農產品品質分析-資料下載頁

　　

【正文】 一般需要在FeCl3醋酸溶液中加8%的乙酸酐來解決；顯色條件：65 ℃，15min，冷卻后立即比色。Chapter 7 the analysis of other ponent in farm product籽粒（高粱等）及果實中單寧的測定單寧特性：稱鞣酸，是一類有機酚類復雜化合物的總稱。分子量5003000，并各有不同的分子結構；具有一般酚類的性質，能與生物堿，明膠，蛋白質等產生沉淀；存在于許多植物的根莖葉，花果實中，與一些水果成熟前后的澀味密切相關；許多谷物籽粒如高粱，大麥，小米及豆類中皆含有單寧；在果實和籽粒中的含量不僅影響食品的顏色和適口性，而且能與蛋白質產生不溶性的絡合物，降低蛋白質的可消化性或利用率；單寧對人體本身有毒性。單寧測定方法：重量法：蛋白質沉淀法容量法：香草醛滴定法，高錳酸鉀滴定法比色法：FD比色法， 紫外分光光度法FD（FolinDenis)比色法測定單寧含量原理：利用單寧類化合物在堿性條件下，將磷鎢鉬酸還原產生藍色，在760nm有最大吸收峰，蘭色溶液的深淺與單寧含量正相關。說明：FD試劑由磷鉬酸，鎢酸鈉和磷酸組成，在配制過程中不能有酸度變化，形成次生的物質，影響比色（通過回流冷凝裝置解決）；樣品在制備的過程中要求水浴的溫度80℃，水的溫度越低提取的時間越長；水的溫度＞ 80℃則因提取部分的糖份淀粉影響過濾和比色；浸提的時間長短以提取完全為準：一般 80℃12小時可完全，分24次提?。ń嵋? FeCl3不出現蘭色或綠色為準）；籽粒樣品以整粒提取，瓜果樣品切成小塊提取，若打成漿狀，提取的溫度要低，60 ℃；反應25min后顏色穩定，在25min3h內測定；波長760nm或650nm（后者靈敏度降低，適合較高濃度和干擾大的溶液的測定）高錳酸鉀滴定法原理：利用單寧可被高嶺土或活性骨碳吸附和被高錳酸鉀氧化的特性，根據一定體積的樣品在吸附與不被吸附的情況下，與已知濃度的高錳酸鉀滴定的體積的差值計算樣品中單寧的含量。靛紅作指示劑：還原態：蘭色；氧化態，黃色說明：高嶺土或活性骨碳須符合要求：⑴pH：1%⑵酸溶物：1g +L1乙酸振蕩后過濾，溶液蒸干，殘渣1mg⑶顏色及細度：潔白；研磨均勻，過200目篩；⑷無還原性離子：用10%HCl煮2h，沸水洗，抽濾至無Fe2+樣品磨成漿狀用水提取制備待測液，無需加熱；L1，%蛋白質沉淀比色法原理：蛋白質定量地沉淀單寧后，沉淀溶解于十二烷基磺酸鈉三乙醇胺溶液中，在氯化鐵試劑作用下形成紅色絡合物，該絡合物在510nm有最大吸收峰，顏色的深淺與單寧含量正相關。說明：蛋白質標準物用牛血清蛋白；十二烷基磺酸鈉三乙醇胺溶液：1g十二烷基磺酸鈉溶于5%（v/v），100ml三乙醇胺中；樣品須先脫脂后再提取單寧。脂的存在影響單寧的提取；甲醇提取單寧。油菜籽中芥酸的測定芥酸的特性：芥酸影響心肌的收縮，芥酸含量高油菜就只適合工業用；不同品種的芥酸含量有很大的差異。測定方法有精確頂定量的氣相色譜法，相對標準樣品的適用于大量樣品之間芥酸含量互相比較的標樣法。標樣法原理：芥酸在常溫下和加熱的條件下在無水乙醇中的溶解度不同，根據其與標樣比較產生沉淀或沉淀消失的快慢來確定芥酸的大致含量范圍的測定方法。說明：標準樣品配制時吸取標準樣品的體積要準確，通常有兩個濃度：2%，5%，其準確濃度通過氣相色譜校正；加熱的溫度為70℃，57min， 室溫要求低于30 ℃；樣品通常取2030g，挑去雜質后榨油得到待測樣品。馬鈴薯中毒素的測定馬鈴薯中毒素特點：稱為茄堿苷（C45H71O15N）或龍葵苷，是一種有毒的生物堿，對紅血球有強烈的溶解作用； 便可引起中毒，臨床癥狀為嘔吐，下痢，頭痛，虛弱等；存在于番茄，馬鈴薯中，特別是集中在薯皮和萌芽的芽眼附近，未成熟的番茄中馬鈴薯中毒素定性鑒定龍葵苷在堿性條件下，與濃硫酸，濃硝酸呈玫瑰紅色；與釩酸銨（%釩酸銨與濃硫酸1：1混合）反應，呈黃色，并隨時間的推移依次出現橙紅，紫，藍，綠色，無色；與硒酸鈉（，然后加6ml濃硫酸），溫熱，冷卻后呈紫紅色，隨時間的推移逐漸呈現橙紅，黃橙，黃褐色，無色。馬鈴薯中毒素用比色法定量測定 520nm原理：茄堿苷在稀硫酸中與甲醛溶液作用生成橙紅色化合物，在一定濃度范圍內，顏色的深淺與茄堿苷的含量成正比。說明：樣品的制備需經過95%乙醇反復提取23次（開始100ml，后每次20ml），并經索氏脂肪提取器提取，溫度8090℃（把蒸的乙醇液到蒸餾瓶中并另加乙醇提取，以保證提取完全）；乙醇水浴蒸干，加5%硫酸溶解，過濾，（產生沉淀：加熱80 ℃反應完全，冷卻沉淀完全），離心，留沉淀，用1%硫酸溶解，定容。茄堿苷不溶于水，能溶于有機溶劑和酸液中，在堿性條件下形成沉淀；加濃硫酸的速度要控制一致，加的時間應長于3min，乙醛溶液加的速度也要慢；最后顯色時硫酸的濃度要一致，包括樣品之間和樣品和標準曲線之間。棉籽中棉酚的測定棉酚特點：是棉籽中含有的一種萘的衍生物（C30H30O8），黃色，溶于乙醇，乙醚及氯仿，溶于NaOH, NaCO3等強堿中,難溶于 NaHCO3等弱堿中，不溶于低沸點的石油醚和水中；棉酚通常以游離態存在棉籽油或棉餅中；%%時對動物便有弱影響；%%便能引起嚴重中毒；棉籽經過蒸炒處理，一部分棉酚與蛋白質結合形成結合棉酚，結合棉酚不溶于油脂，也不被腸道消化，對人無毒；棉酚與堿作用形成棉酚鈉鹽，不溶于油脂與有機溶劑中，而溶于水。這一特性是常用堿煉法除去棉酚的原理基礎。棉酚的鑒定和測定：95%乙醇提取后，用氯化錫和棉酚反應形成暗紅色；三氯化銻比色法，紫外分光光度法，液相色譜法等定量測定棉酚的含量。三氯化銻比色法測定總棉酚的含量原理：樣液中的棉酚和三氯化銻在氯仿中生成紅色化合物，顏色的深淺與其含量成正比。 510nm比色測定范圍：說明：本法測定的棉酚包括結合態。樣品經過氯仿提取后需要經過濃鹽酸水解，水解完全的標準是在氯仿中無脂肪層的存在；水解完全后通過分液漏斗除去酸液，并用無水硫酸鈉柱除水，無水硫酸鈉柱用氯仿洗滌，以保證收集完全；飽和三氯化銻的體積加入要準確。苯胺法測定游離棉酚的含量原理：樣品中的游離棉酚經70%丙酮水溶液提取后，在95%乙醇中與苯胺結合生成黃色化合物，顏色的深淺與游離棉酚含量成正比。 445nm比色 測定范圍：說明：標準棉酚用70%丙酮溶解；標準棉酚加入后由70%丙酮補到和樣品待測液加入的體積相同，以保證標準曲線和樣品中丙酮和苯胺的體積相同；測定的條件和時間影響結果：樣品和標準曲線同時放到80℃的水浴中和苯胺反應（15min），冷卻后用95%乙醇定容；苯胺不能含氧化物，否則顏色不穩定或不產生黃色。紫外分光光度法測定游離棉酚的含量原理：棉酚在波長378nm處具有最大吸收峰，峰高和含量在一定范圍內符合比爾定律。 測定范圍：525 μg/ml說明：樣品的制備同苯胺法測定游離棉酚。用棉籽油和70%丙酮按1：20比例浸提（），分液漏斗分離后用70%丙酮定容即可測定。蔬菜中硝酸鹽的測定硝酸鹽與人體健康：硝酸鹽本身無毒害；在人或動物腸道中被還原為亞硝酸鹽，后者能和血紅蛋白中的亞鐵離子結合，使亞鐵離子氧化為三價鐵離子，血紅蛋白的卟啉環破壞，失去運氧能力，表現為呼吸困難，四肢無力；在人或動物腸道中被還原為亞硝酸鹽，后者能與某種蛋白質結合，形成致癌性化合物：亞硝胺，易引起人或動物消化系統的癌變；嬰兒比成人更容易受硝酸鹽的危害，故建議嬰兒補充非葉菜類的蔬菜；測定蔬菜中硝酸鹽含量的意義：①了解蔬菜的品質，保護人的健康；②指導施肥，特別是氮肥的合理施用。測定方法選擇：儀器方法：硝酸銀選擇電極法和紫外分光光度法；比色法：酚二磺酸比色法， α萘胺比色法和水楊酸比色法酚二磺酸比色法原理：硝酸根離子在無水的條件下與酚二磺酸作用形成硝基酚二磺酸，在堿性條件下產生分子重排，生成黃色化合物。這中黃色化合物在一定濃度范圍內，黃色的深淺與溶液中的硝酸根的含量成正相關。發生分子重排須有氨水的存在。樣品制備的一般過程：稱取510g樣品 + 1ml三氯乙酸，少許石英砂，磨細，轉移到250ml容量瓶，20ml熱水浸提（振蕩35min），加水定容，干過濾，即得待測液；吸取待測液12ml于瓷蒸發皿中，用3%KOH調到中性，水浴中蒸發至干。加1ml（2ml）酚二磺酸，并用玻璃棒充分研磨，使充分作用。靜置10min后，加氨水調至堿性，并將溶液轉移到100ml容量瓶中，定容，比色。410nm或420nm。說明：酚二磺酸在制備時苯酚應為純白色，若已變黃或褐色，則顯色是不呈黃色，而形成綠色；酚二磺酸：酚25g + 150ml 濃硫酸 + 75ml發煙硫酸，沸水浴2小時；酚25g + 225ml 濃硫酸，沸水浴6小時；樣品待測液的制備關鍵是獲得澄清的溶液。若溶液有渾濁，則需除蛋白：用3%KOH調至中性，用10%乙酸鉛除蛋白，除鉛后定容，過濾后溶液直接蒸干，不用再調pH；水浴的溫度以80℃為宜，太高也會引起硝酸鹽的損失；調酸度的目的有：正常顯色； 家快蒸干過程，避免NH4+干擾；NO2 和Cl 的含量達到一定范圍時對顯色有干擾： Cl 10mg/L時就有干擾，需要用AgSO4除去，同時除去多余的Ag+（MgCO3），一般植物樣品不用除； NO2 1mg/L時就有干擾，或用高錳酸鉀氧化除去（氧化為NO3），通過高錳酸鉀的體積計算NO2含量；或用尿素還原（N2）除去；若溶液帶有顏色，用無硝酸鹽的活性碳除去，或用10%H2O2除去；Fe3+,Al3+, Mg2+ 堿性條件下形成沉淀，若干擾比色則過濾后再比色；。該溶液顯色后穩定1個星期，待測液超過標準曲線后可直接稀釋測定α萘胺比色法原理：NO3 在還原條件或酶的存在條件下還原為NO2，在乙酸存在的條件下與對氨基苯磺酸形成重氮鹽，重氮鹽與α萘胺形成偶氮染料（紅色），510nm或520nm比色。α萘胺見光容易分解。 α萘胺法也用于硝酸鹽的定性鑒定水楊酸比色法原理：在濃酸條件下，硝酸根與水楊酸反應，生成硝基水楊酸，生成的硝基水楊酸在堿性條件下（pH＞12）穩定，呈黃色，在一定的濃度范圍內，其顏色的深淺與含量正相關（）反應分生成和穩定兩個過程；水楊酸是5%/硫酸（W/V）組成。硝酸鹽的定性鑒定待測液與等體積的濃硫酸混合冷卻后，沿壁緩慢加入8%硫酸亞鐵溶液，則在兩層液面之間產生紫色環。植物樣品中無機污染物的測定存在與食品中的各種元素，從營養角度分為必需營養元素，非必需營養元素和有毒元素三類；從人體對其需要量而言，含量比例大的，如磷，鎂，鉀，鈉等元素，稱常量元素；含量相對較少，但在代謝中同樣重要，稱微量元素，如鋅，鐵，鉬等；微量元素的濃度和功能形式常嚴格局限在一定的濃度范圍內，而且有的元素的這個范圍相當窄；微量元素在這一特定的濃度范圍內可以使組織的結構和功能的完整性的到維持；當微量元素的含量低于肌體的需要的濃度時，組織的功能會減弱或不健全，甚至會受到損害并處于不健康的狀態中；當濃度高于這一特定的濃度范圍，則可能大致不同程度的毒性反應，嚴重的引起死亡；微量元素從濃度過低到過高的限量，有的元素比較寬，有的元素很窄：硒的正常需要量與中毒量之間僅相差十倍；微量元素的功能性狀與其化合價，化學形式密切相關：Cr6+對人體毒性很大，適量的對人體是有益的；有機鍺的毒性比無機鍺的毒性小很多。有些元素，目前尚未能證實對人體具有生理功能，或者正常情況下人體只需要極少的數量或人體耐受極少的數量，劑量稍高，即呈現毒性，稱為有毒元素。人體必需的微量元素：鐵，鋅，銅，錳，鎳，鈷，鉬，硒，鉻（Cr3+），碘，氟，錫，硅，釩中等或嚴重毒性的元素：鎳，硒，錫（有機），鉻（ Cr6+ ），砷，鎘，鉛，鈹，鉑，銀，汞，銻鋅的功能1）參加人體內許多金屬酶的組成　 鋅是人機體中200多種酶的組成部分，在按功能劃分的六大酶類（氧化還原酶類、轉移酶類、水解酶類、裂解酶類、異構酶類和合成酶類）中，每一類中均有含鋅酶。它們在組織呼吸以及蛋白質、脂肪、糖和核酸等的代謝中有重要作用?！　∑渌\酶，如堿性磷酸酶，乳酸脫氫酶、丙酮酸羧化酶、蘋果酸脫氫酶在蛋白質、脂肪、糖的代謝中都有重要的作用。2） 促進機體的生長發育和組織再生 鋅是調節基因表達即調節DNA復制、轉譯和轉錄的DNA聚合酶的必需組成部分，因此，缺鋅動物的突出的癥狀是生長、蛋白質合成、DNA和RNA代謝等發生障礙。在人體，缺鋅兒童的生長發生到嚴重影響而出現缺鋅性侏儒癥。不論成人或兒童缺鋅都能使創傷的組織愈合困難。鋅不僅對于蛋白質和核酸的合成而且對于細胞的生長、分裂和分化的各個過程都是必需的。因此，鋅對于正處于生長發育旺盛期的嬰兒、兒童和青少年，對于組織創傷的患者，是更加重要的營養素。鋅對于胎兒的生長發育很重要。妊娠期間甚至短時期缺鋅，也可使大鼠的后代發生先天性畸形。包括骨骼、大腦、心臟、眼、胃腸道和肺。胎兒的死亡率也增加。3） 促進食欲　 動物和人缺鋅時，出現食欲缺乏?？诜M氨酸以造成人工缺鋅時（組氨酸可奪取體內結合于白蛋白的鋅，使之從尿中排出，引起體內缺鋅），也可引起食欲顯著減退。4）鋅缺乏對味覺系統有不良的影響，導致味覺遲鈍。鋅可能通過參加構成一種含鋅蛋白唾液蛋白對味覺及食欲起促進作用。5）促進性器官和性機能的正常 　缺鋅大鼠前列腺和精囊發育不全，精子之減少，給鋅后可使之恢復。在人體，缺鋅使性成熟推遲，性器官發育不全，性機能降低，精子減少，第二性征發育不全，月經不正常或停止，如及時給鋅治療。這些癥狀都好轉或消失。6） 保護皮膚健康　 動物和人都可因缺鋅而影響皮膚健康，出現皮膚粗糙、干燥等現象。在組織學上可見上皮角化和食道的類角化（這可能部分地與硫和粘多糖代謝異常有關，在缺鋅動物身上已發現了這種代謝異常）。