理化實驗室質量控制規范-1(留存版)

　　

【正文】 錄的控制 記錄 的定義是為已完成的活動或達到的結果提供客觀證據的文件。 管理要素 1記錄的控制 記錄的保存和取閱 ? 實驗室可以根據記錄的性質和產生的作用，明確規定不同記錄的保存方式、保存期限和保管崗位。 ? 管理評審的 對象 ：質量方針、質量目標和質量體系的整體。 技術要素 人員 ? 實驗室應根據業務發展、技術引進和人員補充制定年度培訓計劃，計劃應包括培訓的人員、崗位、內容、時間、地點、培訓執行部門 ? 實驗室人員培訓分為在崗培訓和外部培訓。 e. 試劑、標準品、樣品存放區域應符合其規定的保存條件，冷凍、冷藏區域應進行溫度監控并做好記錄。 ④ 非標方法包括：引用方法和實驗室內部方法 ? 引用方法在使用前應進行方法驗證，通常采用以下驗證方法： ① 通過實驗對方法的回收率、校準曲線、精密度、測定低限、準確度、提取效率、特異性等技術要素進行系統評價； ② 使用標準物質進行驗證； ③ 與使用其他方法所得的結果進行比較； ④ 與其他實驗室結果進行比對； ⑤ 對方法的不確定度進行評定。 技術要素 設備 ? 對儀器設備應進行“期間核查”。 ? 應根據規定的程序和日程對參考標準以及標準物質進行期間核查，以保持其校準狀態的置信度 技術要素 測量溯源性 標準溶液的管理 ? 實驗室配制的標準溶液和工作溶液標簽應規范統一，標準溶液的標簽要注明名稱、濃度、介質、配制日期、有效期限及配制人。 ? 抽樣部位和抽樣點：在抽樣時要注意分層、布點，使抽樣部位和抽樣點均勻分布； ? 抽樣方法：根據物料的不同狀態（固態、液態、多相混合）、形狀（粉末、塊狀、不規則狀）、特性（軟硬、可溶解熔化、易變質）、物料堆存的方式等情況進行設計，應詳細描述具體采樣步驟，包括工具、開啟方法、采取操作、存樣容器等； ? 抽樣時應注意的事項：隨機抽樣，不帶進雜質，攪拌均勻，溫度達平衡，做好抽樣記錄，加施抽樣標記，注意抽樣安全等。 技術要素 檢測和校準結果質量的保證 內部質量控制的內容和方式主要包括： ① — 從制樣、測試、原始記錄、事故處理至結果報告的全過程； ② 測定方法的選定，與權威方法的對照； ③ 空白試驗、校準曲線、加標回收率試驗； ④ 隨機抽取樣品進行重復測定； ⑤ 隨同檢測樣品進行質量控制樣品的分析； ⑥ 不同操作者、不同儀器測試結果的比較； ⑦ 使用質量控制圖； ⑧ 核查檢測報告的正確性、完整性、符合性、規范性。 報告的更改 ? 更改內容涉及原檢測結果的，應對原樣品進行復測后更改； ? 更改內容不影響原檢測結果的，可直接更改。 ? 檢測報告原則上實行唯一正本制，對于委托方的特殊需求可出具報告副本或報告的電子文本，但實驗室應留有記錄。應保持標記完整和清晰，防止標簽脫落和字跡腿色和模糊。同時，要通知相關人員 ? 抽樣記錄應包括所用的抽樣程序、抽樣人的識別、環境條件、抽樣部位、數量、方法等。 ? 對于儀器器皿的檢定 /校準，應繪制溯源到國家基準的量值傳遞框圖，確保實驗室的量值溯源符合法定要求。設備檔案應包含該儀器設備的基本信息，實施動態管理，由設備管理員統一存檔。 ? 所有與實驗室工作相關的指導書、標準、手冊和參考資料應保持現行有效并易于員工取閱。 ? 環境條件 :a. 儀器分析室的環境條件應滿足儀器正常工作的需要，有溫濕度控制要求的儀器室應進行溫濕度記錄。實驗室人員的知識結構應滿足實驗室的業務范圍，學歷結構應呈橄欖形，資歷年齡結構應均衡 實驗室根據需要設定其他組成人員： ? a 質量監督員； ? b 資料管理員； ? c 合同評審員； ? d 設備管理員； ? e 試劑管理員； ? f 抽 /制樣人； ? g 樣品管理員； ? h 檢測人員； ? i 報告審核簽發人。編制《內部審核報告》 ?內部審核的后續工作： 有關責任人員應根據《不符合項 /觀察項報告》分析原因，提出整改方案，并提交給質量負責人 /技術負責人批準實施。 ? 審核人員不得更改原始數據。因此實施預防措施時，應制定預防措施計劃，并對該計劃的實施進行監控。采取糾正措施的目的在于防止問題再發生。對經調查確非實驗室責任的，實驗室也應耐心地向投訴方進行解釋和說明，以消除誤會。 應 保存有關符合性檢查的記錄 。 管理要素 要求、標書和合同的評審 ? 在 GB/T27404中將合同評審、抽樣、樣品的處置、方法及方法確認、檢測和分包、數據處理與控制、結果報告都歸類為實驗室檢測過程控制的關鍵因素 合同評審通常分為三種情況來考慮： ? （ 1）對常規或簡單工作的評審，由實驗室負責合同工作的人員（應授權）注明日期并加以標識即可。如設備操作規程、樣品的制備指導、檢測方法細則等。 中國合格評定認可中心組織有關單位建立一系列與國際標準接軌的、可操作性強的食品理化、食品分子生物學、食品毒理學、食品微生物、動物檢疫、植物檢疫等六個領域的實驗室質量控制規范的國家標準 管理要素 組織 ① 實驗室或其母體組織能承擔法律責任； ② 實驗室有滿足認可準則和三個相關方要求的承諾； ③ 實驗室的質量管理體系覆蓋相應設施和場所； ④ 當實驗室還開展其他工作時，必須檢查實驗室有無措施保證其公正性； ⑤ 有措施保證其公正性、判斷獨立性，保護客戶的機密和所有權； ⑥ 實驗室的職能分配表和崗位職責、權力及相互關系 ⑦ 實驗室質量主管有直接渠道與決定實驗室政策和資源的最高管理者接觸； ⑧ 質量監督員的資格和能力要滿足要求，能保證監督的充分性和有效性。在實驗室內，程序文件就好比是隸屬于憲法下的各個獨立的法律法規，規定了實驗室工作人員做這項工作時該遵守哪些規定，必須按照怎樣的程序去做好這項工作。 ? 合同是指實驗室與客戶之間一任何方式傳遞的、雙方同意形成民事權利義務關系的協議。 采購供應可包括： ?檢測工作使用的測試設備、輔助設備和測量器具； ?檢測工作使用的試劑、易耗品。直至將處理意見反饋回原來的投訴者，才算閉合這一處理過程。“糾正”實際對不合格工作所進行的處置。其目的是防止問題發生。數字修約按照國家標準進行。 管理要素 1內部審核 ? 內部審核提出 :質量負責人年初制定《內部審核年度計劃》，明確審核依據、審核范圍及審核時間，報實驗室主任批準后實施 。 上述因素對總的測量不確定度的影響在各類檢測之間和各類校準之間明顯不同。 ? 當需要在實驗室外部場所進行取樣或測試時，要特別注意工作環境條件，并做好現場記錄。 ② 驗證發現標準方法中未能詳述，但會影響檢測結果處，應將詳細操作步驟編寫成作業指導書，經審核批準后作為標準方法的補充。 技術要素 設備 實驗室應及時匯總所有技術資料 ,填寫儀器設備登記表，認真寫好驗收報告。 技術要素 測量溯源性 ? 對測量溯源性的總要求是：對檢測、校準和抽樣結果的準確性或有效性有顯著影響的用于檢測 /校準的所有設備，包括輔助測量設備，在投入使用前應進行校準。 ? 農獸藥標準溶液 :用于農獸藥殘留檢測的標準溶液一般配制成濃度為 ～ 1mg/mL的標準儲備液，保存在 0℃ 左右的冰箱中，有效期為 6個月；稀釋成濃度為 ～ 1μg/mL或適當濃度的標準工作液，保存在 0℃ ～ 5℃ 的冰箱中，有效期為 2～ 3周。 技術要素 檢測和校準物品的處置 ? 檢測人員收到樣品后，應按委托合同的要求進行檢測。 ? 含抽樣的檢測報告，還應包括 /或不限于以下信息： ① 抽樣所代表的樣本數量和 /或重量； ② 樣本的包裝方式和包裝完好情況； ③ 抽樣方法； ④ 抽樣地點、日期。 技術要素 結果報告 ? 在以下三種情況下檢測報告應給出不確定度信息，即： — 當不確定度與檢測結果的有效性或應用有關； — 客戶指令中有要求時； — 當不確定度影響到對規范限度的符合性時； ? 檢測報告中可包含由分包方出具的檢測結果，但應予以清晰的標識。 技術要素 檢測和校準結果質量的保證 ? 實驗室應根據實際工作的需要制定內部比對試驗計劃，計劃應盡可能覆蓋所有常規項目和全體檢測人員 ? 比對試驗的具體方式可以是： ① 使用標準物質或實物標樣比對； ② 保留樣品的重復試驗； ③ 不同人員用相同方法對同一樣品的測試； ④ 不同方法對同一樣品的測試； ⑤ 某樣品不同特性結果的相關性分析。 ? 制樣應把握以下原則： ? 原始樣品的各部分應有相同的概率進入最終樣品； ? 制樣過程不破壞樣品的代表性，不改變樣品的組成，不使樣品受到污染和損失； ? 需要時，在縮減樣品量的同時縮小樣品的尺寸； ? 根據待檢測商品的質量特性、原始樣品量及尺寸確定制樣步驟和技術； 根據需要，對制樣中的各個程序進行一次或多次重復操作，直至獲得最終樣品 經過制樣所得的最終樣品的量應該滿足檢測和備查的需要。未明確有效期的可參考附錄 C，也可通過對規定環境下保存的不同濃度水平標準溶液的特性值進行持續測定來確定各濃度水平標準溶液的有效期。 ? 期間核查主要是針對儀器設備性能不夠穩定，波動或漂移較大，被頻繁使用，經常攜帶到現場使用，或在較差環境條件下使用。 技術要素 檢測和校準方法及方法的確認 不確定度評定的要求 : ? 檢測實驗室應具有并應用評測量不確定度的程序。 ? 允許偏離的標準方法包括： ① 超出標準規定范圍使用的標準方法； ② 經過擴充或更改的標準方法。實驗室新進人員必須經過上崗業務技術培訓，考核合格后授權上崗。 ? 管理評審的典型周期為每 12個月一次 ? 管理評審與內部審核的方式有不同，除了在管理評審過程中由各個評審信息的輸入方提供評價意見外，也可對某些不確定的具體問題返回實驗室現場再做確認，如實驗室環境條件、設備配置等方面的不足等。記錄管理者應對記錄的存取進行檢查驗收 ,制定查閱、使用人員的范圍和允許查閱的審批規定和取用手續。記錄是對整個活動追溯的唯一證據。實驗室應將準備采取的糾正措施而導致操作程序的任何變更制定成文件（執行文件控制程序），而后再具體實施。這種改