水質(zhì)檢測(cè)操作過(guò)程(最新修訂版)-wenkub.com

　 　

【正文】 3）樣品的測(cè)定 ~，加入20ml釩鉬酸氨顯色劑，用蒸餾水定容至100ml，混合均勻。冷卻，轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，用蒸餾水定容至200ml，混合均勻，過(guò)濾，此為試樣分解液。稱取2g偏釩酸氨溶于250ml熱水中，冷卻，再加入70%的HXCLO4 250ml，逐漸將鉬酸氨溶液加入偏釩酸氨中，邊加邊不斷攪拌。而硅鉬雜多酸依然很穩(wěn)定。酸度也遠(yuǎn)遠(yuǎn)地小于磷鉬雜多酸形成的酸度，PO43將不干擾實(shí)驗(yàn)。5．2硅酸在水溶液中非常容易聚合，形成二聚硅酸和多聚硅酸，它們都不能和鉬酸銨直接形成雜多酸，它們必須先解離成SiO44在1min已幾乎全部形成硅鉬藍(lán)；二聚硅酸在5min后只有約1%的硅酸形成硅鉬藍(lán)；而多聚硅酸在30min后仍有3%左右末形成硅鉬藍(lán)。其余手續(xù)和上述方法相同，并測(cè)其吸光度。用移液管吸取25mL過(guò)濾后的水樣于50ml容量瓶中，其余手續(xù)和上述方法操作相同，并測(cè)吸光度。再保存在塑料瓶中,此溶液含SiO2為1mg/mL。硅鉬黃在1氨基2萘酚4磺酸等還原劑作用下，可使二個(gè)鉬原子從六價(jià)還原為四價(jià)：[SiMo12O40]++4e—4H+—[H4Si（MO2O5）（Mo2O7）5]4產(chǎn)物為藍(lán)色，稱為硅鉬藍(lán)。(2)，并用裝有鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管往乙管中滴加鉻酸鉀溶液，直到顏色從上往下看同甲管相近時(shí)暫停滴定，用純水將乙管稀釋到和甲管的液柱高度相同，再繼續(xù)滴定調(diào)節(jié)至兩管顏色相同體積相等。本測(cè)定基本上參照“天然水分析方法”中92頁(yè)硅酸（可溶性）的測(cè)定編寫(xiě)的。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法是：（Na2SiO3放置510分鐘，（若確知沒(méi)有磷酸鹽則可不加），充分搖勻。若用上述方法尚不能使水樣褪色，則可進(jìn)一步將濾液氧化：在100毫升濾液中，加數(shù)毫升1：1鹽酸和少許固體過(guò)硫酸銨，加熱煮沸至溶液顏色褪去。2H2O）溶于少量純水中，并稀釋到100毫升。鉻酸鉀溶液 稱取（在105℃烘干的），溶于純水中，全部轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶?jī)?nèi)，并稀釋至刻度（T=）。故本法參與鉬黃反應(yīng)的試劑和水樣，應(yīng)盡量用塑料瓶或里面涂蠟的玻璃瓶盛裝。用硫酸酸化可減低單寧（或鞣酸）的干擾。nH2O。V81000/100式中：M——硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）。（3）析出碘：輕輕打開(kāi)瓶塞。C. 步驟（1）取水樣：在取樣現(xiàn)場(chǎng)將采水器出水管插入溶氧瓶近瓶底處，緩緩放入水樣，待水樣溢出溶氧瓶約23倍體積后，在保持流水的狀態(tài)下，慢慢將水管提出，迅速蓋上瓶蓋。5H2O）溶于煮沸放冷的水中，用水稀釋至1000ml。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，計(jì)算溶氧含量。1mmol/。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液檢驗(yàn)指示劑及緩沖液是否符合要求。⑦三乙醇胺（(CH2CH2OH)3）C. 步驟（1），加4ml緩沖液和3滴鉻黑T指示劑溶液（或約50~100mg鉻黑T指示劑干粉），此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅或紫色，177。加200ml水，煮沸數(shù)分鐘驅(qū)除二氧化碳，冷至室溫，加入數(shù)滴甲基紅指示劑溶液（%乙醇），逐滴加入3mol/L氨水至變?yōu)槌壬?，在容量瓶中定容?000ml。EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。逐滴加入EDTA二鈉溶液直至溶液由紫紅變?yōu)樘焖{(lán)色（切勿過(guò)量）。2滴EDTA二鈉溶液。本方法適用于測(cè)定地下水和地表水中Ca2+和Mg2+總量，但不適用海水等含鹽量高的水。g）；20—取樣體積（ml）。注：本方法如用75721型光度計(jì)分別測(cè)定氮、磷，磷含量達(dá)15mg/L時(shí)，均在儀器測(cè)定范圍內(nèi)且回收率很好，一般湖泊水很少超過(guò)此測(cè)定范圍，可以用空白適當(dāng)稀釋氧化液后再進(jìn)行測(cè)定，先稀釋后氧化與先氧化后稀釋測(cè)定的結(jié)果一致。（4）總磷測(cè)定：分別取氧化過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣上清液10ml于50ml的具塞比色管中，加入1滴二硝基酚指示劑，用飽和碳酸鈉溶液和1mol/L硫酸調(diào)至溶液呈淺黃色，加水至25ml刻度后搖勻，置于20~40℃溫度下還原顯色30min，在700nm波長(zhǎng)處用3cm比色皿在分光光度計(jì)上以無(wú)氨水為參比測(cè)定吸光度（用空白作對(duì)照）。一定要待高壓滅菌器冷卻至室溫后再慢慢開(kāi)蓋取出比色管，以免溶液沖開(kāi)瓶塞濺出。如果氧化劑中NaOH濃度增加，磷的氧化不完全；反之，如果NaOH濃度減少，則氮的氧化不完全。從上述每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別吸取20ml加入另外準(zhǔn)備7個(gè)50ml具塞比色管，然后每個(gè)比色管中加入20ml氧化劑溶液，立即加蓋、搖勻。g/ml）0、 、（10181。1/2H2O]溶液，搖勻（硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液），保存于棕色瓶中。⑦硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液：，在連續(xù)攪拌下緩緩加到405ml蒸餾水中，冷卻。⑥磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：~110℃干燥的磷酸二氫鉀，溶于水后，加入1ml（1+1）H2SO4溶液，再用水稀釋定容至1000ml（磷貯備液），磷貯備液含100181。⑤氮標(biāo)準(zhǔn)溶液： KNO3（105~110℃4h），加水溶解后稀釋至1000ml（貯備液），貯備液中含100181。c．總N：以1cm石英比色皿，在200220nm（取入=210nm）處測(cè)吸光度。f．酸性抗壞血酸：10g抗壞血酸（C6H8O6）→50ml 蒸餾水中， H2SO4 50ml，貯于冰箱中，穩(wěn)定一周，試劑無(wú)需重配。 使用液：10ml貯液→100ml容量瓶，濃度：10mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。b．硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯液： KNO3→1L容量瓶中定容，濃度：100 mg/L NO3—N。8 總氮、總磷—過(guò)硫酸鹽氧化法總氮總磷測(cè)定（操作簡(jiǎn)易版本－實(shí)驗(yàn)操作按照此步驟）該法1983年日本公布為測(cè)TN，TP的測(cè)定方法，Junko等人又做了改進(jìn)。（2）將水樣除去樹(shù)枝、草、葉及其它明顯的漂浮異物，搖勻。將截留在濾器上的殘?jiān)?03~105℃下烘干2h至恒重時(shí)的含量。溶氧消耗量小于2mg/L，有兩種可能，一是稀釋倍數(shù)過(guò)大；另一種可能是微生物菌種不適應(yīng)，活性差，或含毒物質(zhì)濃度過(guò)大。注： f1，f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1 =，f2=。在已知兩個(gè)容積相同（其差1ml）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。以同樣的操作使兩個(gè)溶氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。⑥虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。1℃下培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5 （毫克氧/升）。6 生化耗氧量—稀釋接種法A. 方法原理生化需氧量（BOD）指在規(guī)定條件下（20℃177。（5）高錳酸鉀溶液濃度標(biāo)定：將已滴完的水樣溶液加熱至約70℃，（），記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）K＝式中：V—高錳酸鉀溶液消耗量（ml）若水樣需要稀釋時(shí)，應(yīng)取100ml水作為空白，空白測(cè)定步驟與水樣測(cè)定步驟相同。（4）取下錐形瓶， ，搖勻。（2）加入5ml（1＋3）硫酸，混勻。⑧草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（1/2Na2C2O4=）：，用水稀釋至標(biāo)線。B. 儀器與化學(xué)試劑①50ml酸式滴定管②250ml錐形瓶③沸水浴、調(diào)溫電爐④定時(shí)鐘⑤高錳酸鉀貯備液（1/5KMnO4=）：，~1h，使體積減少到1000ml左右，放置過(guò)夜。因此測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格控制條件以使結(jié)果具有可比性。（3）計(jì)算將水樣的吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，求出亞硝酸鹽氮含量。注：測(cè)定前先對(duì)比色皿進(jìn)行校正。C. 步驟（1）繪制曲線：在6支50ml比色管中，分別加入0、用不含亞硝酸鹽的水稀釋至標(biāo)線。⑧亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：（），準(zhǔn)確稀釋至250ml容量瓶中。在水浴中加熱至70~80℃，用移液管加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液（，直至紅色褪去），記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（V2）。⑥草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2C2O4）=：溶解經(jīng)105℃，移入1000ml容量瓶定容。此溶液貯于棕色瓶中，在2~5℃下保存，至少可穩(wěn)定一個(gè)月?；颍?）（方法的精密度和準(zhǔn)確度：~ mg/L亞硝酸鹽氮加標(biāo)水樣，%；加標(biāo)回收率為90%~114%。（3）計(jì)算將水樣的吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，求出總亞硝酸鹽氮含量，用總亞硝酸鹽含量減去水樣中的亞硝酸鹽氮含量即得硝酸鹽氮含量。靜置20min后，在2h內(nèi)以水為參比，測(cè)量吸光度（波長(zhǎng)543nm，比色皿光程10mm），繪制校準(zhǔn)曲線：y=ax+b，其中a、b為常數(shù)。②將比色管內(nèi)的溶液加入還原柱中，先加入約5ml，使其通過(guò)還原柱，然后將剩余的溶液加入柱中并用空比色管收集還原柱流出的液體，將最初收集的約10ml液體棄去，再收集25ml。g/ml）。注意：顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或攝入體內(nèi)。此溶液貯存在玻璃或塑料瓶中。按上述方法用硫酸銅將鎘屑活化，裝柱。裝柱時(shí)鎘銅屑應(yīng)一直浸泡在稀氯化銨溶液中，不應(yīng)干涸。將約100g銼屑（足夠兩個(gè)還原柱用）加入500ml 2%（重量/體積）的硫酸銅（CuSO43硝酸鹽—銅鎘柱還原法A. 方法原理當(dāng)水樣通過(guò)一個(gè)鍍銅的鎘屑柱時(shí)，海水中的硝酸鹽定量地被還原成亞硝酸鹽。C時(shí)，可在2030176。計(jì)算磷酸鹽（P，mg/L）=m/V式中m—由校準(zhǔn)曲