畢業(yè)設(shè)計(jì)-銅粉電子漿料的制備與測(cè)試研究-資料下載頁(yè)

【導(dǎo)讀】介電性能的影響。性能的優(yōu)劣對(duì)比，得出最佳Ag包Cu粉漿料組成和最佳燒結(jié)工藝。[摘要]本文采用絲網(wǎng)印刷的方法，把電極漿料涂覆到鈦酸鋇陶瓷基體上。利用HF2810B型LCR數(shù)字電路對(duì)所獲得鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗和。介電常數(shù)進(jìn)行了測(cè)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，增加導(dǎo)電相的比例到71%可以有效降低鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗；高介電性能；高純氮的使用可以降低Cu粉的氧化，使介電損耗有明顯的降低。

　　

【正文】 Dielectric Loss 102 圖 高純氮氮條件下不同玻璃相對(duì)介電性能的影響 不同有機(jī)載體對(duì) 性能 的影響 1和 3漿料 組成及 如下表所示。 表 35 3Ag 包 Cu 粉漿料的組成 1Cu 漿 5um（球狀） 19um（片狀） 玻璃相（ 1) 有機(jī)載體（ 2) 3Cu 漿 5um（球狀） 19um（片狀） 玻璃粉（ 1） 有機(jī)載體（ 3） 如表所示， 1和 3漿料只有有機(jī)載體的種類(lèi)不同 。所以可以通過(guò)測(cè)定 1漿料和 3漿料的介電性能判定 2有機(jī)載體和 3有機(jī)載體 優(yōu)劣 。圖 1漿料和 3漿料涂覆的鈦酸鋇陶瓷電容片 的 介電 損耗和介電常數(shù)。由圖 2有機(jī)載體對(duì)應(yīng)的 介電 損耗要明顯小于 3有機(jī)載體所對(duì)應(yīng)的 介電 損耗，而且要穩(wěn)定許多； 由圖 2有機(jī)載體和 3有機(jī)載體對(duì)介電常數(shù)的影響大體一致，沒(méi)有明顯的優(yōu)劣。 綜合 以上 得： 2有機(jī)載體更適于做 Ag包 Cu粉 漿料中的有機(jī)載體。 煙臺(tái)大學(xué) 畢業(yè)論文 21 1. 151. 201. 251. 301. 351 2 3 41. 52. 02. 53. 0Dielectric Constant ? 104 2Org anic Carrier 3Org anic CarrierB at ch esDielectric Loss 102 圖 3有機(jī)載體對(duì)介電性能的影響 導(dǎo)電相組成及比例對(duì)性能的影響 導(dǎo)電相在電子漿料中所占的比例對(duì)陶瓷電容片的介電性能有著很大的影響 。下表列出了不同漿料所對(duì)應(yīng)導(dǎo)電相 的 比例。 表 36 1和 7漿料的組成 組成 比例 導(dǎo)電相 玻璃相 有機(jī)載體 質(zhì)量 比重 質(zhì)量 比重 質(zhì)量 比重 1漿料 60% 10% 30% 7漿料 71% % % 將表中導(dǎo)電相質(zhì)量占有機(jī)載體總體質(zhì)量 60%的 1漿料和 占有機(jī)載體總體質(zhì)量 71%的 7漿料在 700℃ 下燒結(jié)。測(cè)得的數(shù)據(jù)整理成如圖 。 煙臺(tái)大學(xué) 畢業(yè)論文 22 1. 101. 151. 201. 251. 301. 351 2 3 41. 21. 62. 02. 4 1 7 Dielectric Constant ? 104B at ches Dielectric Loss 102 圖 導(dǎo)電相所占比重對(duì)介電性能的影響 由圖 ，導(dǎo)電相所占比重大，可以使損耗相對(duì)降低，并且要穩(wěn)定 得 多。由圖 半部分可知，導(dǎo)電相比重的加大對(duì)介電常數(shù)的影響不是很大。 其它 添加 相對(duì)性能的影響 為了減少 Ag包 Cu粉的氧化，提高 Ag包 Cu粉的電導(dǎo)率 ，有時(shí)需要在漿料中 添加 一些其他的成分來(lái)降低損耗。 由文獻(xiàn) [17]知 當(dāng) Ag包 Cu粉電子漿料導(dǎo)電相 中含有 10%的 Zn粉 時(shí)， 可以依靠 Zn粉 的還原性減少 Cu粉的 氧化，從而提高導(dǎo)電子漿料的電導(dǎo)率。 由文獻(xiàn) [18]知在導(dǎo)電相中添加 %5%的 W時(shí)， 也可以提高其介電性能。 由此，在 1漿料的基礎(chǔ)上添加 Zn和 W，并把這三種漿料以絲網(wǎng)印刷的方式涂覆到鈦酸鋇陶瓷基體上，并在 700℃ 下 燒結(jié)。所得到的介電性能作圖 煙臺(tái)大學(xué) 畢業(yè)論文 23 1. 01. 21. 41. 61 2 3 4246810 No additiv e Z n additiv e W additiv eDielectric Constant ? 104B at chesDielectric Loss 102 圖 不添加和添加 Zn、 W 對(duì)介電性能的影響 （上圖中三種顏色分別對(duì)應(yīng) No additive, Zn additive, W additive） 由圖 ，添加 Zn和 W后，鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗反而增高了許多，而且穩(wěn)定性不如未添加之前；由圖 ，添加 Zn后鈦酸鋇陶瓷電容片的介電常數(shù) 較沒(méi)添加之前，沒(méi)有什么大的變化，而且穩(wěn)定性也不如以前的；添加 W后鈦酸鋇陶瓷電容片的 介電常數(shù)雖然穩(wěn)定性提高了，但是比未添加之前有所降低。 Ag包 Cu漿料燒結(jié)工藝對(duì)性能的影響 除了漿料的成分組成和比例對(duì)電子漿料的 介電 性能有比較大的影響外， Ag包 Cu粉電子漿料的燒結(jié)工藝對(duì)介電性能的影響也比較大。 例如在氮?dú)獗Ｗo(hù)下燒結(jié)可以很好的阻止 Cu粉的氧化現(xiàn)象的發(fā)生；一般說(shuō)來(lái)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，氣流量越大對(duì) Ag包 Cu粉漿料燒結(jié) 后的介電性能 越有利 ；再者所通氮?dú)馐瞧胀ǖ獨(dú)膺€是高純氮 ， 對(duì)鈦酸鋇陶瓷電容片燒結(jié)后的介電性能也有比較大的影響。 燒結(jié)時(shí)壓板與否對(duì)電極性能的影響 對(duì) Ag包 Cu粉電子漿料進(jìn) 行燒結(jié)時(shí)，有一部分直接放在真空管式爐內(nèi)燒結(jié)，有一部分在爐內(nèi)用氧化鋁板蓋住，通過(guò)測(cè)量燒結(jié)后鈦酸鋇陶瓷電容器的 介電 性能，比較二者區(qū)別。 本組實(shí)驗(yàn)，測(cè)得相應(yīng)的介電性能后列表 37如下頁(yè)所示。 煙臺(tái)大學(xué) 畢業(yè)論文 24 表 37 壓板與不壓板對(duì)介電性能的影響 1Cu 11Cu 12Cu 損耗 介電常數(shù) 損耗 介電常數(shù) 損耗 介電常數(shù) 不壓板燒結(jié) 壓板燒結(jié) 不同氮?dú)饬髁繉?duì)性能的影響 選取 1Ag包 Cu粉漿料，以絲網(wǎng)印刷的方式涂覆到鈦酸鋇陶瓷基體上，然后分別在氮?dú)饬髁繛?1l/min、 1l/min和 3L/min對(duì)其進(jìn)行燒結(jié)。實(shí)驗(yàn)所得介電性能整理作圖 。 1 2 31. 21. 41. 61. 8Flow Qu anti t y of Nit r o g en( L/ m i n ) Dielectric Constant ? 1041234 Dielectric Loss 102 圖 不同氮?dú)饬髁繉?duì)介電性能的影響 由圖 ，隨著通氣量的上升，鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗和介電常數(shù)均有所降低，但是降到一定程度后，通氣量對(duì)其介電損耗和介電性能的影響就不十分明顯了。考慮到氮?dú)獾耐ㄈ胍残枰欢ǖ?成本。如果氮?dú)饬客ǘ嗔耍坏珜?duì)介電性能的提高沒(méi)有什么實(shí)質(zhì)的幫助，反而會(huì)使鈦酸鋇陶瓷電容片的成本增加。綜合考慮，氮?dú)獾耐饬靠刂圃?L/min2L/min之間時(shí)是比較有利的。 普氮與高純氮對(duì)性能的影響 普氮的 N2含量 ≥，高純氮的 N2含量 ≥。 下 圖 5組不同的 Ag包 Cu粉電子漿料涂覆到鈦酸鋇陶瓷基體上，分別在普氮與高純氮?dú)夥毡Ｗo(hù)下進(jìn)行燒結(jié)后 ，根據(jù)各煙臺(tái)大學(xué) 畢業(yè)論文 25 自的介電性能做的圖。 由圖 ，高純氮相比普氮來(lái)說(shuō)，可以降低鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗，并且穩(wěn)定性也有 所提高；由圖 ，在對(duì)介電常數(shù)的影響上，高純氮可以使介電常數(shù)穩(wěn)定性加強(qiáng)，但是對(duì)介電常數(shù)的提高沒(méi)有明顯的優(yōu)勢(shì)。 1. 01. 11. 21. 31. 41 2 3 4 50246810B at ches Com m on nitrog en Hig h purity nitrog enDielectric Constant ? 104 Dielectric Loss 102 圖 普氮與高純氮對(duì)介電性能的影響 實(shí)驗(yàn)最優(yōu)結(jié)果與已 工業(yè)化 漿 料 對(duì)比 Ag 漿的對(duì)比 將實(shí)驗(yàn)中所得最優(yōu) Ag漿結(jié)果與 工業(yè)化 Ag漿對(duì)比如下表 38所示： 表 38 實(shí)驗(yàn)最優(yōu) Ag 漿與工業(yè)化 Ag 漿對(duì)比 介電損耗 介電損耗 標(biāo)準(zhǔn) 偏差 介電常數(shù) 介電常數(shù) 標(biāo)準(zhǔn) 偏差 最優(yōu) Ag 漿 新華益 Ag漿 由表 38可以看出，自制 Ag漿的介電損耗已經(jīng)達(dá)到工業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)，而且穩(wěn)定性也比較好；自制 Ag漿的介電常數(shù)比工業(yè)化低 2021左右，還有一段路要走。其中，最優(yōu) Ag漿數(shù)據(jù)為 7Ag漿在 680℃ 下的燒結(jié)數(shù)據(jù)。 煙臺(tái)大學(xué) 畢業(yè)論文 26 Cu 漿的對(duì)比 將是 實(shí)驗(yàn) 所得最優(yōu) Cu漿同工業(yè)化 Cu漿對(duì)比列表 39如下： 表 39 實(shí)驗(yàn)最優(yōu) Cu 漿與工業(yè)化 Cu 漿對(duì)比 介電損耗 介電損耗標(biāo)準(zhǔn)偏差 介電常數(shù) 介電常數(shù)偏差 最優(yōu) Cu 漿 廣州 三則 深圳 圣龍?zhí)? 由表 39可知，自制 Cu漿的介電損耗在性能和穩(wěn)定性上均已達(dá)到工業(yè)化 Cu漿標(biāo)準(zhǔn)；介電常數(shù)穩(wěn)定性稍有欠缺。 綜上，本實(shí)驗(yàn)到結(jié)束時(shí)，距離最終目標(biāo)：最終代替 Ag漿還有一段距離要走，但是在實(shí)驗(yàn)中總結(jié)的一些規(guī)律對(duì)以后的實(shí)驗(yàn)有很大的參考價(jià)值。 煙臺(tái)大學(xué) 畢業(yè)論文 27 結(jié)論 當(dāng)前 Ag漿價(jià)格飛漲，尋求一種新的電子漿料來(lái)代替 Ag漿無(wú)疑具有重要的理論和實(shí)際意義。 通過(guò)系統(tǒng)調(diào)研現(xiàn)有的文獻(xiàn)資料，通過(guò)改變漿料組成和燒結(jié)工藝在一定程度上提高了 Ag包 Cu粉漿料的性能。得出了一些規(guī)律性的結(jié)論。本研究通過(guò)改變漿料組成和燒結(jié)工藝，初步得出了有利于 陶瓷電容器 介電性能提高的漿料組成和燒結(jié)工藝。這對(duì)以后的研究工作具有很好的參考價(jià)值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，增加導(dǎo)電相的比例到 71%可以有效降低鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗；當(dāng)導(dǎo)電相中片狀顆粒與球狀顆粒在 1:1時(shí)，介電損耗最低；隨著氮?dú)饬髁康脑黾樱瑢?duì)降低損耗有利，但是繼續(xù)增加效果就不明顯了；在導(dǎo)電相中添加鎢和鋅，對(duì) Ag包 Cu粉電極的介電性能提高幾乎沒(méi)什么 幫助；在燒結(jié)過(guò)程中，壓著一層氧化鋁板進(jìn)行燒結(jié)可以明顯 改善電容器的 介電性能；高純氮的使用可以降低 Cu粉的氧化，使介電損耗有明顯的降低。 煙臺(tái)大學(xué) 畢業(yè)論文 28 致謝 在我 做本科畢業(yè)論文的三個(gè)月里，從一開(kāi)始的選擇課題、文獻(xiàn)調(diào)研到后來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作和數(shù)據(jù)處理以及最后畢業(yè)論文的撰寫(xiě) 及修改 ，都得到了 張勇老師 和宗祥榮老師 的悉心指導(dǎo)和耐心幫助，在此特別由衷的感謝 張 勇老師和宗祥榮老師 。 張 勇 老 師 和宗祥榮老師 嚴(yán)謹(jǐn)務(wù)實(shí)的治學(xué)精神，細(xì)致入微的科研作風(fēng)，給了我莫大的啟發(fā)和鼓勵(lì)，培養(yǎng)了我的科學(xué)態(tài)度和動(dòng)手能力。此外 張勇 老 師還在生活方面給予了我 們 無(wú)微不至 的 關(guān)懷，無(wú) 論是在我們的飯卡里 打上 餐款 還是給我們買(mǎi)暖壺、盆子等生活用具，以及在實(shí)驗(yàn)室配備餅干讓我們當(dāng)夜宵用，都使我感到 身在 302實(shí)驗(yàn)室 特別的 溫暖。 再次向敬愛(ài)的張勇 老師 和宗祥榮老師 表達(dá)我最深切的謝意！ 本實(shí)驗(yàn)在方案的設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)的測(cè)量整理 及論文的撰寫(xiě)修改 過(guò)程中，張倩學(xué)姐給予我大力支持和耐心的幫助，在 origin繪圖軟件的使用上，得到了袁宗寶師兄、 楊秀艷同學(xué) 和王爽學(xué)姐 的熱心幫助；在氮?dú)鉅t的使用以及樣品分析上得到了王爽學(xué)姐和文寶華師兄以及馬濤學(xué)長(zhǎng)的熱心幫助；在儀器 設(shè)備 的使用上得到了王靖師兄 和侯祥媛同學(xué) 的支持以及徐方松同學(xué)和仝 守 強(qiáng) 師傅的幫助。 在后期 PPT制作上感謝劉曉旭對(duì)我的幫助。 在最后畢業(yè)論文 PDF的轉(zhuǎn)換上感謝文寶華師兄的耐心指導(dǎo)和幫助以及徐方松的出謀劃策。 在 word頁(yè)眉頁(yè)腳的編輯上得到了文寶華師兄、馬濤學(xué)長(zhǎng)和侯祥媛同學(xué)的幫助或指點(diǎn)，在這里我再次表示感謝！ 還要感謝王孟杰學(xué)姐 日常 對(duì)我的關(guān)心幫助， 并 使我學(xué)會(huì) 了許多在學(xué)校學(xué)不到的東西，在一定程度上改變了我的學(xué)習(xí)和生活態(tài)度 。 在這里還要感謝王燕杰、 張洪磊、 鄭志勤 同學(xué) 、黃春林師傅，郝冬花師傅以及馬良學(xué)長(zhǎng)的幫助。最后還要感謝汪向榮 博士 對(duì)我在學(xué)習(xí)和生活上 尤其是在開(kāi)題報(bào)告和中期報(bào)告及論文答辯過(guò)程 中 的鼓勵(lì) 、 支持和 幫助 。 感謝這三個(gè)月來(lái)，大家對(duì)我的關(guān)心幫助，我會(huì)永遠(yuǎn)記住與你們?cè)?302實(shí)驗(yàn)室一起嬉笑、一起奮斗的日子 ！ 感謝幫助我 、 鼓勵(lì)我 、 支持我 的 遠(yuǎn)在山東的 同學(xué)們 ！ 最后的最后我要 感謝 無(wú)論何時(shí)，無(wú)論何地，無(wú)論怎樣都會(huì) 愛(ài)我的家人 ！ 2021年 6月 15日星期三 于清華大學(xué)核研院 302室 煙臺(tái)大學(xué) 畢業(yè)論文 29 參 考文獻(xiàn) [1] 唐元?jiǎng)?,孟淑媛 ,吳海斌 .Ag 包 Cu 粉的制備及其性能 [J].電子元件與材料 ,:66. 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