水質(zhì)檢測(cè)操作過程(最新修訂版)(編輯修改稿)

　

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 入的空氣先后經(jīng)活性碳吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣2~8h（曝氣亦可導(dǎo)入適量純氧），使稀釋水中溶氧近飽和。將瓶口蓋兩層洗滌晾干的紗布，置于20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶氧含量達(dá)8mg/L左右。C. 步驟（1）水樣預(yù)處理①~，可用稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH近7，%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。④從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化湖泊中采集的水樣，可能含過飽和溶氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20℃左右，在不滿瓶的情況下充分振搖，并時(shí)時(shí)開塞放氣，以趕出過飽和的溶氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，應(yīng)迅速使其冷卻至20℃左右并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。（2）水樣不需稀釋時(shí)測(cè)定BOD：①溶解氧較高、有機(jī)物含量較少的地表水，可不經(jīng)稀釋而直接以虹吸法將約20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)入兩個(gè)溶氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。②其中1瓶隨即測(cè)定溶氧，另2瓶的瓶口水封后放入培養(yǎng)箱中，在20℃177。1℃培養(yǎng)5天。培養(yǎng)過程中注意添加封口水。③從開始放入培養(yǎng)箱起算，經(jīng)過5晝夜后，棄去封口水，測(cè)定溶氧瓶?jī)?nèi)的溶氧。（3）水樣需稀釋時(shí)測(cè)定BOD： ①稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。②稀釋操作：直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同（其差1ml）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。（4）計(jì)算①不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣： BOD5(mg/L) =C1C2式中： C1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；C2——水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。②經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣： BOD5(mg/L) =[(C1C2)(B1B2)f1] /f2式中： B1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；B2——稀釋水（或接種稀釋水）經(jīng)培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）；f1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注： f1，f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1 =，f2=。注意事項(xiàng)：①玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈：先用洗滌劑浸泡，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水、蒸餾水洗凈。②在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶氧大于2mg/L和剩余溶氧大于1mg/L，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取平均值。若剩余溶氧小于1mg/L，甚至為零時(shí)，應(yīng)加大稀釋比。溶氧消耗量小于2mg/L，有兩種可能，一是稀釋倍數(shù)過大；另一種可能是微生物菌種不適應(yīng)，活性差，或含毒物質(zhì)濃度過大。這時(shí)可能出現(xiàn)在幾個(gè)稀釋比中稀釋倍數(shù)較大的消耗溶氧反而較多的現(xiàn)象。④水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。7 懸浮物—濾膜法A. 方法原理懸浮物即不可濾殘?jiān)杆畼又胁荒芡ㄟ^濾器的物質(zhì)。，將截留在濾器上的殘?jiān)?03~105℃下烘干2h至恒重時(shí)的含量。B. 儀器①。②稱量瓶。C. 步驟（1），開蓋在103~105℃下烘2h，蓋上蓋子放冷稱重，按以下操作再烘干、稱重，直至恒重（）。（2）將水樣除去樹枝、草、葉及其它明顯的漂浮異物，搖勻。分取適量水樣（），用已恒重的濾膜過濾，用純水沖洗3次，如果殘?jiān)嫌杏椭檬兔褯_洗2~3次。（3）將濾有殘?jiān)臑V膜小心取下，放入原稱量瓶中，按（1）烘干、稱重，直至恒重。（4）計(jì)算： 懸浮物（mg/L）=(AB)106/V式中： A—?dú)堅(jiān)V膜及稱量瓶總重量（g）；B—濾膜及稱量瓶重（g）；V—取樣體積（ml）。8 總氮、總磷—過硫酸鹽氧化法總氮總磷測(cè)定（操作簡(jiǎn)易版本－實(shí)驗(yàn)操作按照此步驟）該法1983年日本公布為測(cè)TN，TP的測(cè)定方法，Junko等人又做了改進(jìn)。參考文獻(xiàn)：Junko Etina et al.，Water Res.，17(21),1721,1983. 1） 原理： 60176。C2K2S2O8+2H2O——→ 4KHSO4+02 ?1mol K2S2O8與1mol NaOH混合，初pH=，反應(yīng)后pH=，該法較凱氏法提高效率27倍。2） 試劑：a．20g K2S2O8+3g NaOH，1L蒸餾水溶解。b．硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯液： KNO3→1L容量瓶中定容，濃度：100 mg/L NO3—N。使用液：10ml貯液→100ml容量瓶，濃度10mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。c．磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯液： KH2PO4→1L容量瓶，加1：1H2SO4后定容。濃度：100 mg/L PO4—P。 使用液：10ml貯液→100ml容量瓶，濃度：10mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。d．混合試劑：（NH4）6Mo7O24?4H2O→溶于125ml蒸餾水。 （SbO）C4H4O6（常1/2 H2O或無水）→20ml蒸餾水將鉬酸鹽溶液溶于350ml H2SO4中（），不斷攪拌，再加入酒石酸溶液混勻，貯于玻璃瓶中，可穩(wěn)定數(shù)月。e． H2SO4：250ml濃H2SO4→750ml蒸餾水中，冷卻后定容至1L。f．酸性抗壞血酸：10g抗壞血酸（C6H8O6）→50ml 蒸餾水中， H2SO4 50ml，貯于冰箱中，穩(wěn)定一周，試劑無需重配。3） 測(cè)定步驟：a．按下步驟依次取N，P標(biāo)準(zhǔn)液，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至25ml，再加25ml氧化劑，加蓋搖勻，放入高壓鍋中與水樣一同消化。 1 2 3 4 5 6 7 氮使用液0濃度（mgN/L）0磷使用液0濃度（mgN/L）0b．吸取搖勻水樣25ml→加25ml氧化劑→高壓鍋中消化（115176。C消化30分鐘），冷卻后取出測(cè)定。c．總N：以1cm石英比色皿，在200220nm（取入=210nm）處測(cè)吸光度。d．總P：取消化后樣品25ml，加1ml抗壞血酸，搖勻。1分鐘后，加混合試劑1ml搖勻，2040CF顯色30分鐘，在721（710nm）處測(cè)吸光度。（下述詳細(xì)步驟僅供參考）B. 儀器與化學(xué)試劑①751型紫外可見光分光光度計(jì)②50ml具塞比色管③高壓蒸汽滅菌器（可控溫120℃，~ N/cm2壓力 ）或一般民用壓力鍋④氧化劑：稱取20gK2S2O8和3gNaOH，溶于水中并稀釋至1000ml。⑤氮標(biāo)準(zhǔn)溶液： KNO3（105~110℃4h），加水溶解后稀釋至1000ml（貯備液），貯備液中含100181。g/ml的氮。取貯備液10ml稀釋至100ml（氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液），使用液中含10181。g/ml的氮。⑥磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：~110℃干燥的磷酸二氫鉀，溶于水后，加入1ml（1+1）H2SO4溶液，再用水稀釋定容至1000ml（磷貯備液），磷貯備液含100181。g/ml的磷。用時(shí)取此磷磷貯備液10ml準(zhǔn)確稀釋至100ml（磷標(biāo)準(zhǔn)溶液），磷標(biāo)準(zhǔn)溶液中含10181。g/ml的磷。⑦硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液：，在連續(xù)攪拌下緩緩加到405ml蒸餾水中，冷卻。稱取鉬酸銨[(NH4Mo7O244H2O)]20g溶于300ml蒸餾水中。將上述硫酸溶液在連續(xù)攪拌條件下緩緩加入鉬酸銨溶液中，加入100ml %的酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O61/2H2O]溶液，搖勻（硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液），保存于棕色瓶中。⑧顯色劑：量取100ml硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液，溶解（顯色劑）。顯色劑穩(wěn)定4h左右，使用前配制。C. 步驟（1）氮、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：在7個(gè)50ml具塞比色管中，分別加入磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（10181。g/ml）0、 、、（10181。g/ml）0、、加水至標(biāo)線，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列中磷含量分別為1124181。g；氮含量為12348181。g。從上述每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別吸取20ml加入另外準(zhǔn)備7個(gè)50ml具塞比色管，然后每個(gè)比色管中加入20ml氧化劑溶液，立即加蓋、搖勻。注：消化用玻璃器皿要洗凈（不含氮、磷），新比色管應(yīng)先用氧化劑溶液清洗一次，不要用含磷洗衣粉及洗滌劑洗滌玻璃儀器。（2）吸取搖勻后的水樣20ml于50ml比色管中，加入20ml氧化劑溶液，立即加蓋搖勻。注：，這是根據(jù)氧化原理并經(jīng)過反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算和反復(fù)試驗(yàn)得出的最佳濃度。如果氧化劑中NaOH濃度增加，磷的氧化不完全；反之，如果NaOH濃度減少，則氮的氧化不完全。（3）將上述盛有標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣的比色管加塞，管口包一小塊紗布并用線扎緊（以免加熱時(shí)玻璃塞沖出），放入高壓滅菌器中，加熱，放氣幾分鐘后關(guān)上氣閥，在120℃（達(dá)到指定溫度和壓力時(shí)開始計(jì)時(shí)），停止加熱，待壓力表指針降至零后取出比色管，冷卻至室溫。注：（1）一般民用壓力鍋在加熱至頂壓閥出氣孔冒氣時(shí)鍋內(nèi)溫度為120℃（）。水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列在1