度校正 （1）溫度計刻度校正 由于制造技術的原因，貝克曼溫度的毛細管內(nèi)徑都不可能十分均勻，因此要做必要的修正，這樣的修正稱為毛細管孔徑修正。溫度計出廠時檢定證書中給出了毛細管修正值，表71為實驗時所用貝克曼溫度計的毛細管修正值。 表71 毛細管修正值溫度計讀數(shù)t012345修正值h++ 根據(jù)檢定證書中給出的毛細管修正值校正點火溫度t。和終點溫度tn，再由校正后的溫度（to+ho）和（tn+hn）求出內(nèi)筒的溫升值△t，即： △t=( tn+hn）―（to+ho）℃式中：hn——對應于tn時的毛細管修正值，℃； ho——對應于to時的毛細管修正值，℃； (2) 平均分度值的校正 貝克曼溫度計的平均分度值是指溫度計上指示的，經(jīng)過毛細孔徑修正后的1℃溫度變化相當?shù)恼嬲郎囟龋瑱z定證書中所提供的分度值只適用于檢定條件相同的情況下使用，不相同時,必須進行校正，平均分度值的影響因素有基點溫度(貝克曼溫度計上的零度所對應的實際溫度)和露出柱溫度(露出柱所處的環(huán)境溫度)。其校正后的平均分度值H的計算式如下： H=Ho+(tste)式中：Ho ——基點溫度下對應與標準露出柱溫度時的平均分度值； ts——該基點溫度所對應的標準露出柱溫度， ℃ te——實驗中的實際露出柱溫度，℃。實驗中使用的貝克曼溫度計在不同測溫范圍內(nèi)的平均分度值見表二（摘自檢定證書）。 表72 不同測溫范圍的平均分度值 測量范圍℃露出柱平均溫度℃平均分度值0~5150．99210~15170．99720~25201．00130~35221．00540~45241．009 引燃物放熱量的校正 在點火時，用于引燃的點火絲、棉線和擦鏡紙的燃燒放出的熱量，應逐一予以扣除，其值按下式計算： ∑bq=b1q1+b2q2+b3q3 J 式中：bbb3—分別為引燃物燒掉的點火絲、棉線和擦鏡紙的質(zhì)量， g； qqq3 —分別為引燃物燒掉的點火絲、棉線和擦鏡紙的燃燒放熱量J/g；鎳烙絲、棉線和擦鏡紙的放熱量分別為1400 J/g，17500 J/g和15818 J/g。 發(fā)熱量計算 （1）式中：———分析試樣的彈筒發(fā)熱量，J/g； 　　E——熱量計的熱容量，J/K；　 　m——試樣質(zhì)量,g。　　 H——貝克曼溫度計的平均分度值；　　 ∑bq——引燃物發(fā)熱量，J；　　 (t0+ho) 、 (tn+hn) ——修正后的點火溫度和終點溫度，℃ 注：熱量計的熱容量E：指量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1度所需的熱量，單位為：J／K。熱容量是用已知發(fā)熱量的基準物質(zhì)（苯甲酸）在熱量計中代替試樣燃燒而求出的。 （1） Q =(+ )式中：—分析試樣的高位發(fā)熱量， J/g。 —分析試樣的彈筒發(fā)熱量， J/g。 —由彈筒洗液測得的煤的含硫量，%； 95—硝酸校正系數(shù)： ，α=。 ，α=。 ，α=。 加助燃劑后，應按總釋熱量考慮。 當煤中硫含量低于4%時，可用全硫或可燃硫代替。 ，把洗液煮沸1~2min，取下稍冷后，以甲基橙（或相應的混合指示劑）為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，以求出洗液中的總酸量，(％) =(cV／m – ／)式中：c －氫氧化鈉溶液的濃度，／L 。 V－滴定用去的氫氧化鈉溶液體積，ml。 －相當于1mmol硝酸的生成熱，J。 其他符號意義同前。 (1)試樣的收到基低位發(fā)熱量按下式計算：式中：——收到基煤樣的低位發(fā)熱量，J／g； ——分析煤樣的高位發(fā)熱量，J／g； Mad——煤樣的全水分％ Mad——分析煤樣的水分，％ Had——分析煤樣的氫含量％ Had為分析煤樣的氫含量，可由元素分析提供，也可依據(jù)下列經(jīng)驗公式求出Hdaf值再換算到Had值。≤24 ％的所有煙煤和無煙煤 ＞24 ％的焦渣特征為3—8的煙煤＞24 ％的焦渣特征為1－2的煙煤 ＞40％各種褐煤 注：恒溫式熱量計的使用和計算方法請看（GB213－87）《煤的發(fā)熱量測定方法》標準。 六、測定數(shù)據(jù)與結果計算示例 下面以一個煤樣發(fā)熱量測定的實例來說明用絕熱式熱量計測定發(fā)熱量的測定數(shù)據(jù)的整理和結果計算。 給定數(shù)據(jù) 熱量計的熱容量E 10730J／K 煤樣的空氣干燥基水分Mad ％ 煤樣的全水分Mar ％ 煤樣的空氣干燥基全硫含量 ％ 煤樣的干燥無灰基揮發(fā)分Vdaf ％ 煤樣的焦渣特征為 4 測定數(shù)據(jù) 煤樣質(zhì)量m 克 貝克曼溫度計的基點溫度 19℃ 實測時的露出柱溫度te ℃ 點火鎳鉻絲的質(zhì)量 點火絲殘留的質(zhì)量 棉線質(zhì)量 棉線殘留質(zhì)量 0克 點火溫度 t0 ℃ 終了溫度tn ℃ 發(fā)熱量計算 （1）溫度校正 a、毛細孔徑修正 根據(jù)溫度計的檢定證書中的孔徑修正值表采用內(nèi)插求得： h0≈+ hn≈+b、平均分度值修正 因基點溫度為19℃。所以該基點溫度所對應的標準露出柱溫度ts可根據(jù)檢定證書中的平均分度值表采用內(nèi)插法求取，即 得： ts=℃同理可得該基點溫度對應于標準露出柱溫度時的平均分度值：H0=℃ 所以 Ｈ=H0+(tste) =+() =℃ 點火熱校正: Σqb=1400()+17500() =+= J=25989 J／g 空氣干燥基高位發(fā)熱量 =％＜ 4％，則可用全硫含量代替彈筒洗液測得的含硫量，==％，=／g＞／g，所以取α=，故有： =(+) =25989(95+25989) =29848 J／g 請同學們自己計算。 七、實驗數(shù)據(jù)記錄表:名 稱符 號單 位測量數(shù)據(jù)名 稱符 號單 位測量數(shù)據(jù)坩堝質(zhì)量點火溫度坩堝和煤樣的質(zhì)量終了溫度棉線質(zhì)量結束時內(nèi)筒水溫點火金屬絲質(zhì)量實測時露出柱溫度點火金屬絲殘留質(zhì)量／LNaOH用量 八、思考題 氧彈發(fā)熱量與高、低位發(fā)熱量有何區(qū)別？ 貝克曼溫度計的量程僅5~6℃，為什么可以用于燃料發(fā)熱量的溫度測量？ 什么叫貝克曼溫度計的基點溫度？如何確定？ 熱量計的熱容量是什么意思？如何確定 對貝克曼溫度計所測溫度應進行哪幾項校正？為什么要校正？附錄一 熱值測定中的溫度測量熱值測定中的溫度測量是保證測定結果準確的關鍵，溫度測量的誤差是熱值測定的主要誤差來源。因此，對溫度測量有嚴格要求，溫度計要經(jīng)國家計量機關檢定。使用時應遵守使用規(guī)格，并按檢查證書上的修正值對測量結果進行修正，這樣才能保證熱值測定結果準確可靠。 圖79 固定量程溫度計1— 主水銀泡 2—粗毛細管3— 細毛細管 4—主標尺5—橢圓泡 圖710 貝克曼溫度計 1—主水銀泡 2—粗毛細管 3—細毛細管 4—主標尺 5—貯存泡 6—副標尺一、溫度計的型式及其結構 測定熱值使用的溫度計是水銀溫度計，它有兩種形式，一種為有固定量程的溫度計如圖79所示；另一種為有可調(diào)量程的貝克曼溫度計，如圖710所示。℃℃. 固定量程溫度計的量程，一般不超過10℃，例如15~25℃，如果測量的溫度超過這個范圍，就要另換一支量程適合的溫度計，因此通常都要備有幾支不同量程的溫度計。由于貝克曼溫度計的量程是可調(diào)的、因此只備一支即可,它的量程示值范圍只有5℃，但它的測量范圍為－20~ ＋155℃溫度范圍。 貝克曼溫度計所以有這樣寬的測溫范圍，是由其結構所決定的。如圖710所示。它除了在下部有一個主水銀泡和主標尺外，在上部還有一個U形貯存泡和一個副標尺。主泡中的水銀量是可以調(diào)節(jié)的，調(diào)節(jié)時由主泡中移出一部分水銀，置于貯存泡中；或從貯存泡中取出一部分水銀添加于主泡中，主泡中水銀的多少與待測溫度的高低有關。待測溫度愈低，主泡中水銀應愈多；待測溫度愈高主泡中的水銀愈少。因此，在測量較高的溫度，需將主泡中的水銀減少；在測量較低的溫度時，需將主泡中的水銀增多。貝克曼溫度計不能測量溫度的絕對值，只能測量溫度差。固定量程溫度計主泡中的水銀量是固定的，它不僅可以測量溫度差，也可以直接指示溫度的絕對值。由于貝克曼溫度計的示值范圍只有5℃，因此，它只適用于溫度差小于5℃的溫差測量。測定熱值時，只要求知道試樣燃燒前后內(nèi)筒水的溫度差，而且此溫度差一般不超過2~3℃，所以可選用貝克曼溫度計來測定熱值。貯存泡旁邊的副標尺，其示值范圍為－20~＋120℃, 最小分度值為4℃，當?shù)怪脺囟扔嫞官A存泡中的水銀與主泡中的水銀接通時，貯存泡中的水銀在副標尺上指示的數(shù)值反映主泡中的水銀量。當主泡中的水銀量一定時，所測的溫度及溫度變化范圍也就不變，（范圍不超過5℃），副標尺上的讀數(shù)，為被測溫度的粗略指示，可參考它來調(diào)整主泡的水銀量。例如被測溫度為20℃，則應使貯存泡內(nèi)的水銀柱在副標尺20℃上下，表明主泡中的水銀量可以測量范圍為20~25℃的溫度。由于副標尺上刻度是比較粗略的，這種調(diào)節(jié)也是粗略的。副標尺上的讀數(shù)可粗略認為是貝克曼溫度計的基點溫度，所謂基點溫度，就是當泡中的水銀量一定時，水銀柱指在主標尺零刻度時的實測溫度（℃）。例如貝克曼溫度計的水銀柱指在主標尺的0刻度時，實測溫度為20℃，則基點溫度就是20℃，也就是說在這一水銀量時，貝克曼溫度計上主標尺上起點的示值（0）相當于實際溫度20℃。知道基點溫度后，就可根據(jù)貝克曼溫度計上的示值算出實測的溫度；同理，若實測溫度為20℃，水銀柱指在2處，則基點溫度為202=18℃。由此可見，基點溫度加上溫度計的量程（5℃）就是這支溫度計在這一水銀量下的測溫范圍。例如基點溫度為20℃時測溫范圍就是20~25℃。若