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高性能外墻涂料的制備與性能研究畢業論文(編輯修改稿)

2026-07-24 16:48 本頁面

　

【文章內容簡介】 4及WD21的預聚合是合成的關鍵步驟。在預聚合階段加入復合乳化劑SDS和OP10，既可以獲得良好的乳化效果，又提供了乳液弱酸性的環境（），這有利于硅氧烷的開環和聚合，同時也保證了預聚合相對分子質量不是太大，從而為接枝共聚準備了有利的條件。這也是本實驗不采用通常的乳液制備高相對分子質量的聚硅氧烷工藝條件的原因。[6]有機硅的聚合可以從兩個實驗現象來定性考察：一是乳液略帶藍光穩定，靜置不分層；二是取部分預聚合乳液于淺緣玻璃皿中，在120℃下烘10min，玻璃皿中有薄膜，表明聚合較完全。將預乳化的丙烯酸酯和部分WD21等單體滴加入預聚合乳液來進行接枝共聚，是本工藝的又一個關鍵。從乳液聚合機理來講有以下特點：1）由于預聚合乳液中已經形成了乳膠粒，而預乳化液形成的膠束中含有WD21和一定酸性的AA，使得有機硅預聚物進一步進行鏈增長聚合反應，使乳液平衡向膠束→水相→乳膠粒方向移動。2）由于膠束中含有丙烯酸酯單體，在一定程度上增大了其與聚合有機硅氧烷的相容性，使得接下來的自由基接枝共聚反應能順利進行。3）持續滴加預乳化液，使得在聚合過程中不斷有補充的乳化劑，有效的減少了凝膠的含量，提高了產率，大大的提高了乳液的穩定性。4） AA的加入，一是具有催化作用，二是起交聯劑的作用，提高了乳液的性能。（2）乳液粒徑大小的影響分析乳液粒徑的大小對乳液的穩定性，成膜均勻性等性能有很大的影響。通過對合成的硅丙乳液透析電鏡分析，乳液分散性好，分布尺寸窄無凝集成團現象。將乳液稀釋五倍后，在電鏡照片上取50個顆粒進行粒徑分析，可知乳液粒徑為30~75nm。乳液耐酸堿性和鈣離子穩定性試驗（見表18）表明，乳液耐酸堿性較好，在pH為7~8的條件下儲存穩定性好。各項性能測試表明，用此種工藝合成的硅丙乳液產率高，綜合性能優異。其他技術性能如下：外觀pH值產率粘度/Pas凍融穩定性藍光白色乳液~99%*102通過凝膠含量稀釋穩定性固體含量耐高溫穩定性機械穩定性1%通過%通過通過表18 乳液耐酸堿性及鈣離子穩定性pH值5~6~12酸堿穩定性少量絮凝穩定穩定穩定穩定穩定鈣離子穩定性大量絮凝少量絮凝穩定穩定少量絮凝大量絮凝（3）乳液成膜情況及性能研究乳液在室溫20~25℃下，成膜時間小于2h，有優異的成膜性能，附著力實驗表明，膜在玻璃上的附著力等級為優。（4）乳液耐熱性能分析用熱重分析儀對硅丙乳液樹脂的耐熱性能進行了測試，℃，比一般的聚丙烯酸酯樹脂的熱分解溫度290~310℃要高，說明有機硅的引入，改善了聚丙烯酸酯的耐熱性。因此，本產品可以作為高耐候性外墻涂料基料使用。（5）硅丙涂料性能分析以研制的硅丙乳液為基料配制硅丙乳液水性涂料，并對其性能進行檢測，檢測結果如表19所示。表19 硅丙涂料性能檢測檢測項目國標硅丙涂料容器中狀態混合無硬塊，呈均勻狀態合格涂膜外觀正常白色均勻干燥時間2h100min耐水性（96h）無異常稍微變淡耐堿性（48h）無異常有點失光由表19的分析情況可知，硅丙涂料具有優異的耐候性，耐水性，耐堿性，耐溫變性及耐洗刷性能，是一種高檔的建筑外墻涂料。1）實驗利用透射電鏡，紅外光譜和熱重分析等分析手段，證明了有機硅氧烷是以化學鍵的形式接枝到樹脂大分子上，達到了分子級化學改性的目的。2）用預聚合半連續滴加法成功制備了完全接枝共聚的硅丙乳液，此乳液聚合工藝簡單，經濟，產率可大于99%，凝膠量小于1%。用此乳液配制的硅丙涂料改性效果顯著，少量有機硅既能大幅度提高涂料的性能，而且無環境污染，符合涂料的發展方向，是一種高檔外墻涂料。3）有機硅改性丙烯酸酯水性涂料采用八甲基環四硅氧烷（D4）及乙烯基三甲氧基硅烷（WD21）預聚合后，與多組分的丙烯酸酯預乳化液接枝共聚為基料，集有機硅聚合物的耐候性，耐高溫性，憎水防水功能和聚丙烯酸酯優異的成膜性，耐老化性，機械強度等，具有優良的綜合性能。[6] 丙烯酸涂料的填充與功能改性——丙烯酸酯水乳型阻燃涂料（1）主要原料如下表21表21 丙烯酸酯水乳型阻燃涂料原料原料名稱規格產地甲基丙烯酸甲酯（MMA）分析純天津化學試劑三廠丙烯酸（AA）分析純天津化學試劑三廠丙烯酸丁酯（BA）分析純湖北大學化工廠丙烯腈（AN）分析純湖北大學化工廠三氧化二銻（Sb2O3）分析純西安化學試劑廠聚乙烯醇（PVA）分析純西安化學試劑廠過硫酸銨（（NH4）2S2O8分析純西安化學試劑廠碳酸氫鈉（NaHCO3）分析純上海虹光化工廠氨水（NH3H2O）分析純中南化工試劑有限公司（2）丙烯酸酯乳液配方丙烯酸丁酯 12mL 過硫酸銨甲基丙烯酸甲酯 16mL 碳酸氫鈉丙烯酸去離子水 50mL丙烯腈 TBPMI 變量聚乙烯醇注：TBPMI為N（2,4,6三溴苯基）馬來酰亞胺。（1）乳液聚合將乳化劑和部分去離子水加入反應器中，開始攪拌，并升溫。再將稱好的TBPMI溶于單體中，然后倒入分液漏斗。待水浴溫度升高到75℃，開始滴加單體，反應3h后，冷卻到45℃，再加入氨水調節到pH值為8，倒出即可。（2）阻燃涂料的配制將制得的丙烯酸酯乳液、Sb2O3和乙二醇加入三口燒瓶中分散攪拌，混合均勻，然后進行性能測試。（1）軟硬單體比例的影響硬單體MMA可以賦予涂層較高的使用溫度和一定的光澤，同時使涂層耐刮擦，軟單體BA則能賦予涂層一定的柔韌性，使聚合物在低溫下有良好的使用性能。[7]當軟單體的加入量過大時，所形成的涂層表面發粘，難以作為涂料使用。隨著硬單體的比例的增加，涂層的表面情況好轉，但是過多的硬單體將使聚合物自身的內聚力增大，涂層的附著力下降，硬度上升，耐水性變差。文獻表明，軟硬單體的比例為3:4時，涂層具有優異的綜合性能。（2）丙烯酸和丙烯腈的影響丙烯酸和丙烯腈是兩種功能性單體，由于其帶有極性基團，可以起到多重作用。一方面，兩種單體的引入使聚合物的側鏈帶有極性基團，增大了涂層與基材之間的附著力；另一方面，丙烯酸和丙烯腈的加入可明顯改善聚合工藝。它們是一種親水性單體，可以明顯抑制凝膠的產生，同時使合成的乳液具有良好的機械穩定性和貯存穩定性。[8]但是羧基和腈基是一種親水性基團，過多的加入會使共聚物的耐水性下降，文獻表明，丙烯酸和丙烯腈的含量分別為4%和5%時涂層性能最佳。（3）TBPMI的含量對涂料性能的影響不同阻燃劑含量的試樣性能如下表22表22 不同阻燃劑含量的式樣的性能樣品編號123

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